化学工程师 Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒ ２００８年１０月 文章编号：１００２—１１２４（２００８）１０—００５２—０３ 工 程 师 园 从铝酸钠溶液中液液萃取 地 氢氧化钠的研究 殷文字 （常熟理工学院。江苏常熟２１５５００） 摘要：本文主要研究了正辛醇、正己醇和氟代醇３种萃取剂对ＮａＯＨ的萃取平衡。实验表明，３种萃 取剂的萃取平衡曲线均随水相浓度而上升，氟代醇的萃取效率较二者好。三者均能将ＮａＡｌＯ 溶液中游离 的ＮａＯＨ萃入油相，油相ＮａＯＨ浓度可达３４ｇ・Ｌ～。 关键词：液液萃取；正辛醇；正己醇；氟代醇；ＮａＡ１０２ 中图分类号：０６５２．６２ 文献标识码：Ａ Ｓｔｕｄｙ ｏｎ ｆｉｑｕｉｄ—ｌｉｑｕｉｄ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｏｆ ｓｏｄｉｕｍ ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ ｆｒｏｍ ｓｏｄｉｕｍ ａｌｕｍｉｎａｔｅ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ＹＩＮ Ｗｅｎ—ｙｕ （Ｃｈａｎｇｓｈｕ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｃｈａｎｇｓｈｕ ２１５５００，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ｅｑｕｉｌｉｂｒｉｕｍ ｏｆ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｏｎ ｓｏｄｉｕｍ ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ ｂｙ ｌ—ｏｃｔａｎｏ１．ｈｅｘａｎｏｌ ａｎｄ ｆｌｕｏｒｉｎｔａｅｄ ａｌｃｏｈｏｌ ｗａｓ ｓｔｕｄｉｅｄ ｉｎ ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｒｅｅ ｅｑｕｉｌｉｂｒｉｕｍ ｃｕｒｖｅｓ ｏｆ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｗｅｒｅ ａｓｃｅｎｅｄｉｎｇ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｉｎｃｒｅａｓｉｎｇ ｏｆ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｓｏｄｉｕｍ ａｌｕｍｉｎａｔｅ ｉｎ ｔｈｅ ｗａｔｅｒｅ，ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｎｇ ｅｆｉｆｃｉｅｎｃｙ ｏｆ ｆｌｕｏｒｉｎｔａｅｄ ａｌｃｏｈｏｌ ｗａｓ ｔｈｅ ｂｅｓｔ．Ｓｏｄｉｕｍ ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ ｃｏｕｌｄ ｂｅ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｂｙ ｔｈｉｓ ｔｈｒｅｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｎｇ ａｇｅｎｔｓ ｆｒｏｍ ｓｏｄｉｕｍ ａｌｕｍｉｎａｔｅ ｓｏｌｕｔｉｏｎ，ｔｈｅ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｓｏｄｉｕｍ ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ ｉｎ ｔｈｅ ｏｉｌ ｃｏｕｌｄ ｒｅａｃｈ ３４ｇ・Ｌ一． