沥青标准规范【模板】

T 0601—2000

XX公司青取样法

目的与适用范围

本方法适用于在生产厂，储存或交货验收地点为检查XX公司青产品质量而采集各种XX公司青材料的样品。

进行XX公司青性质常规检验的取样数量为：粘稠或固体XX公司青不少于1.5kg；液体XX公司青不少于1L；XX公司青乳液不少于4L。

进行XX公司青性质非常规检验及XX公司青混合料性质试验所需的XX公司青数量，应根据实际需要确定。 1、仪具与材料

1.1 盛样器：根据XX公司青的品种选择。液体或粘稠XX公司青采用广口、密封带盖的金属容器（如锅、桶等）；乳化XX公司青也可使用广口、带盖的聚氯乙烯塑料桶；固体XX公司青可用塑料袋，但须有外包装，以便携运。

1.2 XX公司青取样器：金属制、带塞、塞上有金属长柄提手。 2 方法与步骤 2.1准备工作

检查取样和盛样器是否干净、干燥，盖子是否配合严密。使用过的取样器或金属桶等盛

样容器必须洗净、干燥后才使用。对供质量仲裁用的XX公司青试样，应采用未使用过的新容器存效，且由供需双方人员共同取样，取样后双方在密封上签字盖章。 2.2试验步骤

2.2.1从贮油罐中取样 1）无搅拌设备的贮罐

（1） 液体XX公司青或经加热已经变成流体的粘稠XX公司青取样时，应先关闭进油阀和出油阀，然后取样。

（2） 用取样器按液体面上、中、下位置（液面高各为1/3等分处，但距罐底不得低于总液面高度的1/6）各取规定数量样品。每层取样后，取样器应尽可能倒净。当储罐过深时，亦可在流出口按不同流出深度分3次取样。对静态取样的XX公司青，不得仅从灌顶用小桶取样，也不能仅从罐底阀门流出少量XX公司青取样。

（3） 将取出的3个样品充分混合后取规定数量样品作为试样，样品也可分别进行检验。

2）有搅拌设备的贮罐

将液体XX公司青或经加热己经变成流体的粘稠XX公司青充分搅拌后，用取样器从XX

公司青层的中部取规定数量试样。

2.2.2 从槽车、罐车、XX公司青洒布车中取样

1）设有取样阀时，可旋开取样阀，待流出至少4kg或4L后再取样。 2）仅有放料阀时，俟放出全部XX公司青的一半时再取样。 3）从顶盖处取样，可用取样器从中部取样。 .3 在装料或卸料过程中取样

在装料或卸料过程中取样时，要按时间间隔均匀地取至少3个规定数量样品，然后将这

些样品充分混合后取规定数量样品作为试样。样品也可分别进行检验。 .4 从XX公司青储存池中取样

XX公司青储存池中的XX公司青应待加热熔化后，经管道或XX公司青泵流至XX公司

青加热锅之后取样。分间隔每锅至少取3个样品，然后将这些样品充分混匀后再取规定数量作为试样，样品也可分别进行检验。 .5 从XX公司青运输船取样

XX公司青运输船到港口，应分别从每个XX公司青仓取样，每个仓从不同的部位取3个

样品，混合在一起，作为一个仓的XX公司青样品供应检验用。在卸油过程中取样时，应根据卸

油量，大体均匀的分间隔3次从卸油口或管道途中的取样口取样，然后混合作为一个样品供检验用。

.6 从XX公司青桶中取样

1） 当能确认是同一批生产的产品时，可随机取样。如不能确认是同一批生产的产品时，应根据桶数按照1规定或按总桶数的立方根数随机选出XX公司青桶数。

2） 将XX公司青桶加热使桶中XX公司青全部熔化成流体后，按罐车取样方法取样。每个样品的数量，以充分混合后能满足供检验用的样品的规定数量要求为限。

选取XX公司青样品桶数 表1

3） 若XX公司青桶不便加热熔化XX公司青时，亦可在桶高的中部将桶凿开取样，但样品应在距桶壁5cm以上的内部凿取，并采取措施防止样品散落地面沾有尘土。 .7 固体XX公司青取样

从桶、袋、箱装或散装整块中取样，应在表面以下及容器侧面以内至少5cm处采取。如XX公司青能够打碎，可用一个干净的工具将XX公司青打碎后取中间部分试样；若XX公司青石软塑的，则用一个干净的热工具切割取样。 .3 试样的保护与存放

2.3.1除液体XX公司青、乳化XX公司青外，所有需加热的XX公司青试样必须存放在密封带盖的金属容器中，严禁灌入纸袋、塑料袋中存放。试样应存放在阴凉干净处，注意防止试样污

XX公司青桶总数 2~8 9~27 28~64 65~125 126~216 2 3 4 5 6 选取桶数 XX公司青桶总数 217~343 344~512 513~729 730~1000 1001~1331 选取桶数 7 8 9 10 11 染。装有试样的盛样器应加盖、密封，外部擦拭干净，并在其上标明试样来源、品种、取样日期、地点及取样人。

2.3.2 冬季乳化XX公司青试样要注意采取妥善防冻措施。 2.3.3 除试样的一部分用于检验外，其余试样应妥善保存备用。

2.3.4 试样需加热采取时，应一次取够一批试验所需的数量装入另一盛样器，其余试样密封保存应尽量减少重复加热取样。用于质量仲裁检验的样品，重复加热的次数不得超过两次。

T 0602—1993

XX公司青试样准备方法

目的与适用范围

本方法规定了按本规程T 0601取样的XX公司青试样在试验前的试样准备方法。

本方法适用于粘稠道路石油XX公司青、煤XX公司青等需要加热后才能进行试验的XX公司青试样，按此法准备的XX公司青供立即在试验室进行各项试验使用。

本方法也适用于在试验室按照乳化XX公司青中XX公司青、乳化剂、水及外加剂的比例制备乳液的试样进行各项性能测试使用。每个样品的数量根据需要决定，常规测定宜不少于600g。 1、仪具和材料

烘箱：200℃，装有温度调节器。

加热炉具：电炉或其它燃气炉（丙烷石油气、天然气）。 石棉垫：不小于炉具上面积。 滤筛：筛孔孔径0.6mm。

XX公司青盛样器皿：金属锅或瓷坩埚。 乳化剂。

烧杯：1 000mL。

温度计：0℃~100℃及200℃，分度为0.1℃。

天平：称量2 000g，感量不大于1g，称量100g，感量不大于0.1g。

0 其它：玻璃棒、溶剂、洗油、棉纱等。 2、方法与步骤

2.1 热XX公司青试样制备

2.1.1 将装有试样的盛样器带盖放入恒温烘箱中，当石油XX公司青试样中含有水分时，烘箱温度80℃左右，加热至XX公司青全部熔化后供脱水用。当石油XX公司青中无水分时，烘箱温度宜为软化点温度以上90℃，通常为135℃左右。对取来的XX公司青试样不得直接采用电炉或煤气炉明火加热。

2.1.2 当石油XX公司青试样中含有水分时，将盛样器皿放在控温的沙浴、油浴、电热

套上加热脱水，不得已采用电炉、煤气炉加热脱水时必须加放石棉垫。时间不超过30min，并用玻璃棒轻轻搅拌，防止局部过热。在XX公司青温度不超过100℃的条件下，仔细脱水至无泡沫为止，最后的加热温度不超过软化点以上100℃（石油XX公司青）或50℃（煤XX公司青）。

2.1.3 将盛样器中的XX公司青通过0.6mm的滤筛过滤，不等冷却立即一次灌入各项试验的模具中。根据需要也可将试样分装入擦拭干净并干燥的一个或数个XX公司青盛样器皿中，数量应满足一批试验项目所需的XX公司青样品并有富余。

2.1.4 在XX公司青罐模过程中如温度下降可放入烘箱中适当加热，试样冷却后反复加

热的次数不得超过2次，以防XX公司青老化影响试验结果。注意在XX公司青罐模时不得反复搅动XX公司青，应避免混进气泡。

.5 罐模剩余的XX公司青应立即清洗干净，不得重复使用。

3.2 乳化XX公司青试样制备

3.2.1 将按本规程取有乳化XX公司青的盛样器适当晃动使试样上下均匀，试样数量较少时，宜将盛样器上下倒置数次，使上下均匀。

.2 将试样倒出要求数量，装入盛样器皿或烧杯中，供试验使用。 .3 当乳化XX公司青在实验室自行配制时，可按下列步骤进行： 1）按上述方法准备热XX公司青试样。

2）根据所需制备的XX公司青乳液质量及XX公司青、乳化剂、水的比例计算各种材料的数量。 ） XX公司青用量按式（1）计算。

mb=mE×Pb （1） 式中：mb-----所需的XX公司青质量，g； mE-----乳液总质量，g；

Pb------乳液中XX公司青含量，%。 ） 乳化剂用量按式（2）计算。

me = mE×PE／Pe （2） 式中：me-----乳化剂用量，g；

PE------溶液中乳化剂的含量，%；

Pe----乳化剂浓度（乳化剂中有效成分含量，%） ） 水的用量按式（3）计算。

mw = mE－mE×Pb （3） 式中：mw-----配制乳液所需水的质量，g。 3）称取所需的乳化剂量放入1000mL烧杯中。

4）向盛有乳化剂的烧杯中加入所需的水（扣除乳化剂中所含水的质量）。

5）将烧杯放到电炉上加热并不断搅拌，直到乳化剂完全溶解，如需调节PH值时可以加入适量的加

剂，将溶剂加热到40℃~60℃。

6）在容器中称取准备好的XX公司青并加热到120℃~150℃. 7）开动乳化机，用热水先把乳化机预热几分钟，然后把热水排净。

8）将预热的乳化剂倒入乳化机中，随即将预热的XX公司青徐徐倒入，待全部XX公司青乳液在机

中循环1min后放出，进行各项试验或密封保存。

注：在倒入XX公司青过程中，需随即观察乳化情况，如出现异常，应立即停止倒入XX公司青，并把机种的XX公司青乳化剂混合液放出。

T 0603—1993

XX公司青密度与相对密度试验

目的与适用范围

本方法适用于利用比重瓶测定各种XX公司青材料的密度与相对密度。非经注明，测定XX公司青密度的标准温度为15℃。XX公司青与水的相对密度是指25℃相同温度下的密度之比。本方法可以测定15℃密度，换算求得相对密度（25℃/25℃）;也可以测定相对密度（25℃/25℃），换算求得密度（15℃）。二者之间可由下式换算：

注：对液体石油XX公司青，也可以采用适宜的液体比重计测定密度或相对密度。

1、仪具与材料

1.1 比重瓶：玻璃制，瓶塞下部与瓶口须经仔细研磨。瓶塞中间有一个垂直孔，其下部为凹形，以便由孔中排除空气。比重瓶的容积为20mL~30mL，质量不超过40g。

1.2 恒温水槽：控温的准确度为0.1℃。 1.3 烘箱：200℃，装有温度自动调节器。 1.4 天平：感量不大于1mg。

1.5 滤筛：0.6mm、2.36mm各一个。 1.6 温度计：0℃~50℃，分度为0.1℃。 1.7 烧杯：600mL~800mL。 1.8 真空干燥器。

1.9 洗液：玻璃仪器清洗液，三氯乙烯（分析纯）等。

1.10 蒸馏水（或去离子水）。 1.11 表面活性剂:洗衣粉（或洗） 1.12 其它：软布、滤纸等。 2 方法与步骤 2.1 准备工作

2.1.1 用洗液、水、蒸馏水先后仔细洗涤比重瓶，然后烘干称其质量（m1），准确至1mg。

2.1.2 将盛有新煮沸并冷却的蒸馏水的烧杯侵入恒温水槽中一同保温，在烧杯只能够插入温度计，水的深度必须超过比重瓶顶部40mm以上。

2.1.3 使恒温水槽及烧杯中的蒸馏水达至规定的实验温度±0.1℃。 2.2 比重瓶水值的测定步骤

2.2.1 将比重瓶及瓶塞放入恒温水槽中，烧杯底侵没水中的深度应不少于100mm，烧杯口露出水面，并用夹具将其固牢。

2.2.2 待烧杯中水温在次达至规定温度后并保温30min后，将瓶塞塞入瓶口，使多余的水由瓶塞上的毛细孔中挤出。注意，比重瓶内不得有气泡。

2.2.3 将烧杯从水槽中取出，再从烧杯中取出比重瓶，立即用干净软布将瓶塞顶部擦拭一次，再迅速擦干比重瓶外面的水分，称其质量（m2），准确至1mg。注意瓶塞顶部只能擦拭一次，即使由于膨胀瓶塞上有小水滴也不能再擦拭。

2.2.4 以m1~m2 最为试验温度时比重瓶的水值。

注：比重瓶的水值应经常校正，一般每年至少进行一次。 2.3 液体XX公司青试样的实验步骤

2.3.1 将试样过筛（0.6mm）后注入干燥比重瓶中至满，注意不要混入气泡。

2.3.2 将盛有试样的比重瓶及瓶塞移入恒温水槽（测定温度±0.1℃）内盛有水的烧杯中，谁买呢应在瓶口下约40mm。注意勿使水侵入瓶内。

2.3.3 从烧杯内的水温达到要求的温度后起算保温30min后，将瓶塞塞上，使多余的试样由瓶塞的毛细孔中挤出。仔细用蘸有三氯乙烯的棉花擦净孔口挤出的试样，并注意保持孔中充满试样。

2.3.4 从水中取出比重瓶，立即用干净软布仔细地擦去瓶外的水分或粘附的试样（注意不得再揩孔口）后，称其质量（m3），准确至1mg。

2.4 粘稠XX公司青试样的试验步骤

2.4.1 按本规定方法准备XX公司青试样，XX公司青的加热温度不高于估计软化点以上100℃（石油XX公司青）或50℃（煤XX公司青），仔细注入比重瓶中，约至2/3高度。注意勿使试样粘附瓶口或上方瓶壁，并防止混入气泡。

2.4.2 取出盛有试样的比重瓶，移入干燥器中，在室温下冷却不少于1h，连同瓶塞称其质量（m4），准备至1mg。

2.4.3 从水槽中取出盛有蒸馏水的烧杯，将蒸馏水注入比重瓶，再放入烧杯中（瓶塞也放进烧杯中），然后把烧杯放回已达试验温度的恒温水槽中，从烧杯中的水温达到规定温度时起算保温30min后，使比重瓶中气泡上升到水面，用细针挑除。保温至水的体积不再变化为止。待确认比重瓶已经恒温且无气泡后，再用保温在规定温度水中的瓶塞塞紧，使多余的水从塞孔中溢出，此时应注意不得带入气泡。

2.4.4 保温30min后，取出比重瓶，按前述方法迅速揩干瓶外水分后称其质量（m5），准备至1mg。

2.5 固体XX公司青试样的试验步骤

2.5.1 试验前，如试样表面潮湿，可用干燥、清洁的空气吹干，或置50℃烘箱中烘干。 1.5.2 将50g~100g试样打碎，过0.6mm及2.36mm筛。取0.6mm2.36mm粉碎试样不少于5g放入清洁、干燥的比重瓶中，塞紧瓶塞后称其质量（m6），准确至1mg。

2.5.3 取下瓶塞，将恒温水槽内烧杯中的蒸馏水注入比重瓶，水面高于试样约10mm，同时加入几滴表面活性剂溶液（如1%洗衣粉，洗涤灵），并摇动比重瓶使大部分试样沉入水底，必须使试样颗粒表面上附气泡逸出。注意，摇动时勿使试样摇出瓶外。

2.5.4 取下瓶塞，将盛有试样和蒸馏水的比重瓶置真空赶在箱（器）中抽真空，逐渐达到真空度98kPa（735mmHg）不少于15min。如比重瓶试样表面仍有气泡，可再加几滴表面活性剂溶液，摇动后在抽真空。必要时，可反复几次操作，直至无气泡为止。

注：抽真空不宜过快，防止样品带出比重瓶。

2.5.5 将保温烧杯中的蒸馏水再注入比重瓶中至满，轻轻的塞好瓶塞，再将带塞的比重瓶放入盛有蒸馏水的烧杯中，并塞紧瓶塞。

2.5.6 将有比重瓶的盛水烧杯再置恒温水槽（试验温度±0.1℃）中保持至少30min后，取出比重瓶，迅速揩干瓶外水分后称其质量（m7），准确至1mg。

3 计算

3.1 试验温度下液体XX公司青试样的密度或相对密度按式（1）及（2）计算。

m3-m1 m3-m1

Ρb=————×ρw （1） γb=———— （2）

m2-m1 m2-m1

式中：Ρb-----试样在试验温度下的密度，g／cm ³； γb -----试样在试验温度下的相对密度； m1-----比重瓶质量，g；

m2-----比重瓶与盛满水时的合计质量，g； m3-----比重瓶与盛满水试样时的合计质量，g；

ρw---试验温度下水的密度，15℃水的密度为0.999 10g／cm ³，25℃水的密度为0.997 03g／cm ³。

3.2 试验温度下粘稠XX公司青试样的密度或相对密度按式（3）及（4）计算。

m4-m1

Ρb=————————×ρw （3）

（m2-m1）-（m5-m4）

m4-m1

γb=————————— （4） （m2-m1）-（m5-m4）

式中：m4-----比重瓶与XX公司青试样合计质量，g； m5-----比重瓶与试样和水合计质量，g；

3.3 试验温度下固体XX公司青试验的密度或相对密度按式（5）及（6）计算。

m6-m1

Ρb=————————×ρw （5） （m2-m1）-（m7-m6）

m6-m1

γb=————————— （6） （m2-m1）-（m7-m6）

式中：m6-----比重瓶与XX公司青试样合计质量，g； m7-----比重瓶与试样和水的合计质量，g； 4 报告

同一试样应平行试验两次，当两次试验结果的差值符合重复性试验的精密度要求时，以平均值作为XX公司青的密度试验结果，并准确至3位小数，试验报告应注明试验温度。

5 精密度或允许差

5.1 对粘稠石油XX公司青及液体XX公司青，重复性试验的允许差为0.003g／cm ³；复现性试验的允许差为0.007g/cm ³。

5.2 对固体XX公司青，重复性试验的允许差为0.01g／cm ³，重复性试验的允许差为0.02g/cm ³。

5.3 相对密度的精密度要求与密度相同（无单位）。

T 0604——2000

XX公司青针入度试验

目的与适用范围

本方法适用于测定道路石油XX公司青、改性XX公司青针入度以及液体石油XX公司青蒸馏或乳化XX公司青蒸发后残留物的针入度。其标准试验条件为温度25℃，荷重100g，贯入时间5s，以0.1mm计。用本方法评定聚合物改性XX公司青的改性效果时，仅适用于融混均匀地样品。

针入度指数PI用以描述XX公司青的温度敏感性，宜在15℃、25℃、30℃等3个以上温度条件下测定针入度后按规定的方法计算得到，若30℃时的针入度值过大，可采用5℃代替。当量软化点T800是相当于XX公司青针入度800时的温度，用以平价XX公司青的高温稳定性。当量脆点T1.2是相当于XX公司青针入度为1.2时的温度，用以评价XX公司青的低温抗裂性能。

1 仪具与材料

1.1 针入度仪：凡能保证针和针连杆在无明显摩擦下垂直运动，并能指示针贯入深度准确至0.1mm的仪器均可使用。针和针连杆组合件总质量为50g±0.05g,另附50g±0.05g砝码一只，试验时总质量为100g±0.05g.当采用其他试验条件时，应在试验结果中注明。仪器设有放置平底玻璃保温皿的平台，并有调节水平的装置，针连杆应与平台相垂直。仪器设有针连杆制动按钮，使针连杆可自由下落。针连杆易于装拆，以便检查其质量。仪器还设有可自由转动与调节距离的悬臂，其端部有一面小镜或聚光灯泡，借以观察针尖与试样表面接触情况。当为自动针入度仪时，各项要求与此项相同，温度采用温度传感器测定，针入度值次用位移测定，并能自动显示或记录，且应对自动装置的准确性经常校验。为提高测试精密度，不同温度的针入度试验宜采用自动针入度仪进行。

1.2 标准针由硬化回火的不锈钢制成，洛氏硬度HRC54~60,表面粗糙度

Ra0.2μm~0.3μm,针及针杆总质量2.5g±0.05g,针杆上应打印有号码标志，针应设有固定装置盒（筒），以免碰撞针尖，每根针必须附有计量部门的检验单，并定期进行检验。

1.3 盛样皿：金属制，圆柱形平底。小盛样皿的内径55mm，深35mm(适用于针入度小于200)；大盛样皿内径70mm，深45mm(适用于针入度200~350)；对针入度大于350的试样需使用特殊盛样皿，其深度不小于60mm,试样体积不小于125mL。

1.4 恒温水槽：容量不少于10L,控温的准确度为0.1℃。水槽中应设有一带孔搁架，位于水面下不得少于100mm，距水槽底不少于50mm处。

1.5 平底玻璃皿：容器不少于1L，深度不少于80mm。内设有一不锈钢三脚架支架，能使盛样皿稳定。

1.6 温度计：0℃~50℃，分度为0.1℃。 1.7 秒表：分度0.1s。

1.8 盛样皿盖：平板玻璃，直径不小于盛样皿开口尺寸。 1.9 溶剂：三氯乙烯等。

1.10 其它：电驴或砂浴、石棉网、金属锅或瓷把坩埚等。 2 方法与步骤 2 .1 准备工作

2.1.1 按本规程的方法准备试样。

2.1.2 按试验要求将恒温水槽调节到要求的试验温度25℃，或15℃、30℃（5℃）……等，保持稳定。

2.1.3 将试样注入盛样皿中，试样高度应超过预计针入度值10mm，并盖上盛样皿，以防落入灰尘。盛有试样的盛样皿在15℃~30℃室温中冷却1h~1.5h（小盛样皿）、1.5h~2h（大盛样皿）或2h~2.5h（特殊盛样皿）后移入保持规定试验温度±0.1℃的恒温水槽中1h~1.5h（小盛样皿）、1.5h~2h（大试样皿）或2h~2.5h（特使盛样皿）。

2.1.4 调整针入度仪使之水平。检查针连环合导轨，以确认无水和其他外来物，无明显摩擦。用三氯乙烯或其它溶剂想、清洗标准针，并拭干。将标准针插入针连杆，用螺丝固紧，按试验条件，加上附加砝码。

2.2 试验步骤

2.2.1 取出达到恒温的盛样皿，并移入水温控制在试验温度±0.1℃（可用恒温水槽中的水）的平底玻璃皿中的三脚架上，试样表面以上的水层深度不少于10mm。

2.2.2 将盛有试样的平底玻璃皿置于针入度仪的平台上。慢慢放下针连杆，用适当位置的反光镜或灯光反射观察，时针尖恰好与试样表面接触。拉下刻度盘的拉杆，使与针连杆顶端轻轻接触，调节刻度盘或深度指示器的指针指示为零。

1.2.3 开动秒表，在指针正指5s的瞬间，用手紧压按钮，使标准针自动下落贯入试样，经规定时间，停压按钮使针停止移动。

注：当采用自动针入度仪时，计时与标准针落下贯入试样同时开始，至5s时自动停止。 2.2.4 拉下刻度盘拉杆与针连杆顶端接触，读取刻度盘指针或位移指示器的读数，准确至0.5（0.1mm）。

2.2.5 同一试样平行试验至少3次，各测试点之间及与盛样皿边缘的距离不应少于10mm。每次实验后将盛有试样皿的平底玻璃皿放入恒温水槽，使平底玻璃皿中水温保持试验温度。每次实验应换一根干净标准针或将标准针取下用蘸有三氯乙烯溶剂的棉花或布擦干。

2.2.6 测定针入度大于200的XX公司青试样时，至少用3支标准针，每次试验后将针留在试样中，直至3次平行试验完成后，才能将标准针取出。

2.2.7 测定针入度指数PI时，按同样的方法在15℃、25℃、30℃(或5℃)3个或3个以上（必要时增加10℃。20℃等）温度条件下分别测定XX公司青针入度，但用于仲裁试验的温度条件应为5个。

3 计算

根据测试结果可按以下方法计算针入度指数、当量软化点及当量脆点 3.1 公式计算法

3.1.1 对不同温度条件下测定的针入度值取对数，令y=lgP，x=T，按式（1）的针入度对数与温度的直线关系，进行y=a+bx一元一次方程的直线回归，求针入度温度指数Algpen。

LgP=K+Algpen×T （1）

式中：T-----不同试验温度，相应温度下的针入度为P; K-----回归方程的常数项a； Algpen------为回归方程系数b。

按式（1）回归时必须进行相关性检验，直线回归相关系数R不得小于0.997（置信度95%），否则，试验无效。

3.1.2按式（2）确定XX公司青的针入度指数PI，并记为PIlgpen 20-500Alapen

PIlgpen = ———————— （2）

1+50Algpen

3.1.3按式（3）确定XX公司青的当量软化点T800。 Lg800-K 2.9031-K

T800 = —————— = —————— （3）

Algpen Algpen

3.1.4按式（4）确定XX公司青的当量脆点T1.2. Lg1.2-K 0.0792-K

T1.2 = —————— = —————— （4）

Algpen Algpen

3.1.5按式（5）计算XX公司青的塑性温度范围 2 .8239

ΔΤ=Τ800-Τ1.2 = ————— （5） Αlgpen

4 报告

4.1应报告标准温度（25℃）时的针入度Τ25以及其他实验温度Τ所对应得针入度P，及由此求取针入度指数PI、当量软化点Τ800、当量脆点 Τ1.2的方法和结果，当采用公式计算法时，应报告按式（1）回归的直线相关系数R。

4.2同一试样3次平行试验结果的最大值和最小值之差在下列允许偏差范围内时，计算3次试验结果的平均值，取整数作为针入度试验结果，以0.1mm为单位。

针入度（0.1mm） 允许差值（0.1mm） 0~49 2 50~149 4 150~249 12 250~500 20

当实验值不符次要求时，应重新进行。

5 精密度或允许差

5.1 当实验结果小于50（0.1mm）时，重复性试验的允许差为2（0.1mm），复现性试验的允许差为4（0.1mm）。

5.2当试验结果等于或大于50（0.1mm）时，重复性试验的允许差为平均值的4%，复现性试验的允许差为平均值的8%。

T 0605——1993

XX公司青延度试验

目的与适用范围

本方法适用于测定道路石油XX公司青、液体XX公司青蒸馏残留物和乳化XX公司青蒸发残留物等材料的延度。

XX公司青延度的试验温度与拉伸速率可根据要求采用，通常采用的试验温度为25℃、15℃、10℃或5℃，拉伸速度为5cm/min±0.25cm/min。当低温采用1cm/min±0.05cm/min拉伸速度时，应在报告中注明。

1 仪具与材料

1.1 延度仪：将试件浸没于水中，能保持规定的试验温度及按照规定拉伸试件且试验时无明显振动的延度仪均可使用。

1.2 试模：黄铜制，由两个端模和两个侧模组成。试模内侧表面粗糙度Ra0.2μm。 1.3 试模底板：玻璃板或磨光的铜板、不锈钢板（表面粗糙度Ra0.2μm）。

1.4 恒温水槽：容量不少于10L，控制温度的准确度0.1℃，水槽中应设有带孔搁架，搁架距水槽不得少于50mm。试件进入水中深度不小于100mm.

1.5 温度计0℃~50℃，分度为0.1℃。 1.6 砂浴或其它加热炉具。

1.7 甘油滑石粉隔离剂（甘油与滑石粉的质量比2:1）。 1.8 其它：平刮刀、石棉网、酒精、食盐等。

2 方法与步骤

2.1 准备工作

2.1.1 将隔离剂拌和均匀，涂于清洁干燥的试模底板和两个侧模的内侧表面，并将试模在试模底板上装妥。

2.1.2 按本规程规定方法准备试样，然后将试样仔细自试模的一端至另一端往返数次缓缓注入模中，最后略高出试模，罐模时应注意勿使气泡混入。

2.1.3 试件在室温中冷却30min~40min，然后置于规定试验温度±0.1℃的恒温水槽中，保持30min后取出，用热刮刀刮除高出试模的XX公司青，使XX公司青面与试模面齐平。XX公司青的刮法应自试模的中间刮向两端，且表面应刮得平滑。将试模连同底板再侵入规定试验温度的水槽中1h~1.5h。

2.1.4 检查延度仪延伸速度是否符合规定要求，然后移动滑板使其指针正对标尺的零点。将延度仪注水，并保温达试验温度±0.5℃。

2.2 试验步骤

2.2.1 将保温后的试件连同底板移入延度仪的水槽中，然后将盛有试样的试模自玻璃板或不锈钢板上取下，将试模两端的孔分别套在滑板及槽端固定板的金属柱上，并取下侧模。水面距试件表面应不小于25mm。

2.2.2 开动延度仪，并注意观察试样的延伸情况。此时应注意，在试验过程中，水温应始终保持在试验温度规定范围内，且仪器不得有振动，水面不得有晃动，当水槽采用循环水时，应暂时中断循环，停止水流。

在试验中，如发现XX公司青细丝浮于水面或沉入槽底时，则应在水中加入酒精或食盐，调整水的密度至与试样相近后，重新试验。

2.2.3 试件拉断时，读取指针所指标尺上的读数，以厘米表示，在正常情况下，试件延伸时应城锥尖状，拉断时实际断面接近于零。如不能得到这种结果，则应在报告中注明。

3 报告

同一试样，每次平行试验不少于3个，如3个测定结果均大于100cm，试验结果记作“＞100cm”；特殊需要也可分别记录实测值。如3个测定结果中，有一个以上的测定值小于100cm时，若最大值或最小值与平均值之差满足重复性试验精密度要求，则取3个测定结果的平均值的整数作为延度试验结果，若平均值大于100cm，记作“＞100cm”；若最大值或最小值与平均值之差不符合重复性试验精密度要求时，试验应重新进行。

4精密度或允许差

当实验结果小于100cm时，重复性试验的允许差为平均值的20%；复现性试验的允许差为平均值的30%。

T 0606——2000

XX公司青软化点试验（环球法）

目的与适用范围

本方法适用于测定道路石油XX公司青、煤XX公司青的软化点，也适用于测定液体石油XX公司青经蒸馏或乳化XX公司青破乳蒸发后残留物的软化点。 1 仪具与材料

1 软化点试验仪：由下列部件组成：

.1 钢球：直径9.53mm，质量3.5g±0.05g。 .2 试样环：黄铜或不锈钢等制成。 .3 钢球定位环：黄铜或不锈钢制成。

.4 金属支架：由两个主杆和三层平行的金属板组成。上层为一圆盘，直径略大于烧杯直径，中间有一圆孔，用以插放温度计。中层板板上有两个孔，各放置金属环，中间有一小孔可支持温度计的测温端部。一侧立杆距环上面51mm处可由水高标记。环下面距下层板为25.4mm，而下底板据烧杯不少于12.7mm，也不得大于19mm。三层金属板和两个主杆由两螺母固定在一起。

.5 耐热玻璃烧杯：容量800mL~1000mL，直径不小于86mm，高不小于120mm。 .6 温度计;0℃~80℃，分度为0.5℃。

2 环夹：由薄钢条制成，用以夹持金属环，以便刮平表面。

3 装有温度调节器的电炉或其它加热炉具（液化石油气、天然气等）。应采用带有振荡搅拌器的加热电炉，振荡子置于烧杯底部。

4 试样底板：金属板（表面粗糙度应达Ra0.8μm）或玻璃板。 5 恒温水槽：控温的准确度为0.5℃。 6 平直刮刀。

7 甘油滑石粉隔离剂（甘油与滑石粉的比例为质量比2:1）。 8 新煮沸过的蒸馏水。 9 其它：石棉网。 2 方法与步骤

2.1. 准备工作

2.1.1 将试样环置于涂有甘油滑石粉隔离剂的式样底板上。按本规程的规定方法将准备好的XX公司青试样徐徐注入试样环内置略高出环面为止。

如估计试样软化点高于120℃，则试样环合试样底板（不用玻璃板）均匀预热至80℃~100℃

2.1.2试样在室温冷却30min后，用环夹夹着试样杯，并用热刮刀刮除环面上的试样，勿使与换面齐平。

2.2试验步骤

2.2.1试样软化点在80℃以下者；

1）将装有试样的试样环连同试样底板置于5℃±0.5℃水的恒温水槽中至少15min；同时将金属支

架、钢球、钢球定位环等亦置于相同水槽中。

2）烧杯内注入新煮沸并冷却至5℃的蒸馏水，水面略低于立杆上的深度标记。

3）从恒温水槽中取出盛有试样的试样环放置在支架中层板的圆孔中，套上定位环；然后将整个环

架放入烧杯中，调整水面至深度标记，并保持水温为5℃±0.5℃，环架上任何部分不得附有气泡。将0℃~80℃的温度计由上层板中心孔垂直插入，使端部测温头底部与试样环下面齐平。 4）将盛有水和环架的烧杯移至方有石棉网的加热炉具上，然后将钢球放在定位环中间的试样中

央，立即开动震荡搅拌器，使水微微振荡，并开始加热，使杯中水温在3min内调节维持每分钟上升5℃±0.5℃。在加热过程中，应记录每分钟上升的温度值，如温度上升的温度值，如温度上升速度超出此范围时，则试验应重做。

5）试样受热软化点逐渐下坠，至于下层底板表面接触时，立即读取温度，准确至0.5℃。

2.2.2 试样软化点在80℃以上者：

1）将装有试样的试样环连同试样底板置于装有32℃±1℃甘油的恒温槽中至少15min；同时将金

属支架、钢球、钢球定位环等亦置于甘油中。

2）在烧杯内注入预先加热至32℃甘油，其液面略低于立杆上的深度标记。

3）从恒温槽中取出装有试样的试样环，按上述1.2.1的方法进行测定，准备至1℃。

3 报告

同一试样平行试验两次，当两次测定值的差值符合重复性试验精密度要求时，取其平均值作为软化点试验结果，准确至0.5℃。

4 精密度或允许差

4.1 当试样软化点小于80℃时，重复性试验的允许差为1℃，复现性试验的允许差为4℃。

4.2 当试样软化点等于或大于80℃时，重复性试验的允许差为2℃，复现性试验的允许差为8℃。

T 0607——1993

XX公司青溶解度试验

目的与适用范围

本方法适用于测定石油XX公司青、液体石油XX公司青或乳化XX公司青蒸发后残留物的溶解度。非经注明，溶剂为三氯乙烯。

1 方法与步骤 1.1 准备工作

1.1.1 按本规程规定的方法准备XX公司青试样。

将玻璃纤维滤纸置于洁净的古氏坩埚中的底部，用溶剂冲洗滤纸和古氏坩埚，使溶剂挥发后，置温

度为105℃±5℃的烘箱内干燥至恒重（一般为15min），然后移入干燥器中冷却，冷却时间不少于30min，称其质量（m1），准备至0.2mg。

1.1.3 称取已烘干的锥形烧瓶和玻璃棒（m2）的质量，准确至0.2mg。 1.2 试验步骤

1.2.1 用预先干燥的锥形烧瓶称取XX公司青试样2g（m³），准确到0.2mg。

1.2.2 在不断摇动下，分次加入三氯乙烯100mL，直至试样溶解后盖上瓶塞，并在室温下放置至少15min。

1.2.3将已称质量的滤纸及古氏坩埚，安装在过滤烧瓶上，用少量的三氯乙烯润湿玻璃纤维滤纸。然后，将XX公司青溶液沿玻璃棒倒入玻璃纤维滤纸中，并以连续滴状速度进行过滤。必要时，使用水流泵或真空泵过滤。过滤时，应少量溶解洗涤古氏坩埚的玻璃纤维滤纸，直至滤液无色透明为止。

1.2.4取出古氏坩埚，置通风处，直至无溶剂气味为止；然后，将古氏坩埚移入温度为105C±5C的烘箱中至少20min；同时，将原锥形瓶、玻璃棒等也置于烘箱中烘至恒重。

1.2.5取出古氏坩埚及锥形瓶等置于干燥器中冷却30min±5min后，分别称其质量（m4、m5），直至连续称量的差不大于0.3mg为止。 2 计算

XX公司青试样的可溶物含量按式（1）计算。

Sb=[1-（m4-m1）﹢（m5-m2）／m3-m2] ×100 （1） 式中：sb-------XX公司青试样的溶解度，％；

m1-------古氏坩埚与玻璃棒纤维滤纸合计质量，g； m2-------锥形瓶与玻璃棒合计质量，g；

m3------锥形瓶、玻璃棒与XX公司青试样合计质量，g； m4------古氏坩埚、玻璃纤维滤纸与不溶物合计质量，g； m5------锥形瓶、玻璃棒与粘附不溶物合计质量，g。

3 报告

同一试样至少平行试验两次，当两次结果之差不大于0.1％时，取其平均值作为实验结果。对于溶解度大于99.0％的试验结果，准确至0.01％；对于溶解度等于或小于99.0％的试验结果，准备至0.1％。 4 精密度或允许差

当试验结果平均值大于99.0％时，重复性试验的允许差为0.1％，复现行试验的允许差为0.5％。

T 0608——1993

XX公司青蒸发损失试验

目的与适用范围

本方法适用于测定石油XX公司青材料的蒸发损失，蒸发损失后的残留物应进行针入度试验，计算残留物针入度占原试样针入度的百分率，并根据需要测定XX公司青残留物的延度、软化点等其它试验，以评定XX公司青受热时性质的变化。

1 仪具与材料

1.1 烘箱：内部尺寸不少于330mm×330mm，装有温度自动调节器，控制温度的准确度为1℃。箱内安装有一个直径大于250mm的转盘，中心由一垂直轴悬挂于烘箱中央，通过传动机构，使转盘以5.5r/min±1r/min的速度转动。转盘呈水平装置，上有6个凹圆槽，供放置盛样皿使用。烘箱正面安装有大于100mm×100mm的铰接密封窗门，窗门内层为玻璃制成，试验时不必打开烘箱门，只要打开窗门，即可通过玻璃读取箱内温度计的读数。烘箱应至少有一个进气孔及一个出其孔。烘箱亦可用T 0609“XX公司青薄膜加热试验”所用的薄膜加热烘箱代替。

1.2 盛样皿：金属或硬玻璃制成，不少于两个，平底，筒状，内径55mm±1mm，深35mm±1mm。亦可用洁净的针入度试验用盛样皿代替。

1.3 温度计：0℃~200℃，分度为0.5℃。 1.4 天平：感量不大于1mg.

1.5 其它：XX公司青熔化锅、计时器等。

2 方法与步骤

2.1 准备工作

2.1.1 称洁净、干燥的盛样皿的质量（m0），准确至1mg。

2.1.2 按本规程T0602XX公司青准备发放准备试样。缓缓倾入两个盛样皿中，质量约50g±0.5g，冷却至室温后再称试样与盛样皿合计质量（m1），准备至1mg。

2.1.3 将烘箱调成水平，使转盘在水平上旋转；再将温度计挂在转盘上方，位于转盘边缘内侧20mm，水银球底部在转盘顶面上的6mm处；然后打开烘箱的上下气孔，并加热保持温度163C±1C。

2.2 试验步骤

2.2.1 待温度恒温后，将两个已盛试样的盛样皿置于烘箱内，注意观察温度下降，从温度回升至163C时开始计算，连续保持5h。但全部时间不得超过5.25h。

注：一般不宜将不同品种或标号的XX公司青同时放进一个烘箱中试验。

2.2.2加热终了后取出盛样皿，在不落入灰尘的条件下，在温室下冷却，称取质量（m2），准确至1mg。

2.2.3将盛样皿置于加热炉具上徐徐加热将XX公司青熔化，并用玻璃棒上下搅匀；并按本规程T0604针入度试验规定的步骤测定此残留物的针入度，如果试样数量不够本规程T0604要求时，应增加试样皿数量；然后合并在要求的试样皿内试验。

3 计算

3.1 XX公司青试样蒸发损失百分率按式（1）计算，当试样蒸发试验后质量减少时为负值（一），质量增加时为正值（＋）：

m2-m1

Lb= ——————×100 （1）

m1-m0

式中：Lb-----试样的蒸发损失，％； m0-----盛样皿质量，g；

m1-----加热前盛样皿与试样合计质量，g； m2-----加热后盛样皿与试样合计质量，g；

3.2试样蒸发后残留物的针入度占原试样针入度的百分率按式（2）计算。

Kp=P2／P1×100 (2)

式中：kp-----针入度比，％；

P1-----原试样的针入度，0.1mm；

P2-----蒸发损失后残留物的针入度，0.1mm。 4 报告

同一式样平行试验两次，两个盛样皿的蒸发损失百分率之差符合重复性试验的精密度要求时，求取其平均值作为实验结果，准确至小数点后2位。 5 精密度或允许差

当蒸发损失小于0.5％时，重复性试验的允许差为0.10％，复现性试验的允许差为

0.20％。

当蒸发损失等于或大于0.5％时，重复性试验的允许差为0.20％，复现性试验的允许

差为0.40％。

残留物针入度的精密度同本规程规定，不符要求时应重新试验。

T 0609——1993

XX公司青薄膜加热试验

目的与适用范围

本方法适用于测定道路石油XX公司青薄膜加热后的质量损失，并根据需要，测定薄膜加热后残留物的针入度、粘度、软化点、脆点及延度等性质的变化，以评定XX公司青的耐老化性能。

1 仪具与材料

1.1 薄膜加热烘箱:标称温度范围200℃，控温的准确度为1℃，装有温度调节器和可转动的圆盘架。圆盘直径360mm~370mm上有浅槽4个，供放置盛样皿，转盘中心由一垂直轴悬挂于烘箱的中央，由传动机构使转盘水平转动，速度为5.5r/min/±1r/min。门为双层，两层之间应留有间隙，内层门为玻璃制，只要打开外门，即可通过玻璃读取烘箱中温度计的读数。烘箱应能自动通风，为此在烘箱上下部设有气孔，以供热空气和蒸汽的溢出和空气进入。

1.2 盛样皿：铝或不锈钢制成，不少于4个，

1,3 温度计：0℃~200℃，分度为0.5℃（允许有普通温度计代替）。 1.4 天平：感量不大于1mg。 1.5 其它：干燥器、计时器等。 2 方法与步骤 2.1 准备工作

2.1.1 将洁净、烘干、冷却后的盛样皿编号，称其质量（m0），准确至1mg。

2.1.2 按本规程XX公司青试样准备方法准备XX公司青试样，分别注入4个已称质量的盛样皿中50g±0.5g，并形成XX公司青厚度均匀的薄膜，放入干燥器中冷却至室温后称取质量（m1），准确至1mg。同时按规定方法，测定XX公司青试样薄膜加热试验前的针入度、粘度、软化点、脆点及延伸度等性质。当试验项目需要，预计XX公司青数量不够时，可增加盛样皿数目，但不允许将不同品种或不同标号的XX公司青，同时放在一个烘箱中试验。

2.1.3 将温度计垂直悬挂于转盘轴上，位于转盘中心，水银球应在转盘顶面上的6mm处，并将烘箱加热并保持至163℃±1℃.

2.2 试验步骤

2.2.1 把烘箱调整水平，使转盘在水平面上以5.5r／min±1r／min的速度旋转，转盘与水平面倾斜角不大于3º，温度计位置距转盘中心和边缘距离相等。

2.2.2 在烘箱达到恒温163C后，将盛样皿迅速放入烘箱内的转盘上，并关闭烘箱门和开动转盘架；使烘箱内温度回升至162C时开始计时，连续5h并保持温度163C±1C。但从放置盛样皿开始至试验结束的总时间，不得超过5.25h。

2.2.3 加热后取出盛样皿，放入干燥器中冷却至室温后，随机取其中两个盛样皿分别称其质量（m2），准确至1mg。注意，即使不进行质量损失测定的，亦应放入干燥器中冷却，但不称量，然后进行以下步骤。

2.2.4 将盛样皿置一石棉网上，并连同石棉网放回163℃±1℃的烘箱中转动15min；然后，取出石棉网和盛样皿，立即将XX公司青残留物样品刮入一适当的容器内，置于加热炉上加热并适当搅拌使充分融化达流动状态。

2.2.5 将热试样倾入针入度盛样皿或延伸度、软化点等试模内，并按规定方法进行针入度等各项薄膜加热试验后残留物的相应试验，如在当日不能进行试验时，试样，试样应在容器内冷却后放置过夜，但全部试验必须在加热后72小时内完成。

3 计算

3.1 XX公司青薄膜试验后质量损失按式（1）计算，精确至小数点后一位（质量损失为负值，质量增加为正值）。

m2-m1

LT=————×100 （1）

m1-m0

式中：LT-----试样薄膜加热质量损失，％； m0----试样皿质量，g；

m1----薄膜烘箱加热前盛样皿与试样合计质量，g； m2----薄膜烘箱加热后盛样皿与试样合计质量，g。

3.2 XX公司青薄膜烘箱试验后，残留物针入度比以残留物针入度占原试样针入度的比值按式（2）计算。

KP=P2／P1×100 (2)

式中：KP-----试样薄膜加热后残留物针入度比，％； P1-----薄膜加热试验前原试样的针入度，0.1mm； P2-----薄膜烘箱加热后残留物的针入度，0.1mm；

3.3 XX公司青薄膜加热试验的残留物软化点增值按式（3）计算。 ΔT=T2-T1 （3） 式中：ΔT----薄膜加热试验后软化点增值，℃； T1-------薄膜加热试验前软化点，℃； T2------薄膜加热试验后软化点，℃。

3.4 XX公司青薄膜加热试验粘度比按式（4）计算。

Kη=η2／η1

式中：Kη-----薄膜加热试验前后60℃粘度比； η2-----薄膜加热试验后60℃粘度，Pa·s； η1----薄膜加热试验前60℃粘度，Pa·s。

3.5 XX公司青的老化指数按式（5）计算。

C=lglg（η2×10 ³）－lglg（η1×10 ³） （5） 式中：C-----XX公司青薄膜加热试验的老化指数。

4 报告

本试验的报告应注明下列结果：

.1 质量损失，当两个试样皿的质量损失符合重复性试验精密度要求时，取其平均值作为实验结果，准确至小数点后2位。

.2 根据需要报告残留物的针入度及针入度比、软化点及软化点增值、粘度计及粘度比、老化指数、延度、脆点等各项性质的变化。 5 精密度或允许差

5.4 当薄膜加热后质量损失小于或等于0.4％时，重复性试验的允许差为0.04％，复现性试验的允

许差为0.16％。

5.5 当薄膜加热后质量损失大于0.4％时，重复性试验的允许差为平均值的8％，复现性实验的饿

允许差为平均值的40％。

5.6 残留物针入度、软化点、延度、粘度等性质试验的精密度应符合相应的试验方法的规定。

T 0610——1993

XX公司青旋转薄膜加热试验

目的与适用范围

本方法适用于测定道路石油XX公司青旋转薄膜烘箱加热（简称RTFOT）后的质量损失，并根据需要测定旋转薄膜加热后，XX公司青残留物的针入度、粘度、延度及脆点等性质的变化，以评定XX公司青的老化性能。

本试验允许与T 0609XX公司青薄膜加热试验互相代替。

1 仪具与材料

1.1 旋转薄膜烘箱：烘箱具有双层壁，电热系统附有温度调节器，可保持温度为

163℃±0.5℃，其内部尺寸为高381mm、深445mm±13mm（关门后）。烘箱门上有一双层耐热的玻璃窗，其宽为305mm~380mm、高203mm~229mm,可以通过此窗观察烘箱内部试验情况。最上部的加热元件应位于烘箱顶板的下方25mm±3mm，烘箱应调整成水平状态。

烘箱的顶部及底部均有通气口。底部通气口面积为150mm±7mm,对称配置，可供均匀进入空气的加热之用。上部通气口匀称地排列在烘箱顶部，其开口面积为93mm±4.5mm。

烘箱内有一内壁，烘箱与内壁之间有一个通风空间，间隙为38.1mm。在烘箱宽的中点上，且从环形金属架表面至其轴间152.4mm处，有一外径133mm、宽73mm的鼠笼式风扇，并用一马达驱动旋转，其速度为1725r/min。鼠笼式风扇将以与叶片相反的方向转动。

烘箱温度的传感器装置在距左侧25.4mm及空气封闭箱内上顶板下约38.1mm处，以使测温元件处于距烘箱内后壁约203.2mm位置。将测试用的温度计悬挂或附着顶板的一个距烘箱右侧中点50.8mm装配架上，温度计悬挂时，其水银球与环形金属架的轴线相距25.4mm以内。温度控制器将能使全部装好XX公司青试样后，在10min之内达到试验温度。

烘箱内有一个直径为304.8mm的垂直环形架，架上装备有适当的能锁着及开启8个水平放置的玻璃盛样瓶的固定装置。垂直环形架通过直径19mm的轴，以15r/min±0.2r/min速度转动。