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｌｉｑｕｉｄ—ｌｉｑｕｉｄ ｅｘｔｒａｃｔ；ｎ—ｏｃｔａｎｏｌ；ｎ—ｈｅｘａｎｏｌ；ｆｌｕｏｒｉｎｔａｅｄ ａｌｃｏｈｏｌ；ｓｏｄｉｕｍ ａｌｕｍｉｎａｔｅ 目前世界上９５％的ＡＩ，０ 生产厂采用拜耳 恒温震荡水槽进行操作。 法…来生产Ａ１ Ｏ ，即用苛性碱溶液溶出铝土矿中 １．２实验过程 Ａ１：Ｏ，而制得ＮａＡＩＯ 溶液，采用对溶液降温、加晶 分别量取一定体积的有机相和水相放入带口 种、搅拌的条件下，从溶液中分解出Ａ１（ＯＨ） ，将分 锥形瓶中，放人电热恒温震荡水槽中震荡（或搅拌 解母液（主要成分ＮａＯＨ）经蒸发浓缩 后用来重 机中搅拌）；将溶液倒入分液漏斗静置，分层；分离 新溶出新的一批铝土矿。但我国铝土矿含硅较高， 上层有机相和下层水相，用标准盐酸标定有机相和 拜耳法溶出时大量Ｎａ Ｏ进入赤泥损失。美国原子 水相碱浓度，用水杨酸钠和ＣａＣ１ 做掩蔽剂；测定水 能委员会橡树岭实验室 Ｉ４ 利用烷基酚从含ＮａＯＨ 相中Ａ１：Ｏ 含量。取１ｍＬ水相，用ＨＣ１将溶液调至 的核燃料废液中成功萃取出了ＮａＯＨ，大幅度降低 酸性，加过量Ｎ ・Ｈ Ｏ，将溶液中的Ａ１０２－全部转 了坦克产生的废料。本文通过研究几种醇从ＮａＡ— 化为Ａｌ（ＯＨ） 沉淀，过滤多次，再将沉淀放人马弗 ｌ０ 溶液中液液萃取ＮａＯＨ，以期回收ＮａＯＨ，减少工 炉煅烧１ｈ取出，称量。 业上Ｎａ ０的损失。 １实验方法 ２结果与讨论 ２．１ 正辛醇萃取ＮａＯＨ的平衡测定 １．１主要试剂及仪器 为了考察正辛醇萃取的速度，测定了萃取到达 ＮａＡ１０２；ＮａＯＨ；无水乙醇；正辛醇；正己醇；水 平衡的时间。鉴于萃取过程中水也会少量萃取，使 杨酸钠；ＣａＣ１２。 水相体积发生变化，不易计算物料衡算。根据萃取 本实验在分液漏斗中进行，采用ＤＫＺ一２电热 分配系数与相比无关的物理化学原理，采用小的相 比做实验，测定分配系数。以正辛醇溶液作有机 收稿日期：２００８一ｏ７—３Ｏ 相，萃取为１６．０５ｍｏｌ・Ｌ～ＮａＡＩＯ 溶液在８Ｏ℃用恒 作者简介：殷文字（１９８１一），江苏人，硕士研究生，助理实验师。 温水浴振荡器振荡混合萃取。结果见表１。 ２００８年第１Ｏ期 殷文宇：从铝酸钠溶液中液液萃取氢氧化钠的研究 表１正辛醇萃取ＮａＯＨ １６．０５ｍｏｌ・Ｌ （注：横坐标ＮａＯＨ指的是萃取平衡后ＮａＯＨ的量，纵坐 （Ｃ ＝６４２．２０ｇ・Ｌ‘。）的溶液平衡数据 标ＮａＯＨ指的是萃取平衡后油相中ＮａＯＨ的量。） 由图２可知，正辛醇和正己醇对ＮａＯＨ的萃取 平衡都是随水相浓度的上升而增加，两者的变化趋 势大致相同，正己醇萃取效率略高于正辛醇，但水 在正己醇中的溶解度稍大。 ２．３氟代醇萃取ＮａＯＨ的平衡测定 前面的结果表明，醇类对ＮａＯＨ的萃取效果较 注：正辛醇体￣ｐ，／ＮａＡＩＯ 溶液相体积＝０．２，温度：８Ｏ℃。 经计算，萃取前后数据均符合物料平衡原则。 由表１中的数据可知：利用正辛醇可将ＮａＡｌＯ： 溶液中的Ｎａ 萃取出来，油相ＮａＯＨ浓度可超过 ３４ｇ・Ｌ～。此萃取体系在机械振荡条件下萃取速 度很快，２ｒａｉｎ即能达到萃取平衡。实验中还可以观 察到，两相在１ｍｉｎ之内就可完全分清，两相间界面 清晰，基本没有乳化现象。 在８Ｏ℃，振荡条件下，利用正辛醇萃取不同浓 度的ＮａＡＩＯ 溶液，得到了正辛醇对ＮａＯＨ的萃取平 衡，见图１。 １．０ ０．８ 宣０．６ 堇ｏ．４ 。。０．２ Ｏ．