烘箱内装备有一个空气喷嘴，向旋动玻璃盛样瓶在最低位置上喷进热空气。喷嘴孔径为1.016mm，连接着一根长为7.6m、外调节流量、新鲜的和无尘的空气源。为保证空气充分干燥，可用活性硅胶作为指示剂。在烘箱表面上装备有温度指示器，空气流量计的流量应为4000mL/min±200mL/min。

1.2 盛样瓶：耐热玻璃制，不少于8个，高为139.7mm±15mm，外径为64mm±1.2mm，壁厚2.4mm±0.3mm，口部直径为31.75mm±1.5mm。

温度计：0℃~200℃，分度为0.5℃。

天平：感量不大于0.1g及感量不大于1mg各一个。 溶剂：汽油、三氯乙烯等。 方法与步骤 准备工作

1 用汽油后三氯乙烯洗净盛样瓶后，置温度105℃±5℃烘箱中烘干，并在干燥器中冷却后称其质量，准确至0.1g，供测定加热损失的两个盛样瓶应准确至1mg。

2.1.2 将旋转加热烘箱调节水平，并预热不少于16h，使箱内空气从分加热均匀。调节

好温度控制器，在全部盛样瓶装入环形金属架后，烘箱的温度应在10min以内达到163℃±0.5℃。

2.1.3 调整喷气嘴与盛样瓶开口处的距离为6.35mm，并调节流量计，使空气流量为4000mL／min±200mL／min。

2.1.4 将按本规程方法准备的XX公司青试样，注入每个盛样瓶中，其质量为

35g±0.5g，选择盛样瓶的数量应能满足所需试验的试样需要，通常不少于8个。对测定质量损失的两个盛样瓶应先称质量，然后灌样再称量（均准确至1mg），再与其他盛样瓶同时放入烘箱。需测定加热前后XX公司青性质变化时，应同时灌样测定加热前XX公司青的性质。

试验步骤

2.2.1 需要测定加热质量损失的两个盛样瓶放入干燥器中，冷却到室温后称取质量，准

确至1mg。

2.2.2 将需要加热后测定其他性质的盛样瓶，趁热置于烘箱的环形架中各个瓶位中，同

时将测定质量损失的两个盛样瓶放入烘箱的瓶位中，关上烘箱门后开启环形架转动开关，以15r／min±0.2r／min速度转动。同时开始以流速4000mL／min±200mL／min的热空气喷入转动着的盛样瓶的试样中，持续85min，但烘箱的温度应在10min回升到163℃±0.5℃，使在163℃±0.5℃温度受热时间不小于75min，若10min内达不到试验温度时，试验不得继续进行。

2.2.3 到达时间后，停止环形架转动及喷射热空气，立即逐个取出盛样瓶，并迅速将试

样倾至一洁净容器内混匀（进行加热质量损失的试样除外），以备进行旋转薄膜加热试验后的XX公司青性质的试验，但不允许将已倒过的XX公司青试样瓶重复加热以取得更多试样。所有试验项目应在72h内完成。

2.2.4 将进行质量损失试验的式样瓶放入真空干燥器中，冷却至室温，称取质量准确至

1mg。此瓶内的式样即予废弃（不得重复加热用来进行其他性质的试验）。

计算

经旋转薄膜加热后的质量损失及其它性质的变化结果的计算，方法与本规程薄膜加热试验方

法相同。

报告

与本规程的报告要求相同。

精密度与允许差

5.1 当薄膜加热后质量损失小于或等于0.4%时，重复性试验的允许差为0.04%,复现性

试验的允许差为0.16%。

5.2 当薄膜加热后质量损失大于0.4%时，重复性试验的允许差为平均值的8%，复现性试验的允许差为平均值的40%。

5.3 残留物针入度、软化点、延度、粘度等性质试验的精密度应符合相应的实验方法的规程。

T 0611——1993

XX公司青闪点与燃点试验

（克利夫兰开口杯法）

目的与适用范围

本方法适用于克利夫兰开口杯（简称COC）测定粘稠石油XX公司青、煤XX公司青及闪点在79℃以上的液体石油XX公司青材料的闪点和燃点，以评定施工安全性时使用。

1仪具与材料

1.1 克利夫兰开口杯式闪点仪：由下列部分组成：

1.1.1 克利夫兰开口杯：用黄铜或铜合金制成，内口直径φ63.5mm±0.5mm，深33.6mm±0.5mm，在内壁与杯上口的距离为9.4mm±0.4mm处刻有一道环状标线，带一个弯柄把手。

1.1.2 加热板：黄铜或铸铁制，直径145mm~160mm，厚约6.5mm的金属板，上有石棉垫板中心由圆孔，以支承金属试样杯。在距中心58mm处有一个标准试焰大小相当的φ4.0mm±0.2mm电镀金属小球，供火焰调节的对照使用。

1.1.3 温度计：0℃~400℃，分度为2℃。

1.1.4 点火器：金属管制，端部为产生火焰的尖嘴，端部外径约1.6mm，内径为

0.7mm~0.8mm，与可燃气体压力容器（如液化丙烷气或天然气）连接，火焰大小可以调节。点火器可以150mm半径水平旋转，且端部恰好通过坩埚中心上方2mm以内，也可采用电动旋转点用具，但火焰通过金属试验杯的时间应为1.0s左右。

1.1.5 铁支架：高约500mm，附有温度计夹及试样杯支架，支脚为高度调节器，使加热顶保持水平。

1.2 防风屏：金属薄板制，三面将仪器围住挡风，内壁涂成黑色，高约600mm。

1.3 加热源附有调节器的1kw电炉或燃气炉。根据需要，可以控制加热试样的升温速度为14℃/min~17℃/min、5.5℃/min±0.5℃/min。

2方法与步骤

2.1 准备工作

2.1.1 将试样杯用溶剂洗净、烘干，装置于支架上。加热板放在可调电炉上，如用燃气炉时，加热板距炉口约50mm，接好可燃气管道或电源。

2.1.2 安装温度计，垂直插入试样杯中，温度计的水银球距杯底约6.5mm，位置在与点火器相对一侧距杯边缘16mm处。

2.1.3 按本规程XX公司青试样准备方法准备试样后，注入试样杯中至标线处，并使试样杯其它部位不沾油XX公司青。

注：试样加热温度不能超过闪点以下55℃

2.1.4 全部装置应置于室内光线较暗且无显著空气流通的地方，并用℃防风屏三面围护。 2.1.5 将点火器转向一侧，试验点火，调节火苗在成标准球的形状或成直径为4mm±0.8mm的小球形试焰。

2.2 实验步骤

2.2.1 开始加热试样，省温速度迅速地达到14℃／min~17℃／min。待试样温度达到预期闪点前56℃时，调节加热器降低升温速度，以便在预期闪点前28℃时能使升温速度控制在5.5℃／min±0.5℃／min。

2.2.2 试样温度达到预期闪点前28℃时开始，每隔2℃将点火器的试焰沿试验杯口中心以150mm半径作为弧水平扫过一次；从试验杯口的一边至另一边所经过的时间约1s。此时应确认点火器的试焰为直径4mm±0.8mm的火球，并位于坩埚口上方2mm~2.5mm处。

注：试验时不应对这试样杯呼气

2.2.3当试样液面上最初出现一瞬即灭的蓝色火焰，立即从温度计上读记温度，作为试样的闪电，作为试样的闪电。注意勿将试焰四周的蓝白色火焰误认为时闪电火焰。

2.2.4 继续加热，保持试样升温速度5.5℃／min±0.5℃／min，并按上述操作要求用点火器点火试验。

2.2.5当试样接触火焰立即着火，并能继续燃烧不少于5s时，停止加热，并读记温度计上的温度，作为试样的燃点。

3 报告

3.1 同一试样至少平行试验两次，两次测定结果的差值不超过重复性试验允许差8℃时，取其平均值的整数作为实验结果。

3.2 当试验时大气压在95.3kPa（715mmHg）以下时，应对闪点或燃点的试验结果进行修正，若大气压为95.3kPa~84.5kPa（715mmHg~634mmHg）时，修正值为增加2.8℃，当大气压为84.5kPa~73.3kPa（634mmHg~550mmHg）时，修正值为增加5.5℃。

4 精密度或允许差

重复性试验的允许差为：闪点8℃，燃点8℃； 复现性试验的允许差为：闪点16℃，燃点14℃。

T 0612——1993

XX公司青含水量试验

目的与适用范围

本方法适用于测定石油XX公司青、煤XX公司青或乳化XX公司青等的含水量。 1仪具与材料

1.1 含水量测定仪：由下列几部分组成：、

1.1.1 玻璃烧瓶：硬玻璃制，圆底短颈，直径100mm,容积500mL。

1.1.2 水分接受器：容积在0.3mL以下设有10等分刻度；0.3mL~1mL间设有7分等会的刻度；1mL~10mL间每分度为0.2mL，但精密度相近的水分接受器也可使用。

1.1.3 冷凝管：直形，内管直径10mm±1mm，全长350mm~400mm，末端斜切，套管直径40mm~50mm，长250mm~300mm，进出口管口接近两端。但尺寸相近的冷凝管也可使用。

1.2 铁架：附有铁环及铁夹。

1.3 量筒：100mL、最小分度1mL。 1.4 天平：感量不大于0.1g。

1.5 加热器：装有温度调节器的电炉或燃气炉。 1.6 石棉网。

1.7 其它：玻璃毛细管（一端封闭）或烘干的无釉磁片、带橡皮头的玻璃棒等。 1.8 溶剂：二甲苯或甲苯与二甲苯（体积比20:80）的混合物等，工业纯。 2 方法与步骤 2.1 准备工作

2.1.1 称量洗净并烘干的玻璃烧瓶的质量（m1），准备至0.1g。

2.1.2 将试样充分摇匀，或预热至50℃~80℃，使成流体后注入玻璃烧瓶中约100g（水分少于25%）或50g（水分多余25%时），称其合计质量（m2），准确至0.1g。

2.1.3 用量筒量取200mL溶剂，注入烧瓶中。将烧瓶中的混合物仔细摇匀，勿使溅出瓶外，并投入一些玻璃毛细管或无釉瓷片。

2.1.4 将仪器装置。先将洗净并烘干的水分接受器2的支管紧密地安装在玻璃烧瓶1上，使支管的斜口进入烧瓶15cm~20cm；然后在接受器上连接冷凝管3.冷凝管的内壁要预先用棉花拭干。安装时，冷凝管与水分接受器的轴心线要互相重合，冷凝管的下端的斜口切面要与接收器的支管管口相对。为避免蒸汽逸出，应在塞子缝隙上在涂抹火棉胶。进入冷凝管的水温与室温相差较大时，应在冷凝管的上端用棉花塞着，以免空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。

2.2 试验步骤

2.2.1 加热烧瓶并控制冷凝液的回流速度，使冷凝管的斜口保持每秒滴下2~5滴液体。 2.2.2 回流过程中，水分接受器中的水将达到最大容积刻度前，停止加热，待无溶剂滴出时，迅速取下接受器，并将溶剂及水倒入一量筒中，然后装好继续加热回留。

2.2.3 回流将近完毕时，如果冷凝管内壁沾有水滴，应时烧瓶中的混合液在短时间剧烈沸腾，利用冷凝的溶剂将水滴尽量洗入接受器中。

2.2.4 接受器中收集的水体积不再增加，而且上层的溶剂完全透明时，应停止加热。 停止加热后，如冷凝管内壁仍有水滴，应从冷凝管上端倒入溶剂，把水滴冲进接受器。如溶剂冲洗依然无效，就用细玻璃棒带有橡皮的一段，把冷凝器杯的水刮到接受器中。

2.2.5 使玻璃烧瓶冷却后，将仪器拆卸，读记接受器内或量筒中水分的体积（Vw）。

当接受器内的溶剂呈现浑浊，且管底收集的水分不超过0.2mL时，接受器放入热水中浸20min~30min，使溶剂澄清，再将接受器冷却至室温后，才读记管收集水分的体积，

3 计算

试样含水量的质量百分率按式（1）计算。 Vw

Pw = ————————×100 （1） （m2-m1）×ρw

式中：Pw-----试样含水量。%；

Vw-----接受器中水分的体积，mL； m1------玻璃烧瓶质量，g；

m2------玻璃烧瓶与试样合计质量，g； ρw---水的密度（≈1g／mL） 4 报告

同一试样至少平行试验两次，当两次平行试验结果的差数符合重复性试验精密度要求时，取其平均值作为试验结果。 5 精密度或允许差

对粘稠石油XX公司青，若接受器中的水不足1mL时，重复性试验的允许差为

0.1mL；复现性试验的允许差为0.2mL。若接受器中的水位1.1mL~25mL时，重复性试验的允许差为0.1mL或平均值的2%；复现性试验的允许差为0.1mL或平均值的2%；复现性试验的允许差为0.2mL或平均值的10%

对乳化XX公司青，重复性试验的允许差为0.8%，再现行试验的允许差为2.0%。

T 0613——1993

XX公司青脆点试验（弗拉斯法）

目的与适用范围

本方法适用于测定各种XX公司青材料的弗拉斯脆点。

仪具和材料

弗拉斯脆点仪：由下列各部分组成：

1.1.1 弯曲器：有两个同心圆组成，它们由硬质玻璃或其它绝缘材料制成。在每一

个圆管的下端紧紧地装上夹钳，位于两夹钳之间的内管部分留有夹缝，下端有一圆孔，起固定温度计作用，以便插入内管中的温度计从缝隙可看到水银球固定在内管下端圆孔中。同心圆两管上端装置一个带有摇把的机械升降器。转动摇把，可使内管相对于外管上下移动，从而改变两夹钳之间的距离。夹钳之间的最大距离为40mm±0.1mm，摇动摇把10~13圈能使两夹钳之间的距离缩短3.5mm±0.2mm.

1.1.2 薄钢片：不锈钢制成，具有弹性，重复弯曲不变形，长41mm±0.5mm,宽20mm±0.2mm,厚0.15mm±0.02mm，不用时钢片必须展平。

1.1.3 冷却装置：包括一个大试管(内径35mm，长210mm)，该试管借橡皮塞偏轴固定在另一个较大的平底或带水座的已构成真空的双层壁的圆柱玻璃筒（内径55mm，外径65mm，长220mm）内，橡皮塞上装有一个小漏斗。在需要时玻璃筒也可用一个合适尺寸的冷藏瓶或其它冷浴代替。

温度计：测定范围不小于-38℃~+30℃，分度为0.5℃。 干冰或其它冷却剂。 工业酒精。

天平：感量不大于0.01g。 其它：电炉、滤筛等。

方法与步骤 2.1 准备工作

2.1.1 按本规程T 0620的方法准备XX公司青试样。

2.1.2 在一块洁净的薄钢片上，称取试样0.4g±0.01g后将薄钢片在电驴上慢慢加

热；当XX公司青刚刚流动时，用镊子夹住薄钢片前后左右摆动，使试样均匀地布满在薄钢片表

面上，形成光滑的薄膜。在制样过程中防止样品膜产生气泡，并从开始加热起应在5min~10min内完成。

注：对于软化点高的试样，也可用干净的细针尖展开或用玻璃纸灯薄片隔开按压。并经过适当加热制备成薄膜试件。

如仪器附有将试样压制成宽20mm、厚0.5mm薄膜的特殊压膜设备时，可将压制的试样薄膜按长度贴在不锈钢薄片上，并加微热，使之与钢片很好地粘结起来。

将制备成德试样薄膜小心地移置于平稳的试验台上，在室温下冷却至少30min，并保护试样薄膜不得粘染灰尘。

3 在玻璃圆柱筒中注入工业酒精，注入量约为空间的一半。

2.2 试验步骤

2.2.1 将涂有试样薄膜的钢片稍稍弯曲，并仔细装入弯曲器的二个夹钳中间。

2.2.2 将已装妥样片的弯曲器置于大试管中，装妥温度计，再将装有弯曲器的大试管置于圆柱玻璃筒内。然后从漏斗中将干冰（固体二氧化碳）慢慢加到酒精中，控制温度下降的速度1℃/min。

2.2.3 当温度到达预计的脆点以前10℃时，开始以60r/min的速度转动摇把，直到摇不动为止（一般转动摇把10转~20转）。不取出弯曲器观察薄片上试样是否有裂缝，有时也可听到断裂响声，这时就不必在转动摇把，如无裂缝则以相同的速度转回。如此操作，每分钟使薄钢片弯曲一次。

2.2.4 当薄片弯曲时，出现一个或多个裂缝时的温度即作为试样的脆点 3 报告

同一试样至少平行试验3次，每次试验都必须使温度回升到与第一次试验相同的状态，取误差在3℃范围内的3个测定值的平均值作为试验结果，取整数作为试样的脆点。 4 精密度或允许差

重复性试验的允许差为2℃。

T 0614——1993

XX公司青灰分含量试验

目的与适用范围

本方法适用于测定石油XX公司青、煤XX公司青等材料试样的灰分含量。

1 仪具与材料

高温炉：950℃，有温度调节器，并附有热电偶与高温计。 蒸发皿：50mL。

天平：感量不大于0.2mg。 其它：干燥器、坩埚钳、烘箱等。

2 方法与步骤

2.1 准备工作

将蒸发皿洗净、烘干后、置于已加热至恒温900℃±10℃（石油XX公司青）或815℃±10℃（煤XX公司青）的高温中锻烧至恒重（连续称量的差数不大于0.3mg）为止。

2.2 试验步骤

2.2.1 按本规程准备XX公司青试样，注入蒸发皿内3g，准备至0.2mg。

2.2.2 将盛有试样的蒸发皿置于高温炉中，逐渐提高温度，但注意升温不可过快，以

防试验溅溢损失。使蒸发皿中试样的挥发物全部挥发后，并遗留为炭状物候再将高温炉升至900℃±10℃（石油XX公司青）或815℃±10℃（煤XX公司青），煅烧后仍有黑色颗粒再继续煅烧，至残留物无黑色为止。

2.2.3 取出蒸发皿，置空气中冷却5min，然后置于干燥器中冷却至室温后称其质

量，准确至0.2mg。

2.2.4 重复进行煅烧，每次15min~30min，直至冷却后连续称量的差数不大于

0.6mg为止。 3 计算

XX公司青试样的灰分含量按式（1）计算。

m2-m

Pa = ————×100 （1）

m1-m

式中：Pa-----灰分含量，%； m-----蒸发皿质量，g；

m1-----蒸发皿与试样合计质量，g； m2-----蒸发皿与灰分合计质量，g。

4 报告

同一试样至少平行试验两次，两次平行试验结果的差值不大于0.03%时，取平均值作为试验结果，

5 精密度或允许差

重复性试验的允许差为0.03%；复现性试验的允许差为0.05%。

T 0615——2000

XX公司青蜡含量试验（蒸馏法）

目的与适用范围

本方法适用于裂解蒸馏法测定道路石油XX公司青的蜡含量。

1 仪具与材料

1 蒸馏烧瓶：耐热玻璃制成。

2 冷却过滤装置：根据条件选择冷却过滤装置。

由砂芯过滤漏斗、吸滤瓶、试样冷却筒、塞子及冷浴等组成的冷却过滤装置，过滤漏斗（P16）的孔径系数为10μm~16μm。

由玻璃漏斗（G3或G4）、玻璃外套、吸滤瓶、橡皮垫圈等组成的冷却过滤装置。其连接处均为玻璃磨口塞，玻璃外套外面还有保温外套。 3 立式高温电炉：立式，950℃。

4 天平：感量不大于1mg及不大于0.1g各一个。 5 温度计：-50℃~+60℃，分度为0.5℃。

6 锥形烧瓶：150mL或250mL数个。 7 玻璃漏斗：直径40mm。 8 水流泵或真空泵。

9 乙醚一无水乙醇混合液：分析纯，按体积比1:1配制。 10 石油糜经硅胶脱芳（60℃~90℃）：分析纯。 11 工业酒精及干冰烃（固体CO2）。

12 低温水槽：-30℃~+60℃，冷却液介质可采用甲醇或乙二醇的水溶液等。 13 冰块。

14 其它：电热套、燃气炉、烘箱、恒温水槽、量筒、烧杯、铁架、U型水银柱压力计（或真空表）、洗液、蒸馏水、温度计、电炉

等。 2 方法与步骤

2.1 准备工作

2.1.1 将蒸馏瓶洗净、干燥后称其质量，准备至0.1g，然后置烘箱中备用。 2.1.2 将150mL或250mL锥形瓶洗净、烘干/编号后称其质量，准确至1mL，然

后置于干燥器中备用。

2.1.3 将冷却装置各部洗净、干燥，其中过滤漏斗用洗液浸泡后蒸馏水冲洗干净，然

后烘干备用。

2.1.4 按本规程准备XX公司青试样。

2.1.5 用高温炉蒸馏时，应预先加热并控制炉内恒温550℃±10℃。 2.1.6 在烧杯内备好冰水。 2.2 试验步骤

2.2.1 XX公司青蒸馏，制备馏分试样

1） 在蒸馏瓶中称取XX公司青试样质量（mb）为50g±1g，准备至0.1g，并将

瓶塞塞妥用锥形瓶作接受器，装有冰水的烧杯中。

2） 当用高温电炉时，将盛有试样的蒸馏瓶置已恒温550℃±10℃的电炉中，并

迅速将瓶颈固定在铁架的弹簧支架上，蒸馏瓶支管与置于冰水中的锥形瓶连接。随后蒸馏瓶底将渐渐烧红。

如用燃气炉时，调节火焰高度将蒸馏瓶周围包住。

3） 调节加热强度（即调节蒸馏瓶至高温炉间距离或燃气炉火焰大小），从加热开

始起5min~8min内开始初馏（支管端口流出第一滴馏分）。然后以每秒两滴

（4mL/min~5mL/min）的流出速度继续蒸馏至馏分油，瓶内蒸馏残留物完全形成焦炭为止。

全部蒸馏过程必须在25min内完成。蒸馏后支管中残留的馏分不要流入接受器中。

4） 将盛有馏分油的锥形瓶，从冰水中取出，拭干瓶外水分，置室温下冷却称其直

来那个，得到馏分油总质量（m1），准备至0.05g。

5） 将盛有馏分油的锥形盖上盖，稍加热熔化，并摇晃锥形瓶使试样均匀。加热时

温度不要太高，避免有蒸发损失。然后，将熔化的馏分油注入另一已知质量的锥形瓶

（250mL）中，称取用于脱蜡的馏分油质量1g~3g（m2），准确至1mg。估计蜡含量高的式样馏分油数量宜少取，反之需多取，使其冷冻过滤后能得到0.05g~0.1g蜡，但取样量不得超过10g。

1.2.2 馏分油中蜡的冷冻分离(方法一)

1）将冷却过滤装置装妥，并将吸虑瓶支管用胶管与水流泵（或真空泵）及U形水银柱压力计连接起来。向冷浴中注入适量的冷夜（工业酒精），其液面比试样冷却筒内液面（乙醚—乙醇）高约70mm以上，以便向冷浴内加干冰不致溅入试样冷却桶内，用适当工具搅拌冷液，使之保持温度-20℃±0.5℃。也可取低温水槽作冷浴，此时冷却液可采用1：1甲醇（或乙二醇）水溶液，低温水槽应能自动控温到-20℃±0.5℃。

2）将盛有馏分油的锥形瓶注入10mL乙醚，使其充分溶解，然后注入试样冷却筒中，再用15mL乙醚分两次清洗盛油的锥形瓶，并将清洗倒入试样冷却筒中。再将25mL乙醇注入试样冷却筒内与乙醚充分混合均匀。从加入乙醚时间开始，冷却1h，使蜡充分结晶析出。

3）预先在另一锥形瓶或试管（50mL）中量取50mL乙醚---乙醇体积比（1：1）混合液，使其冷却至-20℃，至于恒冷15min以后再使用。

4）当试样冷却筒中溶液冷却结晶后，拔起其中的塞子，过滤结晶析出的蜡，并将塞子用适当方法或吊在试样冷却筒中，保持自然过滤30min。

5）当砂芯过滤漏斗内看不到液体时，启动水流泵（或真空泵），调节U形水银柱压力计真空度，使滤液速度为每秒一滴左右，抽滤至无液体滴落，然后小心地关闭水流泵（或真空泵）使压力计恢复常压。再将已冷却的乙醚混合液一次加入30mL，洗涤蜡层并清洗塞子及试样冷却筒内壁。继续过滤，当溶剂在蜡层上看不见时，继续抽滤5min，将蜡中的溶剂抽干，以除去蜡中的溶液。

6）从冷浴中取出试样冷却过滤装置，取下吸虑瓶，将其中溶液倾入一回收瓶也用乙醚---乙醇混合液冲洗3次，每次用10mL~15mL，洗液并入回收瓶中。

7）将试样冷却筒、塞子及吸滤瓶重新装妥，再将30mL已预热至50℃~60℃的石油醚清洗试样冷却筒及塞子，拔起塞子使溶液流至过滤漏斗。待漏斗中无溶液后，再用热石油醚溶解漏斗中的蜡两次，每次用量35mL，然后立即用水流泵（或真空泵）吸滤，至无液滴滴落。

8）将吸滤瓶中蜡溶液倾入已称质量的锥形瓶中，并用常温石油醚分3次清洗吸滤瓶，每次用量约5mL~10mL。洗液倒入锥形瓶的蜡溶液中。

9）将盛有蜡溶液的锥形瓶放在适宜的热源上回收溶剂或使溶剂蒸发净尽。然后，将锥形瓶置温度105℃±5℃的烘箱中除去石油醚，然后放人真空干燥箱（105℃±5℃，残压21kPa~35kPa）中1h，再置干燥器中冷却1h后称其质量，得到析出蜡的质量mw，准确至0.1mg。

2.2.3 馏分油中蜡的冷冻分离（方法二）

1）将盛有馏分油的锥形瓶注入30mL~50mL乙醚—乙醇的混合液（体积比1：1），所加混合液的数量视蜡含量高低调节，蜡含量高的样品应多加，以馏分能溶解称透明的溶剂为度。

2）在锥形瓶中插入一根温度计，然后将锥形瓶浸入低温水槽的冷却液（如甲醇或乙二醇水溶液等）中，此冷却液的温度应控制到-20℃以下，此温度与环境温度有关，室温越高的温度要求越低，以便能使锥形瓶内的温度达到-20℃当缺乏低温水槽时，也可采用在保温瓶中加冷却液并不断加干冰的办法降温制造低温冷却液。在严密注视锥形瓶中的温度计保持-20℃的同时，不断轻轻地晃动锥形瓶，从锥形瓶内的温度计达到-20℃开始计时，冷却1h，使蜡充分结晶析出。

3）安装冷却过滤装置。

4）在玻璃漏斗里放一根温度计，向玻璃外套中注入已经冷却到-20℃以下的冷却液至约容积2/3处，待玻璃漏斗内的温度计下降到-20℃时，将锥形瓶中已经冷却了1h的含有蜡分的乙醚—乙醇混合液一起倒入玻璃漏斗内，开动真空泵或水流泵吸滤。此时仍应密切注入插在玻璃漏斗内的温度计，检测混合液的温度保持在-20℃，俟溶液吸滤将尽时，再用预先冷却至-20℃的洁净的乙醚—乙醇洗涤原锥形瓶，并将洗液倾至玻璃漏斗上吸滤，用乙醚—乙醇洗涤及吸滤的过程应该反复1~2次，每次洗涤用的混合液用量约为10mL。吸滤结束后，关闭真空泵或水流泵。可见玻璃漏斗底部有一层洁净的蜡的结晶。

5）卸下吸滤瓶，将瓶内的乙醚—乙醇混合液倒入回收瓶内，并用少量室温状态的纯净的乙醚—乙醇洗涤吸滤瓶2~3次，倒入回收瓶内。由于此混合液已不纯净，不能反复使用，应集中废弃，将玻璃外套中的冷却液倒回低温水槽中。

6）装上吸滤瓶，用已预热至50℃~60℃石油醚约10mL倒入玻璃漏斗上使蜡溶解，再次开动真空泵或水流泵吸滤。再用少量石油醚反复洗涤、吸滤3~4次，直至玻璃漏斗底部完全没有蜡分为止，共使用石油醚30mL~40mL，结果吸滤过程，关闭真空泵或水流泵。

7）取下吸滤瓶，将吸滤瓶中石油醚蜡溶液倾入已称质量的锥形瓶中，并用常温石油醚分3次清洗吸滤瓶，每次用量约5mL~10mL，洗液倒入锥形瓶中。

8）将盛有蜡溶液的锥形瓶放在适宜的热源上回收溶剂或使溶剂蒸发净尽。然后，将锥形瓶置温度为105℃±5℃的烘箱中烘去石油醚至恒重（约1h），取出置干燥器中冷却1h~2h至室温后称其质量，得到析出蜡的质量mw，准确至0.1mg。

2.2.4 同一XX公司青试样蒸馏后，应从馏分油中取2个以上试样进行平行试验，当取2个试样试验的结果超出重复性试验精密度要求时，需追加试验。当为仲裁性试验时，平行试验数因为3个。

3 计算

3.1 XX公司青试样的蜡含量按式（1）计算

m1×mw

Pp = —————— （1）

mb×m2

式中：Pp-----蜡含量，%；

mb------XX公司青试样质量，g； m1------馏分油总质量，g；

m2-------用于测定蜡的馏分油质量，g； mw-------析出蜡的质量，g。

3.2 所进行的平行试验结果的最大值与最小值之差符合重复性试验精密度要求时，取其平均值作为蜡含量结果，取小数点一位（%）。当超过复现性试验精密度时，以分离得到的蜡的质量（g）为横轴，蜡的质量百分率为纵轴，按直线关系回归求出蜡的质量为0.075g时的蜡的质量百分率，作为蜡含量结果，取小数点一位（%）。

注：关系直线的方向系数应为正值，否则应重新试验。 4 精密度或允许差

蜡含量测定时重复性或复现性试验的允许差应符合下列要求：

蜡含量（％） 重复性（%） 复现性（%） 0.0~1.0 0.1 0.3 1.0~3.0 0.3 1.0 ＞3.0 0.5 1.5

T 0616——1993

XX公司青与粗集料的粘附性试验

目的与适用范围

本方法适用于检验XX公司青与粗集料表面的粘附性及评定粗集料的抗水剥离能力。对于最大粒径大于13.2mm的集料应用水煮法，对最大粒径小于或等于13.2mm的集料应用水浸法进行试验。对同一种源集料最大粒径既有大于又有小于13.2mm不同的集料时，取大于13.2水煮法试验为标准，对细粒式XX公司青混合料应以水浸法试验为标准。

1 仪具与材料

1.1 天平：称量500g，感量不大于0.01g。 1.2 恒温水槽：能保持温度80℃±1℃。 1.3 拌合用小型容器：500mL。 1.4 烧杯：1000mL。 1.5 试验架。

1.6 细线：尼龙线或棉线、铜丝线。 1.7 铁丝网。

1.8 标准筛：9.5mm、13.2mm、19mm各1个。 1.9 烘箱：装有自动温度调节器。 1.10 电炉、燃气炉。

1.11 玻璃板：200mm×200mm左右。 1.12 搪瓷盘：300mm×400mm左右。 1.13 其它：拌和铲、石棉网、纱布、手套等。

2 水煮法试验 2.1 准备工作

2.1.1 将集料过13.2mm、19mm的筛，取粒径13.2mm~19mm形状接近立方体的规则集料5个，用洁净水洗净，置温度为105℃±5℃的烘箱中烘干，然后放在干燥器中备用。

1.1.2 将大烧杯中盛水，并置加热炉的石棉网上煮沸。 2.2 试验步骤

2.2.1 将集料逐个用细线在中部系牢，再置105℃±5℃烘箱内1h。按本规程的方法准备XX公司青试样。

2.2.2 逐个取出加热的矿料颗粒用线提起，浸入预先加热的XX公司青（石油XX公司青130℃~150℃）（煤XX公司青100℃~110℃）试样中45s后，轻轻拿出，使集料颗粒完全为XX公司青模所包覆。

2.2.3 将裹覆XX公司青的集料颗粒悬挂于试验架上，下面垫一张纸，使多余的XX公司青流掉，并在室温下冷却15min。

2.2.4 待集料颗粒冷却后，逐个用线提起浸入盛有煮沸水的大烧杯中央，调整加热炉，使烧杯中的水保持微沸状态，但不允许有沸开的泡沫。

2.2.5 浸煮3min后，将集料从水中取出，观察矿料颗粒上XX公司青膜的剥落程度，并其粘附性等级。

2.2.6 同一试样应平行试验5个集料颗粒，并由两名以上经验丰富的实验人员分别评定后，取平均等级作为实验结果。

3 水浸法试验 3.1 准备工作

3.1.1 将集料过9.5mm、13.2mm筛，取粒径9.5mm~13.2mm形状规则的集料200g用洁净水洗净，并置温度为105℃±5℃的烘箱中烘干，然后放在干燥器中备用。

3.1.2 按本规程准备XX公司青试样，加热至的要求决定的XX公司青与矿料的拌和温度。

3.1.3 将沸煮过的热水注入恒温水槽中，并维持温度80℃±1℃

XX公司青与集料的粘附性等级 表1 试验后石料表面上XX公司青膜剥落情况 XX公司青膜完全保存，剥离面积百分率接近于0 XX公司青膜少部位水所移动，厚度不均匀，剥离面积百分率少于10% XX公司青膜局部明显地为水所移动，基本保留在石料表面上，剥离面积百分率少于30% XX公司青膜大部为水所移动，局部保留在石料表面上，剥离面积百分率大于30% XX公司青膜完全为水所移动，石料基本裸露，XX公司青全浮于水面上 3.2 试验步骤

3.2.1 按四分法称取集料颗粒（9.5mm~13.2mm）100g之搪瓷盘中，连同搪瓷盘一起放入已升温至XX公司青拌和温度以上5℃的烘箱中持续加热1h。

3.2.2 按每100g矿料加入XX公司青5.5g±0.2g的比例称取XX公司青，准确至0.1g，放入小型拌和容器中，一起置入同一烘箱中加热15min。

3.2.3 将搪瓷盘中的集料倒入拌和容器的XX公司青中厚，从烘箱中取出拌和容器，立即用金属铲均匀和1min~15min，使集料完全被XX公司青薄膜裹覆。然后，立即将裹有XX公司青的集料取20个，用小铲移至玻璃板上摊开，并置室温下冷却1h。

3.2.4 将放有集料的玻璃板浸入温度为80℃±1℃的恒温水槽中，保持30min，并将剥离及浮于水面的XX公司青，用纸片捞出。

1 2 3 粘附性等级 5 4 3.2.5 由水中小心取出玻璃板，浸入水槽内的冷水中，仔细观察裹覆集料的XX公司青薄膜的剥落情况。由两名以上经验丰富的实验人员分别目测，评定剥离面积的百分率，评定后取平均值表示。

注：为使估计的剥离面积百分率较为正确，宜先制取若干各不同剥离率的样本，用比

照法目测评定，不同剥离率的样本，可用加不同比例抗剥离剂的改性XX公司青与酸性集料本和后浸水得到，也可由同一种XX公司青与不同集料品种拌和后浸水得到，样本的剥离面积百分率逐个仔细计算得出。

.6 由剥离面积百分率评定XX公司青与集料粘附性的等级。 4 报告

试验结果应报告采用的方法及集料粒径。

T 0617——1993

XX公司青化学组分试验（三组分法）

目的与适用范围

本方法适用于抽提仪法进行道路石油XX公司青的三组分成分分析。 1仪具与材料

1.1 锥形瓶：200mL，带磨口玻璃塞。 1.2 冷凝管：直形或弯型。 1.3 烧杯：250mL/1000mL。 1.4 漏斗：直径约9cm。 1.5 脂肪抽提器：500mL。

1.6 玻璃漏斗：直径约4cm，编号G3或G4。 1.7 吸滤瓶：500mL。 1.8 定性滤纸：大张。

1.9 定量滤纸：直径约12cm。

1.10 冷冻机或冷却过滤装置。 1.11 保温瓶（桶）。 1.12 真空泵或水流泵。

1.13 砂浴或附有温度调节器的电炉。 1,14 天平：感量不大于0.2mg。

1.15 正庚烷、苯、无水乙醇、甲基乙基酮（丁酮）：分析纯。

1.16 硅胶：微球形、粒度0.35mm~0.125mm、孔径大于8mm。 1.17 工业酒精及干冰。

1.18 其它：烘箱、干燥器、洗液、蒸馏水、脱脂棉、牛角勺、吸液管、表皿、玻璃棒、搪瓷盘、广口瓶等。

2 方法与步骤 2.1 准备工作

2.1.1 按本规程方法准备XX公司青试样。

2.1.2 按锥形瓶、烧杯、漏斗等用洗液、水及蒸馏水先后洗净，并置温度为110℃±5℃的烘箱中备用。

2.1.3 将烘干的锥形瓶冷却后编号，并置干燥器中备用。 2.2 XX公司青质含量测定步骤

2.2.1 将锥形瓶洗净、烘干，称取质量m1，用其称取约1gXX公司青试样（m），准确至0.2mg。

2.2.2 将盛有试样的锥形瓶，置砂浴或电炉上微热，使XX公司青熔化，在瓶底上均匀分布呈一薄层。注入正庚烷30mL（液体XX公司青）或40mL（粘稠XX公司青），装妥冷凝器，接通冷却水，置砂浴或砂盘（电炉）上，使溶剂煮沸回流0.5h~1h，将试样充分溶解。

2.2.3 使正庚烷溶液稍冷却，取下锥形瓶，用玻璃塞塞妥，并静置于暗橱中过夜，使XX公司青质充分沉淀。

2.2.4 次日，不经搅动将正庚烷溶液过滤至一干净的烧杯中。锥形瓶内的残留物及滤纸，用少量热正庚烷洗涤2次~3次，最后用吸液管沿滤纸周边反复用正庚烷冲洗，直至滤纸及滤液无色为止。烧杯中的滤液，用表面皿盖妥，留待测定胶质及油蜡含量之用。

2.2.5 滤纸上的残留物用热苯使之溶解至原锥形瓶（m1）中，并用热苯洗涤滤纸，至滤液无色为止。

2.2.6 将锥形瓶中苯溶剂回收后，置烘箱（110℃±5℃）中烘至恒重（m2），准确至0.2mg。

2.3 胶质含量测定步骤

2.3.1 活化哇胶；将哇胶置于一大烧杯中，加蒸馏水煮沸30min。注意，煮沸时要用玻璃棒勤加搅拌，以防迸溅。静置冷却后，倾析出上面清水，再用蒸馏水洗涤1次~2次。然后，将哇胶倒入一搪瓷盘中，置烘箱（105℃±5℃）中烘干后，再将烘箱温度继续升高至150℃，并保持5h。取出搪瓷盘，在室温下冷却后，再将哇胶贮存在一带塞得广口瓶中备用。

2.3.2 卷制滤纸筒：当缺乏专用的滤纸筒时，将大张滤纸裁成18cm×40cm大小后，将滤纸放在一直径约4cm的玻璃管上，卷成一直径4cm、长14cm带底的滤纸筒。注意，随卷纸，随逐渐把底边折好。纸筒卷成后，用大头针将底别好，并用棉线把筒的上口系牢。

2.3.3 将活化后的硅胶，逐步加入到盛有脱除XX公司青质的正庚烷溶液的烧杯中，并不停地用玻璃棒搅拌。硅胶的用量决定于XX公司青的种类，加入硅胶后，上层正庚烷溶液需呈浅黄色为度，一般用量为试样的30倍~50倍。硅胶加完后，用表面皿盖好，并静置6h~8h。

（注：如无0.35mm~0.125mm粗孔硅胶时，也可使用粒度0.15mm~0.105mm（100目~140目）的柱用层析硅胶，但用量须酌情增加。）

2.3.4 在滤纸筒的底部，先铺一薄层脱脂棉后，再用牛角勺将烧杯内吸附有溶液的硅胶装（压）人滤纸筒中，并用一端裹有脱脂棉的玻璃棒仔细将烧杯内部及牛角勺擦净。擦净用的脱脂棉一并装入滤纸筒内。最后，在硅胶上面再用一薄层脱脂棉覆盖。

2.3.5 抽提油蜡：将装好硅胶的滤纸筒放入脂肪抽提桶内，再将正庚烷200mL注入烧瓶中，然后装妥冷凝器，置砂浴或电炉的砂盘上加热回流，并保持冷凝管端2滴/s~3滴/s速度，抽提时间一般不少于16h。

抽提结束后，稍冷，取下烧瓶，将正庚烷溶液用滤纸过滤至一已称质量的锥形瓶（m3）中，以除去可能带入的硅胶粉末。烧瓶及滤纸用少量正庚烷洗涤2次~3次，洗液一并装入锥形瓶内。此项正庚溶液留待测定油蜡含量之用。

2.3.6 抽提胶质：将苯与乙醇混合液（体积比4：1）200mL注入烧瓶中，装妥抽提筒及冷凝器，继续在砂浴（砂盘）上加热，并保持冷凝管端口每秒滴2滴~3滴的速度，抽提时间一般不少于20h。

抽提结束后，稍冷取下烧瓶，并将瓶中苯---乙醇混合溶液用滤纸过滤至另一已称质量的锥形瓶（m4）中，以除去可能带入的硅胶粉末。烧瓶及滤纸在用少量苯---乙醇混合液洗涤2次~3次，洗液一并装入锥形瓶内。

2.3.7 将盛有苯---乙醇滤液的锥形瓶回收苯---乙醇混合液后，置110℃±5℃的烘箱中烘至恒质量（m5），准确至0.2mg。

2.4 油分与蜡含量测定步骤

2.4.1 将玻璃漏斗、吸滤瓶、甲乙酮（丁酮）---苯混合液（体积比3：2）等置预先冷却至-20℃的冷冻机内冷却。

2.4.2 将盛有正庚烷溶液的锥形瓶（m3）回收正庚烷后，置105℃±5℃的烘箱内烘至恒质量（m6），准确至0.2mg。

2.4.3 将盛有烘干油蜡的锥形瓶置砂浴上微热，使油蜡熔化，并注入苯12mL，然后在不断摇动下逐渐注入甲乙酮18mL。如在注入甲乙酮后，有絮状结晶析出，则应将锥形瓶再置砂浴上小心地加热（不允许明火）至接近混合液的沸点，同时不断摇动，至溶液完全透明为止（如有地蜡，溶液可有轻微乳浊）。

2.4.4 使盛有混合液的锥形瓶冷却至室温后，置预先冷却的冷冻机或盛有酒精---干冰的保温瓶内，使混合液冷却至-20℃，并继续保持30min。

2.4.5 在冷冻机内，将混合液倾至装在吸滤瓶上、并已冷却至-20℃的玻璃漏斗中，用真空泵或流水泵抽滤。再用少量预先冷却至-20℃的甲乙酮---苯混合液洗涤圆锥形瓶及漏斗2次~3次。

在使冷却过滤装置时，先在玻璃外套中注入工业酒精至溶剂的2/3处，并在酒精中悬挂一负温度计。将干冰逐渐加入酒精中，使温度下降至-20℃，并保持此温度，然后，将预先在保温瓶内冷却并保温为-20℃的混合液倾入玻璃漏斗中，用真空泵或流水泵吸滤。溶液吸滤将尽时，用预先冷却至-20℃的甲乙酮—苯混合液洗涤原锥形瓶及漏斗2次~3次。

2.4.6 吸滤结束后，将吸滤瓶内的滤液倾入一已称质量锥形瓶（m7）中，并用少量甲乙酮—苯洗涤吸滤瓶2次~3次，洗液一并装入锥形瓶内。

2.4.7 玻璃漏斗上的蜡，用热苯溶解，并用真空泵或流水泵吸滤，然后，用少量热苯再洗掉玻璃漏斗2次~3次。吸滤后，将吸滤瓶内的苯溶液倾入原冷冻油蜡的锥形瓶（m3）内。

2.4.8 将盛有甲乙酮—苯溶液（m7）及苯溶液（m3）的锥形瓶分别会后溶剂后，置烘箱105℃±5℃中烘至恒重（m9、m8），准确至0.2mg。

3 计算

3.1 试样中XX公司青质的含量按式（1）计算 m2－m1

As = ——————×100 （1）

m

式中：As-----XX公司青质含量，%； m------试样质量，g； m1-----锥形瓶质量，g；

m2-----锥形瓶与XX公司青质合计质量，g。

3.2 试样的胶质含量按式（2）计算 m5－m4

R = ————×100 （2）

m

式中：R------试样中胶质含量，%； m------试样质量，g； m4----锥形瓶质量，g；

m5----锥形瓶与胶质合计质量，g。

3.3 试样的油分及蜡含量按式（3）、（4）、（5）分别进行计算。 m6－m3

Pop = ————×100 （3）

m m9－m7

Po = ————×100 （4）

m m8－m3

Pp = ————×100 （5）

m

式中：Pop-----试样的油蜡含量，%； Po------试样的油分含量，%； Pp------试样的蜡含量，%； m3------锥形瓶质量，g； m7------锥形瓶质量，g；

m6------锥形瓶与油蜡合计质量，g； m8------锥形瓶与蜡含量合计质量，g； m9------锥形瓶与油分含量合计质量，g。

4 报告

同一试样至少平行试验两次，当两次平行试验结果与其平均值的误差不超过10%时，取其平均值作为试验结果。

T 0618——1993

XX公司青化学组分试验

（四组分法）

目的与适用范围

本方法适用于采用溶剂沉淀及色谱柱法进行道路石油XX公司青的四组分成分分析。 1 仪具与材料

1.1 XX公司青质抽提器：由球形冷凝器及100mL抽提器组装而成。 1.2 玻璃吸附柱：外面带夹套，热水循环保温。 1.3 真空干燥箱。

1.4 高温炉：0℃~1000℃，有自动温度控制器。 1.5 恒温水槽：控温准确度为1℃。

1.6 磨口锥形瓶（200mL~250mL）、磨口冷凝器、磨口弯管、牛角管。 1.7 量筒（20mL、50mL、100mL）。

1.8 氧化铝：层析用、中性，粒度0.15mm~0.075mm（100目~200目），比表面积大于150m²/g,孔体积250mm³/g.