０ ２ ４ ６ ８ ｌ０ ｌ２ １４ ｌ６ Ｃ ａｏＨ１ 图１正辛醇萃取ＮａＯＨ的平衡曲线 （注：横坐标ＮａＯＨ指的是萃取平衡后ＮａＯＨ的量，纵坐 标ＮａＯＨ指的是萃取平衡后油相中ＮａＯＨ的量。） 图ｌ表明，油相中ＮａＯＨ浓度随着ＮａＡＩＯ 浓度 上升而增大，上升趋势平稳，但水相浓度在１０ｍｏｌ・ Ｌ 以后油相中的ＮａＯＨ浓度急剧增加，可见，在高 浓度萃取有利于提高萃取效率。 ２．２正己醇萃取ＮａＯＨ的平衡测定 正己醇比正辛醇少２个ｃ，为了考察正己醇的 萃取能力，８０￣Ｃ测定了正己醇的萃取平衡，见图２。 Ｏ．７ ０．６ Ｏ．５ ０．４ ０．３ Ｏ．２ ０．１ Ｏ．０ ２ ４ ６ ８ ｌＯ ｌ２ １４ １６ ㈣ Ｎａ（】Ｈ］ 图２正己醇萃取ＮａＯＨ的平衡曲线 好，文献报道＿５ 氟代醇的萃取效果比醇类好，因此， 选氟代醇做了萃取实验，结果见图３。 罄 ０．６０．５ 滩 ２ ４ ６ ８ ｌＯ ｌ２ ｌ４ ｃ （ ｕｓｔｉ Ｎ帕Ｈ） 图３氟代醇萃取ＮａＯＨ的平衡曲线 （注：横坐标ＮａＯＨ指的是萃取平衡后ＮａＯＨ的量，纵坐 标ＮａＯＨ指的是萃取平衡后油相中ＮａＯＨ的量。） 从图３可见，氟代醇对ＮａＯＨ的萃取随ＮａＡｌＯ 浓度增加而增大，水相浓度越高，萃取到油相的 ＮａＯＨ量越多，油相ＮａＯＨ浓度可达３２．８４ｇ・Ｌ一。 比较图２和图３发现，氟代醇在低浓度的萃取效率 明显好于正辛醇和正己醇，但由于水相浓度在 １４ｍｏｌ・Ｌ 以后非常粘稠，分层很差，所以ＮａＡｌＯ， 浓度不宜过高。 ３ 结论 实验证明，利用正辛醇、正己醇和氟代醇可将 ＮａＡｌＯ 溶液中部分游离的ＮａＯＨ萃人油相，萃取油 相中ＮａＯＨ浓度最高可达３５ｇ・Ｌ。。，可回收到部分 ＮａＯＨ。３种萃取剂对ＮａＯＨ的萃取速度都很快，在 ２ｒａｉｎ即达萃取平衡，是瞬间反应。 ３种萃取剂对ＮａＯＨ的萃取能力大致相同，均 随水相浓度上升而增加，高浓度萃取能够提高萃取 效果。在低浓度，氟代醇的萃取能力较二者要高。 本文主要考察了３种萃取剂对ＮａＯＨ的萃取效 果，对于水在萃取中的行为问题以及萃取机理有待 进一步研究。 参考文献 ［１］ 杨重愚．氧化铝生产工艺学［Ｍ］．冶金工业出版社，１９９３． ［２］ 山东铝厂一分厂工人写作组．氧化铝生产一循环母液的蒸发 ［Ｊ］．有色金属（冶炼部分），１９７８，（１０）：５８—６１． 化学工程师 Ｓｕｍ １５７ Ｎｏ．１０ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒ ２００８年１０月 文章编号：１００２—１１２４（２００８）１０—００５４—０３ 工 程 师 园 从钛白废酸和硫铁矿烧渣制备 地 饲料级硫酸亚铁 舒均杰 （湖南化工职业技术学院。湖南株洲４１２００４） 摘要：研究了以钛白废酸和硫铁矿烧渣为原料，经酸浸、除杂、还原制得精制ＦｅＳＯ 溶液，ＦｅＳＯ 溶 液经过滤、冷冻结晶、洗涤、真空干燥制备饲料级ＦｅＳＯ 的新工艺，重点考察了制备工艺中酸浸条件对浸出 率的影响以及还原过程对产品质量的影响，结果表明：采用３０％的稀废酸浸取，控制液一固比为５：１，浸出 时间２ｈ，可使铁浸出率达到９６％；采用铁屑还原可得到ＦｅＳＯ 溶液，对溶液进行冷冻结晶和真空干燥可制 备达到ＨＧ／Ｔ２９３５—２０００标准的饲料级ＦｅＳＯ 产品。该研究综合利用了钛白废酸和硫铁矿烧渣，具有原 料价格低廉、来源广泛、生产成本低等优势。 关键词：废酸；烧渣；酸浸；还原；饲料级ＦｅＳＯ 中图分类号：Ｏ６１３．