1.9 石油醚：60℃~90℃，分析纯。 1.10 正庚烷：分析纯。

1.11 甲苯、无水乙醇、丙酮：分析纯。

1.12 硅胶：细孔、粒度0.42mm~0.15mm(40目~100目)。 1.13 分析天平：感量不大于1g、1mg、0.1mg各一个。 1.14 定量滤纸：中速φ110mm~125mm。

1.15 干燥器。

1.16 电热板（电热套）。

1.17 其它：瓷蒸发皿（300mL）、吸液管、蒸馏水大细口瓶、玻璃漏斗、漏斗架、二联橡皮球等。

2 方法与步骤 2.1 准备工作

2.1.1 将XX公司青质测定器、玻璃吸附柱、锥形瓶等洗净、编号，并置110℃±5℃的烘箱中烘干至恒重，称其质量，准确至0.1mg。

2.1.2 活化氧化铝：将氧化铝倾入瓷蒸发皿，并置于高温炉（500℃）中加热6h。然后，取出瓷蒸发皿置于干燥器中，冷却至室温，将氧化铝装入已称质量的细口瓶中，并用吸液管加入氧化铝质量1%的蒸馏水，塞紧橡皮塞。剧烈摇动瓶中氧化铝及蒸馏水5min，放置24h备用。活化后的氧化铝一般可使用两周，时间较长或已吸水者，需要重新活化处理。

2.1.3 正庚烷及石油醚脱去芳烃：将100g活化后的硅胶置玻璃吸附柱中，使正庚烷或石油醚通过硅胶，即可脱去其中的芳。脱去芳烃的正庚烷或石油醚用硫酸—甲醛（体积比20：1）溶液试验，不变红色即可。

2.2 试验步骤

2.2.1 用四组方法分析XX公司青化学组分的路程如图3所示，图中溶剂用量为每克试样的用量。

石油XX公司青（0.5~1.0g） ↓

正庚烷分离（60mL） ↓

过滤

▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬

不溶分 ▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬→可溶分（软XX公司青质） ↓ ▎ ↓

热正庚烷回流（30mL） ▎ Al2O3吸附管（40~50g）（恒温水槽50±1℃）

↓

▎ ↓

▬▬▬ ▎ 正庚烷冲洗（80mL） 不溶分 可溶▬▬▬▬▬▎ ↓

↓ ▬▬▬▬▬▬▬▬▬ 甲苯回流（60mL） 脱附物 吸附物 ↓ （饱和分s） ↓

▬▬▬▬▬▬▬▬▬ 甲苯冲洗（80mL） 可溶分 不溶分 ↙ ↘

（XX公司青质As） （残渣，无机物） 脱附物 吸附物

（芳香分Ar） 甲苯—乙醇冲洗（40mL） ↓ 甲苯—乙醇冲洗（40mL）

↓

甲苯冲洗（40mL） ↓ 乙醇冲洗（40mL） ↓ 脱附物（胶质R）

图3 XX公司青四组分分析流程图

.2 XX公司青质含量测定

1）在称量为恒质量的磨口锥形瓶（1号）中，称取试样1g±0.01g（m）（对XX公司青质小于

10%的试样）或0.5g±0.01g（对XX公司青质大于10%的试样），准确至0.1mg。注入正庚烷，用量为每克试样60mL。将锥形瓶与冷凝器连好，用电热板或电热套加热回流0.5h~1h，稍冷却后取下锥形瓶，盖上塞子，在暗处静置1.5h~2.0h。

2）将锥形瓶（1号）中的正庚烷溶液用定量滤纸慢慢地过滤至另一锥形瓶（2号）中，再用热正庚

烷（60℃~70℃）30mL将锥形瓶（1号）中的XX公司青质残留物分次洗涤，尽可能完全地倒入滤纸中（注意：过滤时不要使XX公司青质沾到滤纸的上边缘处）。最后若锥形瓶中沾有XX公司青质洗涤不下时，不再洗涤，锥形瓶（1号）留后备用。

3）取出滤纸及残留物，折叠后放入抽屉器，装上盛有滤纸的锥形瓶（2号），与冷凝器相连接，

置于电热板或电热套上回流抽提1h，冲洗滤纸上的软XX公司青质部分，至滴下液体无色为止。冷却后取下锥形瓶（2号），抽提器及滤纸保留不动。

4）向锥形瓶（1号）中注入60mL甲苯，再与XX公司青质抽提器相接，抽提1h，至滤纸及滤液

无色为止。滤纸上的残留物为无机物与残留碳。

5）待锥形瓶（1号）冷却至室温后，回收甲苯溶剂，再置入温度105℃±5℃、真空度

93kPa±1kPa（700mmHg±1mmHg）的真空干燥箱中1h，使甲苯挥发干净，然后取出放入干燥器中，冷却至室温，称其质量（m1），准确至0.1mg。 .3 饱和分、芳香分及胶质含量的测定

1）回收锥形瓶（2号）中的大部分正庚烷，使溶液浓缩至约10mL。

注：对XX公司青质含量小于10%的样品，也可直接称取0.5g±0.01gXX公司青试样，装入锥形瓶中（锥形瓶编号仍为2号，代替原来2号瓶），准确至0.1mg，加10mL正庚烷稀释，但最后得到的是胶质与XX公司青质的合计质量（m5）。

2）开动超级恒温水槽，使加热的水循环，并控制水温50℃±1℃。

3）在洗净及干燥的玻璃吸附柱下端，塞以少量脱脂棉，并用漏斗从上端装入活化氧化铝40g~50g

（准确至0.1g），同时用带橡皮的玻璃棒轻轻敲打，使氧化铝密实。

4）从玻璃吸附柱上口注入正庚烷30mL预湿氧化铝，全部正庚烷倾入氧化铝时，注入锥形瓶（2

号）中试样溶液或正庚烷溶解稀释的XX公司青试样。用10mL正庚烷分2~3次冲洗（）正庚烷用量是后述冲洗饱和分80mL正庚烷的一部分），洗液倒入玻璃吸附柱中。当试样溶液全部进入氧化铝时，再加少量氧化铝（约0.3g）覆盖在表面。再加一薄层脱脂棉。 5）在玻璃吸附柱下端，放一量筒，接受一开始流出的纯正庚烷。

6）按同样步骤，依次注入下列数量的冲洗溶剂（按每克AL2O3所需的溶剂数量计算总溶剂数

量）：

冲洗溶剂 用量（mL/g AL2O3）

第一次 正庚烷 80（总量中应扣除以用于冲洗的正庚烷数量） 第二次 甲苯 80

第三次 甲苯—乙醇（体积比1：1）混合液 40 第四次 甲苯 40 第五次 乙醇 40

注：第一次冲洗可用脱芳的石油醚代替正庚烷作饱和分的冲洗剂，但仲裁试验时，必须使用正庚烷。

7）最初流出的为纯正庚烷20mL，可作为总正庚烷80mL的一部分重复使用。以后，分别换上已

编号及恒重过的已称质量的锥形瓶，接受由玻璃吸附柱中流出的溶液。每瓶接受液不宜超过瓶容量的2/3，以便回收溶剂。

流速可用二联橡皮球加压调节，开始时不宜太快，以保证充分吸附。当吸附柱中XX公司青组分的黑色带不再下移时，流速可稍加快，整个过程中保持2mL/min~4mL/min。

当每一种溶剂全部注进氧化铝时，再换加另一种溶剂。在更换溶剂的同时，更换已恒重的接受锥形瓶（第三次冲洗剂甲苯—乙醇以下可接受于同一瓶中）。

8）第一次冲洗剂为正庚烷时，流出物为饱和分溶剂，无色。第二次冲洗剂为甲苯时流出物为芳香

分溶剂，黄至深棕色。冲洗最后三种溶剂时，流出物为胶质溶液（当直接使用XX公司青试样时，为胶质与XX公司青质的混合液），深褐至黑色。冲洗前两种溶剂时，有黑色溶剂流下，说明试样的氧化铝太少，应加大用量，重新试验。

9）将冲洗出的各组分，在水槽（95℃~98℃）上回收溶剂。溶剂基本回收后，将盛有各组分的锥

形瓶置真空干燥箱在温度105℃±5℃、真空度93kPa±1kPs（700mmHg~10mmHg）条件下1h，取出后在干燥箱器中冷却至室温，称其质量，即为饱和分质量（m2）、芳香分质量（m3）、胶质质量（m4），准确至0.1mg。

注：当直接使用XX公司青试样时，最后回收的应为胶质及XX公司青质合计质量（m5）。

.4 若需测定饱和分及芳香分中的蜡含量时，按本规程方法的有关步骤进行。

计算

3.1 试样的XX公司青质含量按式（1）计算

As = m1／m×100 (1) 式中：As-----试样的XX公司青质含量，%；

m-----试样质量，g；

m1---试样中XX公司青质含量，g。

.2 试样的饱和分、芳香分的含量，分别按式（2）、（3）计算

S = m2／m×100 （2） Ar = m3／m×100 （3） 式中：S-----饱和分含量，%； Ar---芳香分含量，%；

m2---试样中饱和分质量，g； m3---试样中芳香分质量，g。

.3 试样的胶质含量

3.3.1 试样的胶质含量可由已测定的XX公司青质、饱和分、芳香分含量按差减法按式（4）计算

R = 100－As－S－Ar （4）

3.3.2 当试样的饱和分、芳香分及胶质是利用正庚烷分离XX公司青质后的软XX公司青质浓溶液进行吸附柱冲洗时，试样的胶质含量由实测的胶质部分的含量按式（5）计算。

R = m4／m×100 （5） 式中：R-----胶质含量，%；

m4----试样中胶质的质量，g。

3.3.3 当试样的XX公司青质含量小于10%，直接用XX公司青试样进行吸附柱冲洗，得到的是胶质加XX公司青质的合计质量是，胶质含量按式（6）计算。

m5－m1

R = ————×100 （6）

m

式中：m5-----试样中胶质加XX公司青质的质量，g。

.4 当胶质含量按式（5）或（6）计算时，试验过程中各组分的实际回收率按式（7）计算。

C = As＋S＋Ar＋R （7） 式中：C----试验时各组分的总回收率，%。

报告

4.1 同一试样至少平行试验两次，两次试验的误差符合表1重复向试验精密度的允许差的

要求时方属有效，取其平均值作为试样结果。

4.2 试验应报告各组分的含量及回收率，根据需要，报告芳香分及饱和分中的蜡含量。 5 精密度或允许差

试验结果的精密度应符合表1的要求：

四组分测定的精密度要求 表1 组分 测定值范围（%） 重复性试验的允许差（%） 饱和分（S） 芳香分（Ar） 胶质（R） XX公司青质（As） 复现性试样的允许差（%） 4.0 2.4 4.3 1.2 2.4 12~27 21~47 31~55 ≤10 ＞10 1.2 1.6 1.6 0.5 1.6 T 0619——1993

XX公司青运动粘度试验

（毛细管法）

目的与适用范围

本方法适用于采用毛细管粘度计测定粘稠石油XX公司青、液体石油XX公司青及其蒸馏后残留物的运动粘度。

非经注明，试验温度为135℃（粘稠石油XX公司青）及60℃（液体石油XX公司青）。为得到粘稠石油XX公司青高温时的粘温曲线，以决定等粘温度作为施工温度时，宜用120℃、150℃、180℃作为试验温度。 1 仪具与材料

1 毛细管粘度计：通常采用坎芬式（Cannon—Fenske）逆流毛细管粘度计，也可采用国外通用其它的类型，如翟富斯横臂式（Zeitfuchs Cross—Arm）粘度计、兰特兹-翟富斯

（Lantg—Zeitfuchs）型逆流式粘度计以及BS/IP/RT U 型逆式粘度计等毛细管粘度计进行测定。

2 恒温水槽或油浴：具有透明壁或装有观测孔，容积不少于2L，并能使毛细管距浴壁的距离及试样距浴面至少为20mm，并装有加热温度调节器、自动搅拌器及带夹具的盖子等，其控温精密度能达到测定要求。 3 温度计：分度为0.1℃。 4 烘箱：装有温度自动调节器。

5 秒表：分度0.1s,15min的误差不超过±0.05％。 6 水流泵或橡皮球。

7 硅油或闪点高于215℃的矿物油。 8 溶剂：三氯乙烯（化学纯）。 9 其它：洗液、蒸馏水等。 2 方法与步骤

准备工作

2.1.1估计试样的粘度，根据试样流经毛细管规定体积的时间大于60s来选择粘度计的

型号。

2.1.2 将粘度计用三氯乙烯等溶剂洗涤干净。如粘度计沾有油污，应用洗液、蒸馏水或

乙醚等仔细洗涤。洗涤后置温度105℃±5℃的烘箱中烘干，或用通过棉花过滤的热空气吹干，然后预热至要求的测定温度。

2.1.3 将液体XX公司青在室温下充分搅拌30min，注意勿带入空气形成气泡。如液体

XX公司青粘度过大可将试样置60℃±3℃的烘箱中，加热30min。按本规程准备粘稠XX公司青试样，均匀加热至试验温度±5℃后倾入一个小盛样器中，其容积不少于20mL，并用盖盖好。

2.1.4 调节恒温水槽或油浴的液面及温度，保持在试验温度±0.1℃。 2.2 试验步骤

2.2.1 将粘度计预热至试验温度后取出垂直倒置，使毛细管N通过橡皮管浸入XX公司青试样中。在管L的管口接一橡皮球（或水流泵）吸气，使试样经毛细管N充满D球并充满至G处后，用夹子夹住N管上的橡皮管，取出N管并迅速揩干N管口处部所粘附试样，并将粘度计倒转恢复到正常位置。然后用夹子夹紧L管上橡皮球的皮管。

2.2.2 将粘度计移入恒温水槽或油浴（试验温度±0.1℃）中，用橡皮的夹子将N管夹持固定，并使L管保持垂直。注意，夹持时，D球须浸入水或油面下20mm以上。

2.2.3 放松L管夹子，使试样流入A球达一半时夹住夹子，停止试样流动。然后再恒温浴中保温30min后，放松L管夹子，让试样依靠重力流动。当试样弯液面达到标线E时，开动秒表，当试样液面流经标线F及J时，读取秒表，分别记录试样流经标志E到F和F到J的时间，准确至0.1s。如试样流经时间小于60s时，应改选另一个毛细管直径较小型号的粘度计，重复上述操作。

3 计算

3.1 按公式（1）（2）先分别计算流经C球和J球测定的运动粘度： νc = Cc × tc (1) νj = Cj ×tj (2)

式中：νc、νj-----试样流经C、J测定球的运动粘度，mm ²／s；

Cc、Cj-----C、J球的粘度计标定常数mm ²／s； tc、tj------试样流经C、J球的时间s。

3.2 当νc及νj之差不超过平均值的3%时，试样的运动粘度按公式（3）计算；若νc及νj之差超过平均值3%时，试验应重新进行。

νc＋νj

νT = ———— （3）

2 式中：νT-----试样在温度 νc-----试样流经

TC时的运动粘度，mm ²／s；

C球测定的运动粘度，mm ²／s；

νj------试样流经J球测定的运动粘度，mm ²／s。

3 报告

同一试样至少用两根毛细管平行试验两次，取平均值作为试验结果。

4 精密度或允许差

重复性试样的允许差：

对粘稠XX公司青：平均值的3%。

对液体XX公司青：60℃运动粘度范围 允许差 （mm ²／s） （以平均值的%计）

1.5 2.0 8.9

复现性试验的允许差：

对粘稠XX公司青：平均值的8.8%。 对液体XX公司青：

60℃运动粘度范围 允许差

（mm ²／s） （以平均值的%计）

0 9.0 10.0

T 0620——2000

XX公司青动力粘度试验 （真空减压毛细管法）

目的与适用范围

本方法适用于真空减压毛细管粘度计测定粘稠石油XX公司青的动力粘度。非经注明，试验温度为60℃，真空度40kPa。 1 仪具与材料

1 真空减压毛细管粘度计：一组3支毛细管，通常采用美国XX公司青学会式

（Asphalt Institute,即AI式），也可采用坎农曼宁式（Cannon-Manning，即CM式）或改进培式（Modified Koppers，即MK式）毛细管测定。 2 温度计：50℃~100℃，分度为0.03℃，不得大于0.1℃。

3 恒温水槽：硬玻璃制，其高度需使粘度计置入时，最高一条时间标线在液面下至少为20mm，内设有加热和温度自动控制器，能使水温保持在试验温度±0.1℃，并有搅拌器及夹持设备。水槽中不同位置的温度差不得大于±0.1℃。保温装置的控温精密度宜达到±0.03℃。 4 真空减压系统:应能使真空度达到40kPa±66.5Pa(300mmHg±0.5mmHg)的压力，各连接处不得漏气，以保证密闭，在开启毛细管减压阀进行测定时，应不产生水银柱降低情况。在开口端连接水银压力计，可读至133Pa（1mmHg）的刻度，用真空泵或吸气泵抽真空。

真空减压毛细管粘度计（美国XX公司青协会式）

尺寸和动力粘度范围

表一

型号 毛细管半径 大致标定系数，40kPa真空（Pa·s/s） （mm） 管B 25 50 100 200 400 400R 800R

0.125 0.25 0.50 1.0 2.0 2.0 4.0 0.2 0.8 3.2 12.8 50 50 200 管C 0.1 0.4 1.6 6.4 25 25 100 管D 0.07 0.3 1 4 16 16 64 粘度范围 (Pa·s) 4.2~80 18~320 60~1280 240~5200 960~20000 960~******** 3800~******** 5 秒表：2个，分度0.1s，总量程15min的误差不大于±0.05%。 6 烘箱：有自动温度控制器。 7 溶剂：三氯乙烯（化学纯）等。 8 其它：洗液、蒸馏水等。 2 方法与步骤

2.1 准备工作

2.1.1 估计试样的粘度，根据试样流经规定体积的时间在60s以上，来选择真空毛细

管粘度计的型号。

2.1.2 将真空毛细管粘度计用三氯乙烯等溶剂洗涤干净。如粘度计粘有油污，可用洗

液、蒸馏水等仔细洗涤。洗涤后置烘箱中烘干或用通过棉花的热空气吹干。

2.1.3 按本规程准备XX公司青试样，将脱水过筛的试样仔细加热至充分流动状态。

在加热时，予以适当搅拌，以保证加热均匀。然后将试样倾入另一个便于灌入毛细管的小盛样器中，数量约为50mL，并用盖盖好。

2.1.4 将水槽加热，并调节恒温在60℃±0.1℃范围之内，温度计应预先校准。 2.1.5 将选用的真空毛细管粘度计的试样置烘箱（135℃±5℃）中加热30min。 2.2 试验步骤

2.2.1 将加热的粘度计置一个容器中，然后将热XX公司青试样自装料管A注入毛细

管粘度计，试样应不致粘在管壁上，并使试样液面在E标线处±2mm之内。

2.2.2 .将装好试样的毛细管粘度计放回电烘箱（135℃±5.5℃）中，保温

10min±2min，以使管中试样所产生气泡逸出。

2.2.3 从烘箱中取出3支毛细管粘度计，在室温条件下冷却2min后，安装在保持试

验温度的恒温水槽中，其位置应试I标线在水槽液面以下至少为20mm。自烘箱中取出粘度计，至装好放入恒温水槽的操作时间应控制在5min之内。

2.2.4 将真空系统与粘度计连接，关闭活塞或阀门。

2.2.5 开动真空泵或抽气泵，使真空度达到40kPa（300mmHg±0.5mmHg）。 2.2.6 粘度计在恒温水槽中保持30min后，打开连接减压系统阀门，当试样吸到第

一标线时同时开动两个秒表，测定通过连续的一对标线间隔时间，准确至0.1s，记录第一个超过60s的标线符号及间隔时间，

2.2.7 按此方法对另两支粘度计作平行试验。

2.3 试验结束后，从恒温水槽中取出毛细管，按下列顺序进行清洗； 2.3.1 将毛细管倒置于适当大小的烧杯中，放入预热至135℃的烘箱中约

0.5h~1h，使毛细管中的XX公司青充分流出，但时间不能太长，以免XX公司青烘焦附在管中。

2.3.2 从烘箱内中取出烧杯及毛细管，迅速用洁净棉纱轻轻地把毛细管口周围在XX

公司青擦净。

2.3.3 从试样管口注入三氯乙烯溶剂，然后用吸耳球对准毛细管上口抽吸，XX公司

青渐渐被溶解，从毛细管口吸出，进入吸耳球，反复几次。直至注入的三氯乙烯抽出时为清澈透明为止，最后用蒸馏水洗净、烘干、收藏备用。 3 计算

XX公司青试样的动力粘度按式（1）计算

η = K × t （1） 式中：η-----XX公司青试样在测定温度下的动力粘度，Pa▪s；

K----选择的第一对超过60s的一对标线间的粘度计常数，Pa▪s／s； t-----通过第一对超过60s标线的时间间隔，s。 4 报告

一次试验的3支粘度计平行试验结果的误差应不大于平均值的7%，否则，应重新试验。符合此要求时，取3支粘度计测定结果的平均值作为XX公司青动力粘度的测定值。 5 精密度或允许差

重复性试验的允许差为平均值的7%；复现性试验的允许差为平均值的10%。

T 0621——1993

XX公司青标准粘度试验

（道路XX公司青标准粘度计法）

目的与适用范围

本方法采用道路XX公司青标准粘度计测定液体石油XX公司青、煤XX公司青、乳化XX公司青等材料流动状态时的粘度。本法测定的粘度应注明温度及流孔孔径，以CT.d表示（T为试验温度，C；d为孔径，mm）。

1 仪具与材料

1.1 道路XX公司青标准粘度计：由下列部分组成：

1.1.1 水槽：环槽形，内径160mm,深100mm,中央有一圆井，井壁与水槽之间距离不少于55mm。环槽中存放保温用液体（水或油），上下方各设有一流水管。水槽底离试验台面约200mm。水槽控温精密度±0.2℃。

1.1.2 盛样管：管体为黄铜而带流孔的底板为磷青铜制成。盛样管的流孔d有

3mm±0.025mm、4mm±0.025mm、5mm±0.025mm和10mm±0.025四种。根据试验需要，选择盛样光流孔的孔径。

1.13 球塞：用以堵塞流孔，杆上有一标记。球塞直径12.7mm±0.05mm的标记高为92mm±0.25mm，用以指示10mm盛样管内试样的高度，球塞直径6.35mm±0.05mm的标记高为90.3mm±0.25mm，用以指示其它盛样管内试样的高度。

1.14 水槽盖：盖的中央有套筒，可套在水槽的圆井上，下附有搅拌叶，盖上有一把手，转动把手时可借搅拌叶调匀水槽内水温。盖上还有一插孔，可放置温度计。

1.15 温度计：分度为0.1℃。

1.16 接受瓶：开口，圆柱形玻璃容器，100mL，在25mL、50mL、75mL、100mL处有刻度；也可采用100mL量筒。

1.17 流孔检查棒：磷青铜制，长100mm，检查4mm和10mm流孔及检查3mm和5mm流孔各一支，检查段位于两端，长度不少于10mm，直径按流孔下限尺寸制造。 1.2 秒表：分度0.1s。 1.3 循环恒温水槽。 1.4 肥皂水或矿物油。

1.5 其它：加热炉、大蒸发皿等。 2 方法与步骤 2.1 准备工作

2.1.1 按本规程准备XX公司青试样，根据XX公司青材料的种类和稠度，选择需要流孔孔径的盛样管，置水槽圆井中。用规定的球塞堵好流孔，流孔下放蒸发皿，以备接受不慎流出的试样。除10mm流孔采用直径12.7mm球塞外，其余流孔均采用直径为6.35mm的球塞。

2.1.2 根据试验温度需要，调整恒温水槽的水温为试验温度±0.1℃，并将其进出口与粘度计水槽的进出口用胶管接妥，使热水流进行正常循环。

2.2 试验步骤

2.2.1 将试样加热至比试验温度高2℃~3℃（如试验温度低于室温时，试样须冷却至比试验温度低2℃~3℃）时注入盛样管，其数量以液面到达球塞杆垂直时赶上的标记为准。

2.2.2 试样在水槽中保持试验温度±0.1℃时，调整试样液面至球塞杆的标记处，再继续保温1min~3min。

2.2.3 将流孔下蒸发皿移去，放置接受瓶或量筒，使其中心正对流孔。接受瓶或量筒可预先注入肥皂水或矿物油25mL，以利洗涤及读数准确。

2.2.4 提起球塞，借标记悬挂在试样管上，待试样流入接受瓶或量筒达25mL（量筒刻度50mL）时，按动秒表，待试样流出75mL（量筒刻度100mL）时，按停秒表。

2.2.5 记取试样流出50mL所经过的时间，以s计，即为试样的粘度。 3 报告

同一试样至少平行试验两次，当两次测定的差值不大于平均值的4%时，取其平均值的整数作为试验结果。

4 精密度或允许差

重复项试验的允许差为平均值的4%。

T 0622——1993

XX公司青恩格拉粘度试验

（恩格拉粘度计法）

目的与适用范围

本方法采用恩格拉粘度计测定乳化XX公司青及煤XX公司青的恩格拉粘度，用恩格拉度（EV）表示。非经注明，测定温度为25℃。

1 仪具与材料

1.1 恩格拉粘度计：符合国标GB 266标准，包括盛样用的内容器和作为水或油浴用的外容器、堵塞流出管用的硬木塞、金属三脚架和接受瓶等。

1.1.1 盛样器：由黄铜制成，底部为球面形，内表面要经过磨光并镀金。从底部起以等距离在内壁上安装有三个向上弯成直角的小尖钉，作为控制试样面高度和仪器水平的指示器。在容器

底部中心处有一流出孔，此孔焊接着黄铜小管，其内部装有铂制小管，铂管内部必须磨光。内容器的铜制盖为中空凸形，盖上有两个孔口，供插入木塞和温度计使用。

1.1.2 外容器：黄铜制成，用三根支柱使内容器固定在外容器中。容器中设有搅拌器。 1.13 三脚架：其中二脚设有调节螺丝。

1.14 温度计：0℃~30℃或0℃~50℃，分度为0.1℃，0℃~100℃，分度为0.1℃。 1.15 接受瓶：玻璃制宽口，试验用容积为50mL，标定用容积为200mL。接受瓶中颈细狭部分中部有容积刻线，刻线应在20℃时刻划。

1.2 秒表：最小分度0.1s。 1.3 吸液管：5mL。 1.4 二甲苯：化学纯。 1.5 乙醇：95%，化学纯。 1.6 滤筛：筛孔1.18mm。 1.7 其它：洗液、汽油等。 2 方法与步骤 2.1 准备工作

2.1.1 将粘度计的内容器、流出管孔依次用二甲苯及蒸馏水仔细洗净，并用滤纸吸去剩下的水滴，然后用空气吹干。

注： 不得用不擦拭

2.1.2将粘度计置于三脚架上，并将干净的木塞插入内容器流出管的孔中。

2.1.3 将接受瓶依次用汽油、洗液、水及蒸馏水清洗干净后置烘箱（105℃±5℃）中烘干。

2.1.4 将准备的乳化XX公司青试样用1.18mm筛网过滤。 2.1.5 测定粘度计的水值（tw），采用下列两种方法之一测定：

1）直接测定蒸馏水在25℃时从粘度计流出50mL所需的时间（s），作为水值。

2）测定蒸馏水在20℃时从粘度计流出200mL所需的时间（s）乘以换算系数F得到。其测定步骤如下：

①将新的蒸馏水（20℃）注入粘度计的内容器中，直至内容器的三个尖钉的尖端刚刚露出水面为止。同时，又用同温度的水注入粘度计的外容器中，直至浸到内容器的扩大部分为止。

②旋转三脚架的螺钉，调整粘度计的为止，使内容器中三个尖钉的尖端处于同一水平面上。

③将标定用（200mL）的接受瓶置于粘度计的流出管下方。轻轻提离木塞，使内容器中的水全部放入接受瓶内，但不计算流出时间。此时流出管内要充满水，并使流出管底端悬着一大滴水珠。

④立即将木塞插入流出管内，并将接受瓶中的水沿玻璃棒小心地注回容器中。注意，勿使水溅出。随后将接受瓶在内容器上倒置1min~2min，使瓶中水全部流出，然后将接受瓶再放在流出管下方。需要时，可加水调整水面使三个钉尖恰好露出。

⑤调整并保持内外容器中的水温，内容器中水用插有温度计的盖围绕木塞转动，以使水能充分搅拌；然后用外容器中的搅拌器搅拌保温用水（或油）。

⑥当两个容器中的水温等于20℃（在5min内水温差数不超过±0.1℃）时，迅速提离木塞（应能自动卡住并保持提离状态，不允许拔出木塞），同时开动秒表。使蒸馏水流至凹形液面的下缘达200mL，停止秒表，并记取流出时间（s）。

⑦蒸馏水流出200mL的时间连续测定4次，如各次测定时间与其算术平均值的差数不大于0.5s，就用此算术平均值作为第一次测定的平均流出时间。以用样要求进行另一次平行测定。如两次平行测定结果之差不大于0.5s，则取两次平行测定结果的平均值以符号K20表示，然后换算成与XX公司青试样试验相同条件的水值。由20℃、200mL水的流出时间换算成25℃、50mL水的流出时间的换算系数F为0.224.即tw = K20×0.224。

注：粘度计的水值每4个月至少校正一次。

2.2 试验步骤

2.2.1 将已过筛和预热到稍高于规定温度2℃左右的试样，注入干净并插好木塞（注意不可过分用力压插木塞，以免木塞很快磨损）的内容器中，并须使其液面稍高于尖钉的尖端。注意，试样中部应产生气泡。盖好粘度计盖，并插好温度计。

2.2.2 事先准备好外容器的水预热温度须稍高于测试温度。

2.2.3 在流出管下方放置一个洁净干燥的50mL试样接受瓶。调节内容器中试样和外容器中水的温度，至规定的试验温度25℃±0.1℃。为保持试样的温度，在试验过程中，内外容器中液体的温差不应超过±0.2℃。注意，在控制温度时，外容器中保湿液体的温度一般应稍高于内容器中试样的温度。

2.2.4 当试样的温度达到测定温度，并保持2min后，迅速提高木塞，木塞提起位置应保持与测水值的相同。

2.2.4 当试样流至第一条标线50mL时开动秒表，至达到第二条标线100mL时，立即按停秒表，并记取时间，准确至0.2s。

3 计算

试样的恩格拉粘度按式（1）计算

Ev = tT／tw （1）

式中：Ev-----试样在温度T时的恩格拉度； tT------试样在温度T时的流出时间，s；

tw-----恩格拉粘度计的水值，即水灾25℃时流出相同体积50mL的时间，s。可以直

接测定，亦可由20℃、200mL水的流出时间K20换算成25℃、50mL水的流出时间，其换算系数F为0.224，则：tw = K20×F = K20×0.224.

4 报告

同一试样至少平行试验两次，当两次结果的差值不大于平均值的

4%时，取其平均值作为

试验结果。

5 精密度或允许差

5.1 重复性试验的允许差为平均值的4%； 5.2 复现性试验的允许差为平均值的6%。

T 0623——1993

XX公司青赛波特粘度试验 （赛波特重质油粘度计法）

目的与适用范围

本方法采用赛波特重质油粘度计测定较高温度时的粘稠石油XX公司青、乳化XX公司青、液体石油XX公司青等的条件粘度，并用于确定XX公司青的施工温度。通常情况下，粘稠石油XX公司青的测定温度为120℃~180℃，乳化XX公司青及液体石油XX公司青的标准试验温度为25℃及50℃。

1 仪具与材料

1.1 赛波特重质油粘度计：由下列各部分组成:

1.1.1 保温槽：耐腐蚀金属制，圆筒形。槽盖中心有一垂直的圆形盛样管，边部有进出水管，槽内装有可以调控的电热器，以加热保温槽内的水或油（闪点在250℃以上的汽缸或导热油、硅油等）温度可控制在常温至240℃±0.1℃范围内。盖上有温度计支承孔。槽下装有三脚架，其中有两脚设调整水平螺丝。

1.1.2 试样接受瓶：耐热玻璃制，，其刻线下的容积在20℃时为60mL±0.05mL。 1.1.3 盛样管：管上有金属盖，直径为56mm，厚为7mm，盖上有孔，以备插入温度计。

1.1.4 温度计：0℃~30℃、0℃~50℃，分度0.1℃；0℃~100℃、0℃~200℃、0℃~300℃，分度1℃。

1.1.5 软木塞：底部设有拉手环。

1.2 标准粘度油：附有标定用的标准流出时间（s）。 1.3 滤筛网：0.15mm。

1.4 秒表：分度0.1s。

1.5 其它：二甲苯、润滑油、XX公司青熔化锅、加热炉、烘箱等。

2 方法与步骤 2.1 准备工作

2.1.1 将盛样管及流孔用二甲苯等溶剂洗净、干燥。

2.1.2 按本规程准备XX公司青试样，用一容器取试样约450g，将其缓慢加热，不断搅匀（最后的30℃温度内搅拌不能停止），加热至规定的试验温度以上10℃~15℃。试样只允许加热使用一次，不允许重复加热测定。

2.1.3 将保温槽的水或油加热，并保持规定的试验温度，当温度高于80℃时，必须使用耐高温汽缸油或导热油、硅油等。

2.1.4 粘度计的标定：粘度计使用不多于3年即需重新标定一次。标定方法如下： 1) 在50℃检验赛波特重质油粘度计所测定的粘度。

2）粘度计所测定标准粘度计油的流出时间（不少于90s）与粘度计说明书所提供的标

准流出时间差异在0.2%以上时，则测定的时间应按式（1）计算的标定系数进行修正；当误差查过1%时，仪器不得使用。

F = ts／t （1）

式中：F----标定系数；

ts ---粘度计提供的标准流出时间，s；

t-----相同的标准粘度油在50℃的实际流出时间，s。 2.2 试验步骤

2.2.1 将软木塞塞紧盛样管底部空腔，深6.5mm~9.5mm，其松紧程度既要使试样不致从流孔中流出，还要易于拉出软木塞。然后，将接受瓶置于流孔的下方，且使流孔正对着接受瓶的中心。

2.2.2 将试样用0.15mm筛网过筛，并注入盛样管中，其数量以液面达到盛样管上的标线为准，盖上管盖。

2.2.3 用插入管中的温度计水平搅拌试样，但不得碰到盛样管，搅拌速度30r／min~50r／min，使试样达到规定试验温度±0.1℃保持1min。

2.2.4 立即取出温度计、管盖，拔掉堵塞盛样管底部的软木塞，同时按动秒表，使试样流入接受瓶。至试样达到接受瓶的60mL标线处，再按停秒表，记取时间，准确至0.1s。

3 计算

3.1 XX公司青的赛波特粘度按式（2）计算。

Vs = V1×F （2） 式中：Vs-----试样的赛波特粘度，s； V1-----试样测定的粘度，s；

F--------粘度计标定系数。

3.2 欲求取石油XX公司青相同试验温度条件下的运动粘度时，可以按式（3）换算得到： ηs = 2.12×V （3） 式中：ηs-----测定温度条件下的运动粘度，mm ²／s

3.3 欲求取乳化XX公司青相同温度时的恩格拉度时，可以按式（4）换算得到： Ev = 0.280×Vs （4） 式中：Ev----测定温度条件下的恩格拉度。 4 报告

同一种试样至少平行试验两次，两次测定结果符合重复性试验精密度要求时，取其平均值作为试验结果。试样粘度在200s以下，准确至0.5s；200s以上准确至1s。

5 精密度或允许差

重复性试验的允许差为平均值的4%，复现性试验的允许差为平均值的6%。

T 0624——1993

XX公司青粘韧性试验

目的与适用范围

本方法适用于测定XX公司青的粘韧性，以评价XX公司青掺加改性剂后改性效果。非经注明，试验温度为25℃，拉伸速度为500mm/min

1 仪具与材料

1.1 粘韧性试验器：3套，由不锈钢或铜制成。由下列部分组成：

1.1.1 拉伸半球圆头：半径11.1mm，表面粗糙度应达Ra3.2μm，上有连接螺杆，用以安装定位螺母，并与拉伸试验机上夹具连接，连接杆上有定位销钉。

1.1.2 定位螺母：拧在连接杆上。

1.1.3 定位支架：由一中孔套筒及其相接的三根支杆组成，支杆在半径27mm处有刻槽。支架通过定位销固定拉伸半球圆头位置。

1.1.4 试样器：金属制内径55mm，深35mm。

1.2 恒温水槽：能控制恒温25℃±0.1℃，内有多孔的安放试样器的架子。 1.3 温度计：0℃~50℃，分度为0.1℃。

1.4 拉伸试验机：能以500mm/min速度等速拉伸，最大加载能力为1KN，拉伸变形及荷载能同时由记录绘成曲线，试验机备有固定粘韧性试验器的上下夹具。

1.5 烘箱：装有温度控制器。

1.6 天平：感量不大于1g及不大于1mg两种。 1.7 其它：三氯乙烯等。

2 方法与步骤

2.1 准备工作

2.1.1 按本规程的方法准备XX公司青试样，当试验改性XX公司青时，改性剂的加入应根据要求的方法操作并搅拌均匀。

2.1.2 将试样容器放入60℃~80℃烘箱中，预热1h。

2.1.3 用三氯乙烯溶剂擦净拉伸半球圆头，装入定位支架中干燥待用，将热XX公司青试样逐渐注入预热的试样容器中，质量为50g±1g，注意试样中不得混入气泡。

2.1.4 迅速将拉伸半球圆头浸入XX公司青试样中，定位支架架在试样容器上方，用定位螺母压紧固定，使半球圆头上面恰好与XX公司青试样齐平，在室温下静置1h~1.5h，此时试样稍有收缩，适当调整定位螺母，使半球圆头高度保持与XX公司青上表面齐平。

2.1.5 将安装好的粘韧性试验器连同试样一起置入温度为25℃±0.1℃的恒温水槽中的架子上保温1h~1.5h。

2.2 试验步骤

2.2.1 将粘韧性试验器从恒温水槽中取出，倒掉XX公司青面上的水，迅速将试验器的上连接杆及试样器安装到拉伸试验机的上下压头夹具间。注意安装时不得使半球圆头与XX公司青的相对位置产生拢动。

2.2.2 调整好记录仪及试验机，记录仪以Y轴表示荷载，X轴表示时间。立即以500mm／min的速度开始拉伸，拉至300mm时结束，此时记录仪记录荷载及拉伸时间，拉伸变形由拉伸的速度与X轴记录的拉伸时间求取，如图所示。为使记录曲线清晰记录仪时间轴的走纸速度可选用500mm／min或1000mm／min。

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图2 粘韧性试验荷重~变形曲线

2.2.3 粘韧性试验器从恒温水槽中取出到试验结束的时间不能超过1min。 3 计算

3.1 在图中的荷重变形曲线上将曲线BC下降的直线部分延长至E，用虚线表示。 3.2 分别量取曲线ABCE及CDFE所包围的面积，记作A1及A2。面积可以用求积仪或数记录纸方格数求算，也可由记录纸张的质量比例求出，此时用剪刀剪下ABCE及CDFE，分别称其质量m1、m2，准备至1mg，再由已知面积的记录纸称其单位面积的记录纸质量m0，并按式（1）及（2）求得到曲线面积A1，A2。

A1 = m1／m0 （1） A2 = m2／m0 （2）

式中：A1-----曲线ABCE面积，N·m； A2-----曲线CDFE的面积，N·m； m0-----单位面积记录纸质量，g／N·m； m1-----ABCE部分记录纸质量，g； m2-----CDFE部分记录纸质量，g。

3.3 试样的粘韧性及韧性按式（3）及（4）计算。

To = A1＋A2 （3） Te = A2 （4）

式中：To------XX公司青的粘韧性，N·m； Te------XX公司青的韧性，N·m。

报告

同一试样至少进行3次平行试验，当最大值或最小值与平均值之差不超过3倍标准差时，取平均值作为试验结果，准确至1位小数。

T 0625——2000

XX公司青布氏旋转粘度试验

（布洛克菲尔德粘度计法）

目的与适用范围

本方法适用于布洛克菲尔德粘度计（Brookfield,简称布氏粘度计）旋转法测定道路XX公司青在45℃以上温度范围内的表观粘度，以帕斯卡秒（Pa·s）计。

由本方法测定的不同温度的粘度曲线，用于确定各种XX公司青混合料的施工温度。

1 仪具与材料

布洛克菲尔德粘度计，由下列部分组成：

1.1.1 适用于不同粘度范围的标准高温粘度测量系统，如LV、RV、HA或HB型系列

等，其量程应满足被测改性XX公司青粘度的要求。 不同型号的转子。

自动温度控温系统，包括恒温控制器、盛样筒、温度传感器等。 数据采集和显示系统，绘图记录设备等。

烘箱：标称温度范围300℃，控温的准确度为1℃。 3 标准温度计，分度为0.1℃。 秒表。

2 试验步骤

2.1 按本规程要求准备XX公司青试样，分装在盛样容器中，在烘箱中加热至软化点以上100℃左右保温30min~60min备用，对改性XX公司青尤应注意去除气泡。

2.2 仪器在安装时必须调平，使用前应检查仪器的水准器气泡是否对中。开启粘度计温度控制器电源，设定温度控制系统至要求的试验温度。此系统的控温准确应在使用前严格标定。

2.3 根据估计的XX公司青粘度，按仪器说明书规定的不同型号的转子所适用的速率和粘度范围，选择适宜的转子。

2.4 取出XX公司青盛样容器，适当搅拌，按转子型号所要求的体积向粘度计的盛样筒中添加XX公司青试样，根据试样的密度换算成质量。假如XX公司青试样后的液面应符合不同型号转子的规定要求，试样体积应与系统标定时的标准体积一致。

2.5 将转子与盛样筒一起置于已控温至试验温度的烘箱中保温，维持1.5h。若试验温度较低时，可将盛样筒试样适当放冷至稍低于试验温度后在放入烘箱中保温。

2.6 取出转子和盛样筒安装在粘度计上，降低粘度计，使转子插进盛样筒的XX公司青液面中，至规定的高度。

2.7 是XX公司青试样在恒温容器中保温，达到试验所需的平衡温度（不少于15min）。

2.8 按仪器说明书的要求选择转子速率，例如在135℃测定时，对RV、HA、HB型粘度计可采用20r/min，对LV型粘度计可采用12r/min，在60℃测定可选用0.5r/min等。开动布洛克菲尔德粘度计，观察读数，扭矩读数应在10%~98%范围内。在整个测量粘度过程中，不能改变设定的转速，改变剪变率。仪器在测定前是否需要归零，可按操作说明书规定进行。

2.9 待读数稍事稳定后，在每个试验温度下，每隔60s读数一次，连续读数3次。 2.10 对每个要求的试验温度，重复以上过程进行试验。试验温度宜从低到高进行，盛样筒和转子的恒温时间应不小于1.5h。

2.11 如果在试验温度下的扭矩读数不在10%~98%的范围内，必须更换转子或降低转子转速后重新试验。

2.12 利用布洛克菲尔德粘度计测定的不同温度的表观粘度，通常以60℃、135℃及175℃测定的表观粘度为准，绘制粘温曲线。

3 计算

3.1 当布洛克菲尔德粘度计的显示面板上具有直接显示粘度、扭矩、剪切应力、剪变率、转速和试验温度等项目的功能时，可直接根据需要记录数据，并以3次读数的平均值作为测定值。

3.2 当粘度计不能直接显示读数装置，可按仪器厂家提供的仪器常数进行计算，或按式（1）计算XX公司青在该测定温度条件下的表观粘度。 ηa =Kn×θ

式中：ηa—XX公司青在测定温度条件下的表观粘度，Pa·s； Kn—布洛克菲尔德仪器常数，由厂家按型号提供； θ—3次粘度计读数的平均值。

3.3 将在不同温度条件下测定的粘度，绘于图1所示的粘温曲线中，确定XX公司青混合料的施工温度。当使用石油XX公司青时，宜以粘度为（0.17±0.02）Pa·s时的温度作为压实成型温度范围。

4 报告

4.1 报告试验温度、转子的型号和速度。

5.2 绘制粘温曲线，给出推荐的拌合及压实施工温度范围。

5 精密度或允许差

5.1 重复性试验的允许差为平均值的3.5%；复现性试验的允许差为平均值的14.5%。

T 0626——2000

XX公司青酸值测定方法

目的与适用范围

本方法适用于测定道路石油XX公司青的酸值。 1仪具与材料

1.1 氢氧化钾乙醇标准溶液，0.1mol/L； 1.2 盐酸标准溶液，0.1mol/L； 1.3 无水乙醇；化学纯； 1.4 苯，化学纯；

1.5 圆底烧瓶，带标准磨口；

1.6 球形回流冷凝器：40cm，具有与烧瓶相配合的标准磨口； 1.7 恒温水槽； 1.8 玻璃电极； 1.9 饱和甘泵电极；

1.10 其它：烧杯、容量瓶、100mL移液管。 2 方法与步骤 2.1 准备工作

2.1.1 氢氧化钾乙醇标准溶液的配制

取5.6g氢氧化钾于洁净的烧杯中，用少量的无水乙醇溶解并转移至1L容量瓶中，反复用乙醇洗涤烧杯内的残余氢氧化钾，一并移至容量瓶中，最后用无水乙醇稀释至要求刻度，得到浓度约为0.1mol／L的氢氧化钾乙醇标准溶剂。

2.1.2 氢氧化钾乙醇标准溶液的标定

用浓度为0.1mol／L的标准盐酸溶液，按常规无机化学或分析化学中关于溶液配制及酸碱滴定的方法，对氢氧化钾乙醇标准溶液进行滴定，测定其准确的浓度，准确至0.00001mol／L。

2.2 试验步骤

2.2.1 按本规程规定的方法准备XX公司青试样。取XX公司青3g~5g，称量，精确至0.0001g，置于250mL圆底烧瓶中。

2.2.2 按每克XX公司青加5mL苯的用量加入15mL~25mL苯，在温度65℃±5℃的恒温水槽锅内回流半小时。

2.2.3 在XX公司青中加入100mL无水乙醇，密封静置过夜。

2.2.4 用玻璃电极作为指示电极，饱和甘汞电极作为参考电极，按照分析化学的方法采用点位滴定法用氢氧化钾乙醇标准溶液滴定至终点。

3 计算

XX公司青的酸值按式（1）计算

56.1×（V－Vo）×C

A ＝—————————— （1）

m

式中：A-----XX公司青的酸值，mL·mol／L／g；

V------滴定试样所消耗的氢氧化钾乙醇标准溶液的体积，mL； Vo-----滴定空白试样消耗氢氧化钾乙醇标准溶液的体积，mL； C------氢氧化钾乙醇标准溶液浓度，mol／L； m-----XX公司青用量，g。

T 0631——1993

XX公司青浮漂度试验

目的与适用范围

XX公司青的浮漂度时试样在规定的浮漂仪中，自放入一定温度的水槽内起，逐渐软化至被水冲破所需要的时间，以s表示。

试验根据相关规范在规定的温度下进行。非经注明，液体石油XX公司青蒸馏后，残留物的试验温度为50℃，煤XX公司青试验温度为32℃或50℃。

本方法适用于测定慢凝结液体石油XX公司青蒸馏后残留物、煤XX公司青等材料的漂浮度。

1仪具与材料

1.1 浮漂仪：由铝或铝合金浮蝶与铜管组成。浮蝶壁厚1.4mm±0.1mm，控制质量为37.9g±0.2g，铜管壁厚为1.4mm±0.1mm，控制质量为9.8g±0.2g。铜管的螺丝部分，拧入浮蝶的底孔后，应密封不漏水。带有试样的铜管与浮蝶的总质量为53.2g，浮置水面上后，碟的边缘距水面应为8.5mm±1.5mm。

1.2 水槽：直径不少于185mm，注水深度不少于185mm，水面距水槽上口至少100mm。

1.3 水槽：能保持水温5℃±1℃。

1.4 温度计：0℃~100℃，分度为1℃；0℃~30℃，分度为0.5℃。 1.5 可以调节的加热炉。

1.6 甘油滑石粉隔离剂：甘油与滑石粉的比例为2:1（质量比）。 1.7 铜板或玻璃板。 1.8 秒表：分度0.1s。

1.9 其它：刮刀、冰或冰箱、酒精灯等。 2 方法与步骤

2.1 准备工作

2.1.1 在铜板或玻璃板上土以薄层甘油滑石粉隔离剂，并经铜管较小一端向下置于板上。

2.1.2 按本规程准备XX公司青试样后注满铜管，并高出管面为止。 2.1.3 将保温水槽用冰调节成水温5℃±1℃。

2.1.4 将XX公司青试样在室温下冷却约15min~60min后，连地板置于水温为5℃±1℃的水槽中5min，煤XX公司青在试样注入完后可立即置于水温5℃±1℃的水槽中5min。随后，取出铜管，用热刀刮去凹出的试样，并务使管口齐平，然后再置回5℃水温的水槽中15min~30min。

2.1.5 将浮漂水槽中的水加热至试验温度，温度计的水银球底应在水面下40mm±2mm。

2.2 试验步骤

2.2.1 试样在5℃的水槽中保持15min~30min后，将铜管拧紧与浮碟的底孔，再重新置5℃水中1min。注意，如铜管装于浮碟的底孔后有漏水现象，可在铜管的螺丝部分涂以少量黄油，再拧入浮碟的底孔中。

2.2.2 1min后取出浮漂仪，迅速用不拭干碟上的水分，然后置于保持试验规定温度的浮漂仪水槽中，同时按动秒表。

2.2.3 试样受热软化，并被逐渐冲出铜管。当规定温度的水使铜管内试样冲破后浸入浮碟内时，立即按停秒表，并记取时间，准确至s。

3 报告

同一试样至少平行试验两次，当两次试验结果之差值不大于4s时，取平均值作为试验结果。

T 0632——1993

液体石油XX公司青蒸馏试验

目的与适用范围

本方法适用于测定液体石油XX公司青材料的馏分含量，根据需要，残留物可进行针入度粘度、延度、浮漂度等各种试验。除非特殊需要，当海拔为零时，各馏分蒸馏的标准切换温度为225℃、316℃、360℃。

1仪具与材料 1.1 蒸馏烧瓶。

1.2 保温罩：由金属（1mm厚）片制成，周围内衬3mm厚的石棉，并有两个对称的云母小窗，罩底及两个半圆形拼成的顶盖内衬6mm厚的石棉层。

1.3 冷凝管。

1.4 可调加热炉。

1.5铁架：两个，一个上有铁环，用以支承蒸馏瓶和保温罩；一个上有铁夹，用以夹持冷凝器。 1.6 量筒：100mL，刻度0.5mL。

1.7 温度计：0℃~360℃，分度为1℃。 1.8 导接管：后玻璃（约1mm）制，牛角形，弯角约105°，大端内径约18mm，小端内径不小于5mm。 1.9 铁丝网。

1.10 天平：感量不大于0.1g。

1.11 其它：残留物盛样器、软木塞或橡胶塞等。 2 方法与步骤 2.1 准备工作

2.1.1 将蒸馏烧瓶、冷凝器、导接管及量筒等洗净、烘干。 2.1.2 将试样加热搅拌均匀后，注入已称质量的蒸馏烧瓶（m1）内，其质量相当于按密度折算为200mL。当试样含水量超过2%时，则取质量相当于100mL试样。

2.1.3 液体石油XX公司青。先将两层铁丝网置于铁架的铁环或加热炉具上，并在其上置保温罩。然后，将温度计插入蒸馏烧瓶带孔的木塞中，并用软木塞或橡胶塞塞紧瓶口，须注意温度计插入试样后，其水银球底距蒸馏烧瓶底约6mm~7mm。温度计装妥后，再将蒸馏烧瓶垂直置于保温罩内，并将保温罩的上盖盖妥。然后，用木塞将蒸馏烧瓶的支管与冷凝管连接，插入部分约25mm~50mm，但注意勿使两管壁相接触，并使冷凝管与蒸馏烧瓶的轴线平行。然后，在冷凝管的下端用软木塞与导接管连接，其角端伸入量筒中至少25mm，但不得低于100mL的刻度标志。为避免蒸馏出的馏分损失，量筒上可盖一厚纸板或木板，板上穿一洞以备导接管下端通过。仪器全部装妥后，在冷凝管的外套筒接通水源，使水由冷凝管的下端进入，由上端流出。