５１ 文献标识码：Ａ Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｆｅｅｄ ｆｅｒｒｏｕｓ ｓｕｌｆａｔｅ ｆｒｏｍ ｗａｓｔｅ ａｃｉｄ ａｎｄ ｐｙｒｉｔｅ ｃｉｎｄｅｒ ＳＨＵ Ｊｕｎ—ｊｉｅ （Ｈｕｎａｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖｏｃａｔｉｏｎａｌ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ Ｃｏｌｌｅｇｅ，Ｚｈｕｚｈｏｕ ４１２００４，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａ ｎｅｗ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｆｏｒ ｔｈｅ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｆｅｅｄ ｆｅ￣ｏｕｓ ｓｕｌｆａｔｅ ｆｒｏｍ ｗａｓｔｅ ａｃｉｄ ａｎｄ ｐｙｒｉｔｅ ｃｉｎｄｅｒ ｗａｓ ｓｔｕｄｉｅｄ．Ｔｈｅ ｐｒｏｃｅｓｓｅｓ ｆｏｒ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｆｅｅｄ ｆｅｒｒｏｕｓ ｓｕｌｆａｔｅ ｉｎｃｌｕｄｅｄ ａｃｉｄ—ｌｅａｃｈｉｎｇ，ｐｕｒｉｆｙｉｎｇ，ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ，ｆｉｌ— ｔｒａｔｉｎｇ，ｆｒｅｅｚｉｎｇ ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ，ｗａｓｈｉｎｇ ａｎｄ ｖａｃｕｕｍ ｄｒｙｉｎｇ．Ｐｌａｃｅ ｅｍｐｈａｓｉｓ ｏｎ ｔｈｅ ｒｅｓｅａｒｃｈ ａｂｏｕｔ ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｌｅａｃｈｉｎｇ ａｎｄ ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ．Ｔｈｅ ｂｅｓｔ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ ｉｓ ａｓ ｆｏｌｌｏｗ：ｔｈｅ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｓｕｌｆｕｒｉｃ ａｃｉｄ： ３０％，ｌｉｑｕｉｄ—ｓｏｌｉｄ ｒａｔｉｏ：５：１，ｌｅａｃｈｉｎｇ ｔｉｍｅ：１２０ｍｉｎｕｔｅｓ．Ｔｈｅ ｒｅｓｅａｒｃｈ ｏｆ ｐｒｅｐａｒｉｎｇ ｆｅｅｄ ｆｅｒｒｏｕｓ ｓｕｌｆａｔｅ ｉｓ ａ ｎｏｖｅｌ ｗｅｔ ｐｒｏｃｅｓｓ ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ，ｉｔ ｉｓ ｐｒｏｖｉｄｅｄ ｗｉｔｈ ｃｈｅａｐ ｃｒｕｄｅ ｍａｔｅｒｉａｌ ａｎｄ ｈａｒｄｉｎｅｓｓ ａｎｄ ｌｏｗ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｃｏｓｔ，ｔｈｅ ｆｅｅｄ ｇｒａｄｅ ｆｅｒｒｏｕｓ ｓｕｌｆａｔｅ ｉｓ ｇｏｔ ｂｙ ｕｔｉｌｉｚｉｎｇ ｔｈｅ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ａｎｄ ｉｔｓ ｑｕａｌｉｔｙ ｃａｎ ｒｅａｃｈ ｔｈｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｏｆ ＨＧ／Ｔ２９３５— ２０００． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｗａｓｔｅ ａｃｉｄ；ｐｙｒｉｔｅ ｃｉｎｄｅｒ；ｌｅａｃｈｉｎｇ；ｒｅｄｕｃｉｎｇ；ｆｅｅｄ ｇｒａｄｅ ｆｅｒｒｏｕｓ ｓｕｌｆａｔｅ 饲料添加剂作为配合饲料的重要组成部分，具 绿色柱状结晶或颗粒，用于饲养禽畜的补血剂，可 有提高饲料利用率、增加日粮的适口性、促进动物 促进禽畜及水产动物的生长发育，增强抗病能 生长发育、改善畜产品品质、防治疾病、便于饲料的 力 Ｊ。Ｆｅ是构成血红蛋白的主要成分之一，缺乏时 加工与保存等作用 。饲料级ＦｅＳＯ 是一种淡蓝 可引起缺铁性贫血，铁还对饲料中棉籽饼所含的毒 素一棉酚具有脱毒作用。ＦｅＳＯ 作为饲料添加剂， 可补充牲畜体内的铁，增强其造血功能和抵抗疾病 收稿日期：２００８－０８—１５ 的能力 。近年来，饲料工业在我国得到高度重 作者简介：舒均杰（１９５５一），男，汉族，湖南怀化人，副教授、化学工程 视，作为饲料中的矿物质添加剂，ＦｅＳＯ 是必不可少 硕士，现从事无机精细化工工艺教学和科研工作。 的。因此，饲料级ＦｅＳＯ 新工艺的研究开发具有十 ［３］ Ｍｏｙｅｒ，Ｂ．Ａ．．Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ＮａＯＨ ｂｙ ｓｏｌｖｅｎｔ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｕｓｉｎｇ ｓｅｒｉｅｓ ｏｆ ｗｅａｋ ｌｉｐｏｐｈｉｌｉｃ ａｃｉｄｓ［Ｊ］．Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，２００３， ｗｅａｋ ｈｙｄｒｏｘｙｌ ａｃｉｄｓ［Ｊ］．Ｓｏｌｖｅｎｔ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ａｎｄ ｉｏｎ ｅｘｃｈａｎｇｅ， ７５（３）：４０５—４１２． ２００３，２１（４）：４８３—５０４． ［５］Ｌｅｖｉｔｓｋａｉａ，Ｔ．Ｇ．．Ｎｏｖｅｌ ａｐｐｒｏａｃｈ ｔｏ ｓｏｄｉｕｍ ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ ｓｅｐａｒａ— ［４］Ｌｅｖｉｔｓｋａｉａ，Ｔａｔｉａｎａ Ｇ．（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅｓ Ｄｉｖｉｓｉｏｎ，Ｏａｋ Ｒｉｄｇｅ ｔｉｏｎ：Ｓｙｎｅｒｇｉｓｔｉｃ ｐｓｅｕｄｏ—ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｂｙ ａ ｆｌｕｏｒｉｎａｔｅｄ Ｎａｔｉｏｎａｌ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ）；Ｂｏｎｎｅｓｅｎ，Ｐｅｔｅｒ Ｖ．；Ｃｈａｍｂｌｉｓｓ，Ｃ． ａｌｃｏｈｏｌ ａｎｄ ｃａｇｅ—ｆｕｎｃｔｉｏｎａｌｉｚｅｄ ｃｒｏｗｎ ｅｔｈｅｒｓ［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ ｔｈｅ Ｋｅｖｉｎ．Ｓｙｎｅｒｇｉｓｔｉｃ ｐｓｅｕｄｏ—ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ：Ｓｙｎｅｒｇｉｓｍ ａｎｄ Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｓｏｃｉｅｔｙ，２００１，１２３（４８１）：１２０９９—１２１００． ａｎｉｏｎ ｓｅｌｅｃｔｉｖｉｔｙ ｉｎ ｓｏｄｉｕｍ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｕｓｉｎｇ ａ ｃｒｏｗｎ ｅｔｈｅｒ ａｎｄ ａ