2.2 试验步骤

2.2.1 将蒸馏烧瓶均匀加热，使第一滴蒸馏液滴出时间不早于5min。亦不迟于15min。以后须调节加热温度使蒸馏速度：260℃前为50滴／min~70滴／min，260℃~316℃为20滴／min~70滴／min，316℃~360℃完成蒸馏时间不超过10min。在加热过程中，如试样起泡沫，蒸馏速度可略减低，但应尽快恢复正常。

注：如蒸馏至316℃时，蒸馏出的馏分数量很少，可保持蒸馏温度上升5℃／min以上。

2.2.2每当达到规定要求的蒸馏温度如：225℃、316℃和360℃时，立即读计量筒内蒸馏出馏分的体积（V），准确至0.5mL。如蒸馏出的馏分达到100mL，而温度尚未达到最户的温度时，应立即调换另一量筒。

2.2.3当蒸馏温度达到360℃时，停止加热，移走烧瓶，取走温度计。待蒸馏瓶及冷凝管中蒸馏液流入量筒后，立即将残留物摇匀后倾入以容器中，备作其它试验使用。从停止蒸馏至开始倾倒残留物的时间应不超过15s。

2.3 根据需要（如仲裁试验等），试验的实际蒸馏切换温度可根据实验室的高程进行修正。通常在海拔150m以上时，温度修正按表1进行。也可根据大气压表2进行修正。

标高与温度的换算 表1

标高（m） 实际的蒸馏温度（c） -305 192 227 263 318 -152 191 226 261 317 0 190 225 261 316 152 189 224 259 315 305 189 224 258 314 457 188 223 258 313 610 187 222 257 312 762 186 221 256 312 914 186 220 255 311 1067 185 220 254 310 1219 184 219 254 309 1372 184 218 253 308 1524 183 218 252 307 1676 182 217 251 306 1829 182 216 250 305 1981 181 215 250 305 2134 180 215 249 304 2286 180 214 248 303 2438 179 213 248 302 注：本试验使用表中2、4、5列的温度。

温度的气压修正系数 表2 公称温度（C） 每1.333kPa（10mmHg）气压差的修正系数（C） 公称温度（C） 362 361 360 359 358 357 356 355 354 353 352 351 350 349 349 348 347 346 345 每1.333kPa（10mmHg）气压差的修正系数（C） 160 0.514 275 0.650 175 0.531 300 0.680 190 0.549 315.6 0.698 225 0.591 325 0.709 250 0.620 360 0.751 260 0.632 注：不足101.325kPa（760mmHg）为减，大于101.325kPa（760mmHg）为加。

计算

3.1 个规定蒸馏温度的馏分含量按式（1）计算。

Vi

Pi = ——————×100 （1）

（m2－m1）／ρ

式中：Pi-----规定蒸馏温度的馏分含量（体积），%； Vi-----规定蒸馏温度的馏分体积，mL； m1----蒸馏烧瓶质量，g；

m2----蒸馏烧瓶及试样合计质量，g； ρ-----试样密度，g／cm ³。

3.2 蒸馏后残留物含量按式（2）计算。

mR－m1

PR = ————————×100 （2）

（m2－m1）／d

式中：PR------蒸馏残留物含量，%；

mR-----蒸馏烧瓶与残留物合计质量，g。

报告

同一试样至少平行试验两次，取其平均值作为实验结果，

精密度或允许差

重复性试验的允许差为平均值的1.0%，浮现性试验的允许差对175℃以下馏分为平均值的3.5%，对175℃以上馏分为平均值的2.0%。

T 0633——1993

液体石油XX公司青闪点试验

（泰格开口杯法）

目的与适用范围

本方法适用于泰格开口杯（简称TOC）测定闪点低于93℃的液体石油XX公司青材料的闪点。 1 仪具与材料

1.1 闪点仪：泰格开口杯式。由下列部分组成：

1.1.1 泰格开口杯：耐热玻璃制，壁厚2.4mm±0.4mm，底部有一直径15.9mm，深0.8mm的凹陷，杯的总质量不超过95g,上口尺寸φ54.8mm±1.6mm,杯上口外侧有一突缘，其高度为7.9mm±0.8mm,。

注：在缺乏标准的耐热玻璃制泰格开口杯时，允许用金属坩埚代替。坩埚深47mm，上口直径φ64mm，下口直径

φ38mm，在杯口下方3.2mm处有一刻线，但金属坩埚不得用砂浴或其它明水加热，必须支起在保温液浴中受热以保安全。

1.1.2 量规：厚度3.2mm，下面有2个3.2mm处有两个直径各为φ4.0mm及φ0.8mm的小孔。 1.1.3 保温液浴槽：铜制对闪点低于79.5℃的可直接用水槽，对闪点高于79.5℃的应采用水与乙二醇1:1混合液作介质。

1.1.4 温度计：分度为1℃。

1.1.5 点火器：金属管制，端部为产生火焰的尖嘴，端部外径约1.6mm，内径为0.7mm~0.8mm，与可燃气体压力容器（如液化丙烷气或天然气）连接，火焰大小可以调节成与仪器上口的直径4mm的小球相仿。点火器可以152.4mm半径水平旋转。也可采用电动旋转点火用具，但火焰通过试验杯的时间应为1.0s。

1.16 铁支架：附有温度计夹及试样杯支架，支脚为高度调节器，使加热顶保持水平。 1.2 防风屏：金属薄板制，三面将仪器围住挡风，内壁涂成黑色，高约600mm。

1.3 加热源：附有调节器的1KW电炉或燃气炉。根据需要，可以控制加热试样的升温速度为10℃/min±1℃/min或1℃/min±0.3℃/min。

1.4 秒表：精密度0.1s，总量程15min的误差不大于±0.05％。

2 方法与步骤 2.1 准备工作

2.1.1 将试样杯用溶剂洗净、烘干，装置于支架上。

2.1.2 安装温度计，位置在与点火器相对一侧，距杯边缘与杯中心等距离约16mm处。垂直插入试样杯中，温度计的水银球距杯低约6.3mm。

2.1.3 调节保温液浴的温度低于预期闪点温度大于16.5℃。

2.1.4 按本规程XX公司青试样准备方法准备试样，待试样温度降至预计闪点温度以下至少11℃，注入试样杯至杯口约3.2mm线处，并使试样杯其它部位不沾有XX公司青。

2.1.5 全部装置应置于室内光线较暗且无显著空气流通的地方，并用防风屏三面围护，室温宜保持25℃±5℃范围。

2.1.6 利用量规调节，使点火器端部中心恰好通过试样杯中心上方3.2mm，将点火器转向一侧，试验点火，调节火苗成标准球的形状或成直径为4mm±0.8mm的小球形试焰。

2.2 试验步骤

2.2.1 开始加热试样，调节加热器升温速度，以便在预期闪点前16.5℃后稳定控制在1℃／min±0.25℃／min。

2.2.2 当试样温度达到预期闪点前10℃~0.25℃时，用量规精确测试试样面高度，调整为3.2mm，然后开始试验，每隔1℃将点火器的试焰沿试验杯口中心水平扫过一次；从实验杯口的一边至另一边所经过的时间约1s。此时应确认点火器的试焰直径与以前上的φ4mm的小球相仿。

注：试验时不应对着试样杯呼气。

2.2.3当试样液面上最初出现一闪即灭的蓝色火焰，立即从温度计上读记温度，作为试样的闪电，准确至1℃。注意勿将试焰四周的蓝白色火焰误认为是闪点火焰。

3 报告

对同一试样至少平行试验两次，两次实验的差值不超过10℃时，以平均值为泰格闪点，准确至1℃。

精密度或允许差

重复性试验的允许差为10℃，复现性试验的允许差为15℃

T 0641——1993

煤XX公司青蒸馏试验

目的与适用范围

本方法适用于测定煤XX公司青的馏分含量。蒸馏的馏分用于焦油酸含量及萘含量测定。根据需要可用于测定蒸馏后残留物的软化点、脆点等性质。除非特殊需要，海拔为零时各馏分蒸馏的标准切换温度为170℃、270℃、300℃。

1 仪具与材料

1.1 蒸馏烧瓶：短颈的粘油类蒸馏瓶，容积250mL。 1.2 保温罩及防护屏。 1.3 冷凝器。

1.4 可调燃气炉或电炉(附电阻调节器)。

1.5 铁架：两个，一个上附有铁环，用以支承蒸馏瓶和保温罩；一个附有铁夹子，用以夹持空气冷凝管。 1.6 锥形瓶：3~4个，50mL。

1.7 温度计：0℃~360℃，分度为1℃。

1.8 天平：感量不大于0.1g及不大于1mg的天平各1个。 1.9 铁丝网。

1.10 其它：烘箱、软木塞或橡胶塞等。 2 方法与步骤 2.1 准备工作

2.1.1 将蒸馏烧瓶、空气冷凝管、锥形瓶洗净、烘干，并称其质量，3个锥形瓶（编号i为1、2、3）的质量分别为mi，准确至0.1g。

2.1.2 按照本规程的方法准备试样（注意防止馏分挥发搅拌均匀），注入已称质量的蒸馏烧瓶（m4）内100g±0.1g，称其合计质量（m5）。

2.1.3 根据需要，按本规程测定试样中的水分含量mw，准确至0.1g。

2.1.4 蒸馏装置。现将两层铁丝网置于电炉或燃气炉铁架上，并在其上置保温罩。然后，将温度计插入蒸馏烧瓶带空的软木塞或橡胶塞中，并将软木塞塞紧蒸馏瓶的瓶口，须注意使温度计的水印球上端与蒸馏瓶的直管口下面齐平。将装妥温度计的蒸馏瓶垂直置于保温罩内，并将保温罩的盖盖好。随后将软木塞及蒸馏瓶支管与空气冷凝管相连接，支管插入冷凝管内约30mm~50mm，注意勿使两管壁相接触，并使冷凝管与蒸馏瓶的轴线平行，如用燃气炉加热时，火焰与蒸馏瓶底须相距5mm~7mm。

2.1.5 蒸馏装置装妥后，在冷凝管的下端放置一已称量的锥形瓶，以接受加热后流出的馏分。 2.2 试验步骤

2.2.1 均匀加热保温罩内已盛有试样的蒸馏瓶，使第一滴蒸馏出的馏分滴入锥形瓶的时间不早于5min，亦不得迟于15min。第一滴馏分流出后2min内调节加热，使蒸馏的馏分流出的速度为50滴／min~70滴／min。

2.2.2 加热过程中，如试样起泡沫，蒸馏速度可略降低，但应尽快回复正常。

2.2.3 在蒸馏时，如发现在空气冷凝管内壁有萘、蒽等凝固物时，应立即用微火在管下均匀加热，使其融化滴下。

2.2.4 每次达到规定的蒸馏温度，如170℃、270℃、300℃时，立即更换已称质量的锥形瓶。在最后规定温度，即300℃时，立即停止加热。冷凝管内所留存的馏分，微火加热使其熔化后并入最后馏分的锥形瓶中。

2.2.5 称量每隔盛有馏分的锥形瓶合计质量分别为m¹i，准确至1mg。 2.2.6 蒸馏瓶内残留物冷却至室温后，取下称其合计质量（m6），准确至0.1g。如蒸馏残留物准备进行其它试验时，应使其冷却至少5min以上并趁热将残留物倾出至一容器中备用。

2.3 根据需要（如仲裁试验等），试验时的实际切换温度可根据高程或气压按本规程的方法进行修正。 3 计算

3.1 蒸馏实验的饿结果应换算成无水分的含量。试样的净质量按式（1）计算。 m = m5－m4－mw （1） 式中：m-----试样的净质量，g； mw---试样中的水分含量，g； m4----蒸馏烧瓶质量，g；

m5----蒸馏烧瓶与试样合计质量，g。 3.2 各个蒸馏温度的馏分含量按式（2）、（3）计算。 170℃前馏分：

（m′i－mi）－mw

Pi = ————————×100 （2）

m

270℃及300℃前馏分：

m′i－mi

Pi = ————————×100 （3）

m

式中：Pi-----170℃、270℃、300℃各温度前的馏分含量，%； mi----用于各规定馏分的锥形瓶质量（i=1，2，3），g；

m′i—各规定温度前的馏分质量与相应锥形瓶的合计质量（i=1，2，3），g； 3.3 蒸馏后残留物的含量按式（4）计算。 m6－m4

Pr=————×100 （4）

m

式中：Pr----蒸馏后残留物含量，%；

m6---蒸馏后蒸馏烧瓶及残留物合计质量，g。 4 报告

同一试样至少平行试验两次，取其平均值作为实验结果。

精密度或允许差

重复性试验的允许差对170℃前馏分为0.5%；对270℃前馏分为1.0%；对300℃前馏分为1.5%。

T 0642——1993

煤XX公司青焦油酸含量试验

目的与适用范围

本方法适用于测定道路煤XX公司青的焦油酸含量。 1仪具与材料

1.1 双球测定管：玻璃制。

1.2 铁架：附有铁环，环内径不小于49mm，亦不得大于56mm。

1.3 煤XX公司青蒸馏试验装置：同本规程T 0641煤XX公司青蒸馏试验。 1.4 氢氧化钠溶液：浓度18.3%。 1.5 溶剂：三氯乙烯、苯。 1.6 蒸馏水。 1.7 恒温水槽。 1.8 锥形瓶。

1.9 其它：洗液等。 2 方法与步骤 2.1 准备工作

2.1.1 用三氯乙烯、洗液、水及蒸馏水先后洗涤双球测定管，再用氢氧化钠溶液摇洗数次。 2.1.2 将煤XX公司青试样按照本规程蒸馏法，蒸馏出各种温度范围的馏分，并称其质量（m）。 2.2 试验步骤

2.2.1 将盛有蒸馏出馏分的锥形瓶置水槽（60℃）中约20min，使馏分完全熔化。然后，将全部馏分注入双球测定管中，并用奔50mL分次冲洗锥形瓶，洗液并入双球测定管中。

2.2.2 将50mL氢氧化钠溶液（浓度18.3%）注入双球测定管中，并将混合溶液猛烈摇动3min后，将双球测定管置铁架的铁环中静置，使溶液很好地分层。

2.2.3 将分层的下部溶液从双球测定管的旋塞放出，流入一锥形瓶中。

2.2.4 再将氢氧化钠溶液30mL注入双球测定管中，并继续摇动2min后静置。待溶液分层后再将下层溶液放出至盛第一次放出夜的锥形瓶中。

2.2.5 将65mL苯（25℃）注入原双球测定管中，使焦油酸再管中摇洗数次。然后将双球测定管静置，待管内液体分层清晰后，准确读记管上刻度值球算焦油酸的体积。

2.3 计算

试样的焦油酸含量按式（1）计算。

ρ×V

Pf = ————×100 （1）

m

式中：Pf------试样的焦油酸含量，%； m------馏分总质量，g；

ρ------焦油酸的密度，g／cm ³；

V-------焦油酸的体积，mL。 3 报告

同一试样至少平行试验两次，两次测定结果误差不大于1%时，取其平均值作为实验结果。

精密度或允许差

重复性试验的允许差为1%。

T 0643——1993

煤XX公司青酚含量试验

目的与适用范围

本方法适用于测定道路煤XX公司青的酚含量。 1 仪具与材料

1.1 双球测定管：玻璃制成，形状及尺寸同本规程T0642 要求。 1.2 铁架：附有铁环，环和内径为49mm~56mm。

1.3 苛性钠溶液：化学纯，浓度10%，加氯化钠至饱和。 1.4 洗液：重铬酸钾与浓硫酸混合液。 1.5 苯：化学纯。 1.6 蒸馏水。

2 方法与步骤 2.1 准备工作

用洗液、水、蒸馏水先后洗涤双球测定管，再用苛性钠溶液摇洗数次。 2.2 试验步骤

2.2.1 将苛性钠溶液注入双球测定管的B球，至C管刻度0点以上，但不宜高于5mL。待溶液自管壁完全流下后，准确读记管上刻度数量（Vi）。

2.2.2 把按本规程蒸馏试验蒸馏出来的中油馏分（170℃~270℃流出液）全部倾入测定管内。用10mL~15mL的苯，分数冲洗原盛有中油馏分的锥形瓶，并将冲洗液一并倒入测定管内。

2.2.3 用手扶紧A球的瓶塞，将测定管倒转，使苛性钠溶液与中油馏分在A球内摇荡5min，然后在到回测定管，垂直置于铁架的铁环上1h，使溶液分层。为加速分层，可将测定管转动片刻，然后根据分层界限，准确读记管上刻度数量（V2）。

3 计算

煤XX公司青酚含量按式（1）计算。

（V2－V1）×T

Pf = ————————×100 （1）

m 式中：Pf-----试样中酚含量，%；

V1-----加入苛性钠溶液的读数，mL；

V2-----苛性钠溶液与中油馏分作为分层界限的读数，mL； m-------用于蒸馏试验的试样质量，g； T------煤XX公司青试样的密度，g／cm ³ 4 报告

同一试样至少平行试验两次，取平均值作为实验结果。

T 0644——1993

煤XX公司青萘含量试验

（色谱柱法）

目的与适用范围

本方法适用于测定道路没XX公司青中萘含量。

本试验采用色谱柱法对中油（170℃~270℃）及重油（270℃~300℃）两种馏分测定煤XX公司青的萘含量。

1仪具与材料

1.1 色谱仪：带有氢火焰离子化鉴定器。仪器的技术条件如下; 1.1.1 柱温：190℃（实际温度）。 1.1.2 汽化温度：340℃（表温）。 1.1.3 检测温度：200℃（表温）。

1.1.4 载气：柱前压力0.19MPa，流量27mL/min。 1.1.5 燃气：氢气，流量55mL/min。 1.1.6 空气：流量550mL/min。

1.1.7 灵敏度：对萘含量为0.1g/mL的标样，进样量0.5mL时，其萘峰高不低于100mm。 1.1.8 分离度R：不低于1.5。 1.2 微量注射乐器：1µL。 1.3 容量瓶：25mL。 1.4 烧杯。

1.5 分析天平：感量不大于0.2mg。 1.6 注射器：10mL。

1.7 阿皮松L。

1.8 6210红色担体：粒度0.18mm~0.25mm（60目~80目），在300℃烘箱中烘烤2h。 1.9 苯、二甲苯：化学纯。

1.10 氮气、氢气：纯度99.5%以上。 1.11 压缩空气：经净化。

1.12 其它：红外线灯、真空泵、气体流量计。 2 方法与步骤 2.1 准备工作

2.1.1 色谱柱制备：阿皮松L与6201担体按10：90的配比。先将称号的固定液阿皮松置于烧杯内，加适量苯溶解后，再缓慢地加入6201担体，轻轻搅动使其混合均匀。在红外线灯下干燥，待大部分苯挥发至无苯味时，放入温度为110℃~120℃的烘箱总烘2h。用真空泵抽吸装入2mL，内径φ3mm~4mm的洗净色谱柱内，在180℃时老化6h，然后再升温至250℃的老化4h。

2.1.2 标样配制

1）称取2.5g纯萘于25mL容量瓶中，准确至0.2mg，注入20mL二甲苯溶解。待萘全部溶解后，再注入二甲苯至刻线，摇匀，密闭保存。

2）线性范围的测定

①再与试验形同的色谱操作条件下，用1μL微量注射器注入0.2μL、0.4μL、0.6μL、0.8μL、1.0μL萘标样进行分析，分别量出萘峰高。

②以萘峰高为纵坐标，萘标样进行量为横坐标，绘制关系曲线，找出浓度与萘峰高或直线关系的范围。 ③每换一次色谱柱或改变色谱操作条件都要进行一次线性范围的测定。

2.1.3 将煤XX公司青试样按照苯规程蒸馏方法馏出170℃~270℃及270℃~300℃的馏分。

2.1.4 按本规程测定煤XX公司青试样的含水量（%），计算出所用XX公司青试样中的水分含量（mw） 2.2 试验步骤

2.2.1 将170℃~270℃及270℃~300℃的馏分分别注入25mL的容量瓶中，并用少量二甲苯分次冲洗锥形瓶，冲洗溶液一并倒入容量瓶中，再将二甲苯注入至刻线，摇匀后静置备用。

2.2.2 估计馏分样品中萘的含量，如在线性范围内，可直接进样。如超过线性范围，则将样品用二甲苯稀释至浓度在所测的线性范围内，并记录稀释倍数C。

2.2.3 在同一色谱操作条件下，用1μL注射器注入0.5μL萘标样，平行两针。再注入样品0.5μL，平行两针。两针的最大误差以萘峰高计，不得超过4mm。

注：样品的稀释倍数与进样量，必须控制在线性范围之内。

2.2.4 在色谱图上分别量出标样及样品的萘峰高。 3 计算

试样的萘含量按式（1）计算。

25×m hn

Pn = ————×——× C × 100 （1）

100－mw ho

式中：Pn-----试样中萘含量，%；

hn-----两针样品萘峰高的平均值，mm； ho-----两针标样萘峰高的平均值，mm； m-----萘标样浓度，g／mL；

C------在样品浓度超过线性范围时，样品的稀释倍数。不稀释时C=1； mw---试样中含水量，g

报告

同一试样至少平行试验两次，两次平行试验的结果符合重复性试验精密度要求时，取其平均值作为试验结果。

精密度或允许差

重复性试验的允许差，当萘含量小于3%时为0.3%，当萘含量等于或小于3%时为0.6%。

T 0645——1993

煤XX公司青萘含量试验

（抽滤法）

目的与适用范围

本方法适用于抽滤法对中油馏分（170℃~270℃）测定煤XX公司青的萘含量。 1 仪具与材料

1.1 抽滤器：用胶皮管连接过滤烧瓶及抽气管或抽气机组成。 1.2 压榨器。

1.3 布氏漏斗：直径50mm。 1.4 表面皿：直径50mm。 1.5 滤纸：直径50mm。 1.6 烧杯：50mL。

1.7 天平：感量不大于0.01g。 1.8 其它：玻璃棒等。 2 方法与步骤 2.1 准备工作

将烧杯及表面皿洗净，烘干并称重，准确至0.01g。 2.2 试验步骤

2.2.1 将按本规程煤XX公司青蒸馏试验方法蒸馏出来的中油馏分（170℃~270℃馏出液）加热，待含有的萘完全熔化后倾入烧杯内，用于蒸馏试验的试样质量为m。

2.2.2 冷却至15℃，并在此温度下保持30min，然后在铺有滤纸并保持15℃的布氏漏斗上抽滤。 2.2.3 将滤渣铺在滤纸层间，用压榨器压去油分至滤渣变为白色为止。 2.2.4 将滤渣移至已称质量（m1）的表面皿上，称其合重（m2），准确至1mg。 3 计算

试样的萘含量按式（1）计算

m2－m1

Pn = ————×100 （1） m

式中：Pn-----试样中萘含量，%；

m------用于蒸馏试验的试样质量，g； m1----表面皿质量，g；

m2-----表面皿与萘的合计质量，g。 4 报告

同一试样至少平行试验两次，两次平行试验的结果符合重复性试验精密度要求时，取其平均值作为试验结果。

5 精密度或允许差

重复性试验的允许差，当萘含量小于3%时为0.3%，当萘含量等于或大于3%时为0.6%。

T 0646——1993

煤XX公司青甲苯不溶物含量试验

目的与适用范围

本方法适用于测定道路煤XX公司青材料的甲苯不溶物含量。 1仪具与材料

1.1 脂肪抽提器：250mL。

1.2 称量瓶：直径35mm，高70mm， 1.3 烘箱：装有温度控制器。 1.4 天平：感量不大于0.2mg。 1.5 甲苯：化学纯。

1.6 标准筛：孔径0.3mm、0.6mm、1.18mm。

1.7 定量滤纸（φ150mm、φ140mm）或滤纸筒成品。 1.8 细沙：0.3mm~1.18mm。

1.9 其它：砂浴、干燥器、细集料（砂）、铁支架等。 2 方法与步骤 2.1 准备工作

2.1.1 将细砂浸水，漂走浮灰，晾干过筛，取粒径0.3mm~1.18mm部分，在甲苯中浸泡24h以上。然后将砂取出、晾干，再置烘箱（105℃±5℃）中烘干后备用。

2.1.2 将φ150mm（外层）及φ140mm内层两层滤纸，折叠成直径约25mm的滤纸筒，筒的一端再折成封闭，然后在甲苯中浸泡24h后，再取出晾干并置烘箱（105℃±5℃）中烘干后置干燥器中备用。在采用滤纸筒时，可直接浸泡、晾干及烘干后置干燥器内备用。

2.1.3 将煤XX公司青试样加热，温度不超过软化点以上50℃。 2.1.4 将称量瓶洗净，在烘箱在（105℃±5℃）中烘干。 2.2 试验步骤

2.2.1 在滤纸筒中称取约10g砂粒（0.3mm~1.18mm），置于称量瓶中，放入烘箱（105℃±5℃）中烘至恒重（m1）。

2.2.2 在已称质量的滤纸筒及砂中称取已加热的煤XX公司青试样（m）1g，准备至0.2mg。然后用玻璃棒将XX公司青试样与砂搅拌均匀。

2.2.3 将脂肪抽提器的烧瓶注入120mL甲苯，安装抽提筒后，将盛有XX公司青砂的滤纸筒放入抽提筒中。然后用甲苯30mL，分次冲洗玻璃棒，冲洗溶剂接入滤纸筒中。滤纸中的溶剂不得高于虹吸管上口，以免使溶液虹吸下去。

2.2.4 在抽提筒上装妥冷凝管，将脂肪抽提器用铁支架上铁夹固定在铁支架上，稳定放置于砂浴上。接通冷却水，加热回流速度控制在1min左右流满一次，至回流液接近无色透明，抽提筒内的滤纸上无明显黄色为止。

2.2.5 停止加热，稍冷却后取出滤纸筒，置于原称量瓶中。待滤纸筒中的大部分甲苯挥发后，再置烘箱（105℃±5℃）中，烘干至恒重，取出置干燥器中，冷却至室温后称取质量（m2），准确至0.2mg。

3 计算

煤XX公司青试样中甲苯不溶物含量按式（1）计算。

m2－m1

Pu = ————×100 （1） m

式中：Pu-----试样甲苯不溶物含量，%； m------试样质量，g；

m1----滤纸筒、砂及称量瓶合计质量，g；

m2----甲苯不溶物。滤纸筒、砂及称量瓶合计质量，g。

报告

同一试样至少平行试验两次，当两次结果差值不超过1.0%时，取平均值作为试验结果。

精密度或允许差

重复性试验的允许差为1.0%。

T 0651——1993

乳化XX公司青蒸发残留物含量试验

目的与适用范围

本方法适用于测定各类乳化XX公司青中加热脱水后残留XX公司青的含量。 1 仪具与材料

1.1 试样容器：容量1500mL，高约60mm，壁厚0.5mm~1mm的金属盘，也可用小铝锅或瓷蒸发皿代替。

1.2 天平：感量不大于1g。 1.3 烘箱：装有温度控制器。 1.4 电炉或燃气炉：有石棉垫。 1.5 玻璃棒。

1.6 其它：温度计、溶剂、洗液等。 2 方法与步骤

2.1 将试样容器、玻璃棒等洗净、烘干并称其合计质量（m1）。 2.2 在试样容器内称取搅拌均匀的乳化XX公司青试样300g±1g，称取容器、玻璃棒及乳液的合计质量（m2），准确至1g。

2.3 将盛有试样的容器连同玻璃棒一起置于电炉或燃气炉（方有石棉垫）上缓缓加热，边加热温度不应致乳液溢溅，直至确认试样中的水分已完全蒸发（通常需20min~30min），然后在163℃±3.0℃温度下加热1min。

2.4 取下试样容器冷却至室温，称取容器、玻璃棒及XX公司青一起的合计质量（m3），准确至1g。 3 计算

乳化XX公司青试样的蒸发残留物含量按式（1）计算，并以整数表示。 m3－m1

Pb = —————×100 （1） m2－m1

式中：Pb-----乳化XX公司青中的XX公司青含量，%； m1-----试样容器、玻璃棒合计质量，g；

m2-----试样容器、玻璃棒及乳液的合计质量，g； m3-----试样容器、玻璃棒及残留物合计质量，g。 4 报告

同一试样至少平行试验两此，两次实验结果的差值不大于0.4%时，取其平均值作为试验结果。 5 精密度或允许差

重复性试验的允许差为0.4%；浮现性试验的允许差为0.8%。

T 0652——1993

乳化XX公司青筛上剩余量试验

目的与适用范围

本方法适用于测定各类乳化XX公司青的筛上剩余物含量，评定XX公司青乳液的质量。非经注明，筛孔尺寸为1.18mm 仪具与材料

1 滤筛：筛孔为1.18mm。

2 金属盘：尺寸不小于100mm。 3 天平：感量不大于0.1g。

4 烧杯：750mL和2000mL各1个。 5 油酸钠溶液：含量2%。 6 蒸馏水。

7 烘箱：装有温度控制器。

8 其它：玻璃棒、溶剂、干燥器等。 方法与步骤

准备工作

将滤筛、金属盘、烧杯等用溶剂擦洗干净，再用水和蒸馏水洗涤后用烘箱（105℃±5℃）烘干，分别称其质量，准确至0.1g。

试验步骤

在以烧杯中称取充分搅拌均匀的乳化XX公司青试样500g±5g（m），准确至0.1g。 将筛（框）网用油酸钠溶液（阴离子乳液）或蒸馏水（阳离子乳液）润湿。 将滤筛至在烧杯上，在讲烧杯中的乳液试样边搅拌边徐徐注入筛内过滤。在过滤畅通情况下，筛上乳液试样仅可保留一薄层，如发现筛孔有堵塞或过滤不畅时，可用手轻轻拍打筛框。

注：过滤通常在室温条件下进行，如乳液稠度大，过滤困难可将试样在水槽上加热至50℃左右后过滤。

试样全部过滤后，移开盛有乳液的金属盘，并换置另一空金属盘。

用蒸馏水多次清洗烧杯，并将洗液过筛，再用蒸馏水冲洗滤筛，直至过滤的水完全清洁为止。

2h~4h。

取出滤筛，连同金属盘一起置于干燥器中冷却至室温（一般为为30min以上）后称其质量（m2），准确至0.1g。 计算

乳化XX公司青试样过筛后筛上残留物含量按式（1）计算，准确至小数点后1位。 m2－m1

Pr = ————×100 （1） m

式中：Pr----筛上残留物含量，%；

m----乳化XX公司青试样质量，g； m1---滤筛及金属盘质量，g；

m2---滤筛、金属盘与筛上残留物合计质量，g。

报告

同一试样至少平行试验两次，两次试验结果的差值不大于0.03时，取其平均值作为试验结果。

精密度或允许差

重复性试验的允许差为0.03%；浮现性试验的允许差为0.08%。

将滤筛至于另一已称质量和洁净的金属盘中，并置于烘箱（105℃±5℃）中烘干

T 0653——1993

乳化XX公司青微粒离子电荷试验

目的与适用范围

本方法适用于测定各类乳化XX公司青微粒离子的电荷性质，即阳、阴离子的类型。

仪具与材料

.1 烧杯：200mL或300mL。

.2 电极板：2块，铜制，每块极板长100mm，宽10mm,厚1mm。 .3 直流电源：6V。 .4 秒表。

.5 滤筛：筛孔为1.18mm。 .6 其它：汽油、洗液等。 方法与步骤

2.1 准备工作

2.1.1 将乳化XX公司青试样用孔径1.18mm滤筛过滤，并盛于一容器中。

2.1.2 将电极板洗净、干燥，并将两块电极板平行固定于一框架上，其间距约30mm，然后将框架置于容积为200mL或300mL的洁净烧杯内，插入乳化XX公司青中约30mm。

2.2 试验步骤

2.2.1 将过滤的乳液试样注入盛有电极板的烧杯内，其液面的高度至少使电极板顶端浸没约3cm。 2.2.2 将两块电极板的引线分别接于6V直流电源的正负极上，接通电源开关并按动秒表。 2.2.3 接通电流3min后，管壁开关，然后将固定有电极板的框架由烧杯内取出。

2.2.4 仔细观察电极板。如负极板上吸附有大量XX公司青微粒，说明XX公司青微粒带正电荷，

则该乳液为阳离子型。反之，阳极板上吸附由大量XX公司青微粒，说明XX公司青微粒带负电荷，则该乳液为阴离子型。

T 0654——1993

乳化XX公司青与矿料的粘附性试验

目的与适用范围

本方法适用于评定各类乳化XX公司青与矿料的粘附性，以评定其抗水损害的能力。

仪具与材料

.1 标准筛：方孔筛31.5mm、19.0mm、13.2mm、2.36mm。 .2 滤筛：筛孔为1.18mm、0.6mm。 .3 烧杯：800mL~1000mL。 .4 烘箱：装有温度自动调节器。 .5 秒表。

.6 天平：感量不大于0.1g。 .7 蒸馏水。

.8 道路工程实际使用的碎石。

.9 其它：细线或金属丝、铁支架、电炉、玻璃棒等。 阳离子乳化XX公司青与石料的粘附性试验方法

2.1 准备工作

2.1.1 将道路工程用碎石过筛，取19.0mm~31.5mm（方孔筛）的碎石颗粒洗净，然后置105℃±5℃的烘箱中烘干3h。

2.1.2 从烘箱中取出3~4颗碎石冷至室温逐个用细线或金属丝系好，留出尾线作悬挂用。 2.2 试验步骤

2.2.1 取两个烧杯，分别盛入400mL蒸馏水及经1.18mm滤筛过滤的300mL乳液试样。

2.2.2 用线或金属丝系好的石料颗粒放进盛水烧杯中浸水1min后，取出再置试样中浸泡1min，然后，取出石料颗粒在室温下悬挂20min。

2.2.3 将晾后的石料颗粒浸入已盛水1000mL的烧杯中，用手提尾线使石料上下移动距离为50mm左右。

2.2.4 上下移动3min后，用纸片粘出浮在水面上的XX公司青膜，然后将石料颗粒提出水面，观察在石料颗粒表面裹覆XX公司青膜的面积。 阴离子乳化XX公司青与石料的粘附性试验方法

3.1 准备工作

3.1.1 取试样约300mL置于烧杯中。

3.1.2 将道路工程用碎石过筛，取13.2mm~19.0mm（方孔筛）的碎石颗粒洗净，然后置105℃±5℃的烘箱中烘干3h。

3.1.3 取出碎石约50g在室温以间距30mm以上排列冷却至室温，约1h。 3.2 试验步骤

3.2.1 将冷却的碎石颗粒排列在0.6mm滤筛上。

3.2.2 将滤筛连同石料一起浸入乳液的烧杯中1min，然后取出架在支架上，在室温下放置24h。 3.2.3 将滤网连同附有XX公司青薄膜的石料一起浸入另一个盛有1000mL洁净水并已加热至40℃±1℃保温的烧杯中浸5min，仔细观察石料颗粒表面XX公司青膜的裹覆面积，作用综合标定。 报告

同一试样至少平行试验两次，依多数颗粒的裹覆情况作出评定。 试验结果以裹覆面积大于2/3或不足2/3的形式报告。

T 0655——1993

乳化XX公司青储存稳定性试验

目的与适用范围

本方法适用于测定各类乳化XX公司青的储存稳定性。非经注明，乳液的储存温度为乳液制造时的室温，储存时间为5d，根据需要也可为1d

1仪具与材料

.1 XX公司青乳液稳定性试验管：玻璃制，带有上下两个支管口，开口部配有橡胶塞或软木塞。 .2 试样容器：小铝锅或瓷蒸发皿，300mL以上。 .3 电炉或电热板。

.4 天平：感量不大于0.1g。 .5 滤筛：筛孔为1.18mm。

.6 其它：温度计、气温计、玻璃棒、溶剂、洗液等。

2 方法与步骤

2.1 准备工作

2.1.1 将稳定性试验管分别用溶剂（可用汽油）、洗液和洁净水洗净并置温度105℃±5℃的烘箱中烘干，冷却后用塞子赛好上下支管出口。

2.1.2 将均匀的乳化XX公司青试样约300mL通过1.18mm滤筛过滤至试样容器内。 2.2 试验步骤

2.2.1 将过滤后的乳液试样用玻璃棒搅匀，缓缓注入稳定性试验管内，使液面达到管壁上的250mL标线处。注入时应注意支管上不得附有气泡。然后，用塞子赛好管口。

2.2.2 将盛样封闭好的稳定性试验管置于试管架上，在室温下静置5昼夜。静置过程中，经常观察乳液有否分层、沉淀或变色等情况，作好记录并记录5d内的室温变化情况（最高及最低温度）。当生产的乳液计划在5d内即用完时，储存稳定性试验的试样也可静置一昼夜（24h）。

2.2.3 静止后，轻轻拔出上支管口的塞子，从上支管口流出试样约50g接入一个已称质量的蒸发残留物试验容器中。再拔开下支管口的塞子，将下支管以上的式样全部放出，流入另一容器。然后充分摇匀下支管以下的试样，倾斜稳定性管，将管内的剩余试样从下支管口流出试样约50g，接入第三个已称质量的蒸发残留物试验容器内。

2.2.4 分别称取上下的两部分试样质量，准确至0.2g，然后按本规程“乳化XX公司青蒸发残留物含量试验”方法测定蒸发残留物含量PA及PB。 计算

3.1 乳化XX公司青的储存稳定性按式（1）计算，取其绝对值：

Ss = ▏PA－PB▏ （1）

式中：Ss----试样的储存稳定性，%；

PA---储存后上支管部分试样蒸发残留物含量，%； PB---储存后下支管部分试样蒸发残留物含量，%。 4 报告

3.1 同一试样平行试验至少两次，两次测定的差值符合重复性试验精密度要求时，取平均值作为实验结果，以整数表示。

3.2 试验报告应注明乳液储存的温度变化范围与贮存时间。 5 精密度或允许差

重复性试验的允许差为0.5%；浮现性试验的允许差为0.6%。

T 0656——1993

乳化XX公司青低温储存稳定性试验

目的与适用范围

本方法适用于测定各类乳化XX公司青在低温储存过程中的低温储存稳定性。

仪具与材料

1 锥形瓶：250mL。 2 冰箱：-5℃±0.5℃。

3 恒温水槽：25℃±0.5℃。

4 天平：感量不大于0.1g。 5 滤筛：筛孔为1.18mm。

6 其它：温度计、棉纱、软木塞或橡胶塞、溶剂、洗液、蒸馏水等。 方法与步骤

2.1 准备工作

2.1.1 将锥形瓶洗净，并置温度105℃±5℃的烘箱中烘干，冷却后称其质量，准确至0.1g。 2.1.2 将乳化XX公司青通过1.18mm筛。 2.1.3 将冰箱温度调节至﹣5℃±0.5℃，将恒温水槽水温调节至25℃±0.5℃，并保持恒温。 2.2 试验步骤

2.2.1 在锥形瓶中，称取已过筛的试样100g，并盖好软木塞密闭。 2.2.2 将盛有试样的锥形瓶置于﹣5℃±0.5℃的冰箱中存放30min。冷却后立即取出置于水温为25±5℃的恒温水槽中，保持10min。并照此步骤重复一次。

2.2.3 取出盛样锥形瓶作适当搅拌，观察乳液试样状态与原试样有无变化，并按本规程作筛上剩余量试验，检查有无粗颗粒剩余物。 报告

3.1试验应报告有无粗颗粒或结块情况。

T 0657——1993

乳化XX公司青水泥拌和试验

目的与适用范围

本方法适用于慢裂乳化XX公司青与水泥材料的拌合试验，以评定用水泥及乳化XX公司青综合稳定材料时的施工性能。也适用于鉴别乳液时否属慢裂乳化XX公司青。 仪具与材料

1 标准筛：孔径0.15mm。 2 滤筛：筛孔为1.18mm。

3 拌合容器：金属或搪瓷盘，容量约500mL。 4 搅拌棒：直径约10mm，具有圆头的金属棒。 5 量筒：100mL。

6 天平：感量不大于0.1g。

7 烘箱：装有温度自动调节控制器。 8 蒸馏水。

9 水泥：工程实际采用的水泥，通常为普通硅酸盐水泥。 10 其它：秒表、烧杯、溶剂、镊子、棉纱等。 方法与步骤

2.1 准备工作

2.1.1 将烧杯、拌和器及1.18mm滤筛用溶剂及蒸馏水擦洗清洁，烘干后分别称其质量，准确至0.1g。

2.1.2 将普通硅酸盐水泥过0.15mm筛备用。

2.1.3 乳液试样的XX公司青含量按照本规程蒸发残留物含量试验方法测定。 1.2试验步骤

1.2.1 称取已过筛的普通硅酸盐水泥50g±0.5g置于拌和容器中。 1.2.2 称取50g±0.1g试样倾入拌和容器内的水泥中，立即用搅拌棒作圆周运动搅拌2min，其速度为120r／min。

1.2.3 搅拌后立即加入150mL蒸馏水，再以60r／min的速度搅拌3min。 1.2.4 搅拌完毕后，立即将拌和容器中的水泥乳液混合料通过已称质量的1.18mm滤筛，同时用蒸馏水反复洗净拌和容器内部及搅拌棒上粘附的混合物，一并过筛。

1,2.5从筛上约15cm高度处用蒸馏水冲洗筛上残留物，直至无乳液颜色为止。 1.2.6将滤筛放在已称质量的金属盘中，置烘箱（105℃±5℃）中烘干2h。

1.2.7 将滤筛、金属盘取出在室温条件下冷却，再称取质量，准确至

计算

0.1g。

水泥拌和试验筛上残留物含量按式（1）计算。

m－m1－m2

Pr = ————————×100 （1）

m3－m4

式中：Pr-----水泥拌和试验筛上残留物的含量，%； m-----滤筛、金属盘及筛上残留物合计质量，g； m1---滤筛质量，g； m2---金属盘质量，g； m3---水泥用量，g；

m4---50g乳液试样中的XX公司青蒸发残留物，g。

报告

每一试样至少平行试验两次，两次实验结果的差值不大于0.2%时，取其平均值作为试验结果。

精密度或允许差

重复性试验的允许差为0.2%；浮现性试验的允许差为0.4%。

T 0658——1993

乳化XX公司青破乳速度试验

目的与适用范围

本方法适用于各种类型的乳化XX公司青的拌合稳定度试验，以鉴别乳液属于快裂（RS）、中裂（MS）或慢裂（SS）的型号。 仪具与材料

1 拌和锅：容量约1000mL。 2 金属勺。

3 天平：感量不大于0.1g。

4 标准筛：孔径为4.75mm、2.36mm、0.6mm、0.3mm、0.075mm。 5 道路工程用粒径小于4.75mm的石屑。 6 蒸馏水。

7 其它：烧杯、量筒、秒表等。 方法与步骤

2.1 准备方法

2.1.1 将工程实际使用的集料（石屑）过筛分级，并按表1

拌和试验用矿料颗粒组成比例（%） 表1

矿料规格（mm） ＜0.075 0.3~0.075 0.6~0.3 2.36~0.6 4.75~2.36 合计 5 7 85 A组 3 B组 10 30 30 30 -- 100 100 的比例称料混合成两种标准级配矿料各200g。 2.1.2将拌和锅洗净、干燥。 2.2试验步骤

2.2.1 将A组矿料200g在拌和锅中拌和均匀，当为阳离子乳化XX公司青时，先注入5mL蒸馏水拌匀，再注入乳液20g。当为阴离子乳化XX公司青时，直接注入乳液20g，用金属匙以60r／min的速度拌和30s，观察矿料与乳液拌和后的均匀情况。

B组矿料200g拌和均匀后注入30mL蒸馏水，拌匀后，注入50g乳液试样，

再继续用金属匙以60r／min的速度拌和1min，观察拌和后混合料的均匀情况。

2.2.3 根据两组矿料与乳液试样拌和均匀情况按表2确定十一昂的破乳速度。

乳化XX公司青的破乳速度分级 表2 A组矿料拌和结果 混合料呈松散状态，一部分矿料颗粒未裹覆XX公司青，XX公司青分布不够均匀，有些凝聚成固块 混合料混合均匀 B组矿料拌和结果 乳液中的XX公司青拌和后立即凝聚成团块，不能拌和 破乳速度 快裂 代号 RS 2.2.2 将拌和锅的

混合料呈松散状态，XX公司青分布不均，并可见凝聚的团块 混合料呈糊状，XX公司青乳液分布均匀 中裂 MS 报告

慢裂 SS 试验结果报告拌和情况及破乳速度分级、代号。

T 0659——1993

乳化XX公司青与矿料的拌和试验

目的与适用范围

本试验适用于规定级配的矿料与乳液在25℃±5℃条件下拌合，检验乳液对矿料拌合时的状态和均匀

性。

仪具与材料

1 拌和锅：容量约1000mL，金属制、球形底有手柄。 2 金属匙：长约250mm。 3 烘箱。

4 天平：感量不大于0.1g.

5 标准筛：筛孔孔径4.75mm、2.36mm、0.6mm、0.15mm、0.075mm。 6 矿料：石屑（2.36mm~4.75mm）粗砂（0.6mm~2.36mm）、细砂（0.15mm~0.6mm）及石灰石矿粉

（<0.075mm）。 方法与步骤

2.1 乳化XX公司青碎石混合料拌和试验 2.1.1 准备工作

）将石屑（4.75mm~2.36mm）和粗砂（0.6mm~2.36mm）洗净、烘干，并在室温下摊开冷却1h。 ）将拌和锅及金属匙洗净、烘干并称其质量。

2.1.2 试验步骤

）在已称质量的拌和锅（盘）中称取石屑335g±1g，粗砂130g±1g，在加水10g±0.5g用金属匙拌和均匀。 ）立即称其已搅匀后的XX公司青乳液35g±0.1g加入拌和锅中，并用金属匙以60r／min的速度连续拌和2min。

）在拌和过程中及拌和终了后，仔细观察集料裹覆乳液是否均匀及是否有XX公司青结块或粗团粒的情况。

2.2 乳化XX公司青混凝土混合料拌和试验 2.2.1 准备工作

) 将石屑（4.75mm~2.36mm）和细砂（0.15mm~0.6mm）洗净、烘干并在室温下摊开冷却1h。 ) 将拌和锅及金属匙洗净、烘干并称其质量。 2.2.2 试验步骤

）在已称质量的拌和锅中称取石屑250g±1g、细砂180g±1g、石灰石矿粉15g±0.5g，在加水20g±0.5g，并拌和均匀。

）立即称取已搅匀后的XX公司青乳液55g±0.1g加入拌和锅中，并用金属匙以60r／min的速度连续拌和2min。 报告

在拌和过程中及拌和终了后，矿料裹覆乳液是否均匀及是否有XX公司青结块或粗团粒等情况。

T 0660——2000

XX公司青与石料的低温粘结性试验

目的与适用范围

本方法适用于评定XX公司青或改性XX公司青与石料的低温粘结性能，以规定条件下试验板受冲击后碎石杯震落的百分数表示。非经注明，试验温度为——18℃。 仪具与材料

1.1 钢板：1块，200mm×200mm，厚2mm，四周边缘有高8mm、宽5mm的密封边框。 钢球：1个，质量500g±1g。

铁架：1个，在距钢板顶面500mm高度处有一小平台，高度可调节。 电冰箱。

水泥混凝土垫块：2块，垫块长度不小于200mm 方法与步骤

2.1 准备工作

2.1.1 将铁架支好，在支架的小平台下方放2块水泥混凝土垫块，将钢板两边的边框反扣于垫块边，调整铁架平台高度至铁板平面的距离为500mm。钢板的位置应使自小平台上落下钢球时恰好跌落在钢板的正中央。此位置调整好后不得移动。

2.1.2 将碎石用4.75mm、9.5mm标准筛过筛，从粒径4.75mm~9.5mm的碎石中取出接近立方体形状规则的碎石100颗，用洁净水洗净，置温度为105℃±5℃的烘箱中烘干，然后放在干燥器中备用。

2.1.3 将200mm~200mm的钢板置温度为105℃±5℃的烘箱中预热备用。

2.1.4 按本规程XX公司青试样准备方法加热XX公司青，然后取出钢板，放在平台上，立即向钢板中浇灌XX公司青40g，使XX公司青厚度为1mm。此时应注意钢板不得倾斜，以防XX公司青流向一边。保持钢板不动置室温中冷却，均匀地放上10牌，每排10颗，共100颗准备好的碎石，碎石与碎石之间的间距应大体均匀，距离边缘部应少于10mm。

2.1.5 将钢板连同摆好的碎石一起，放入60℃烘箱中加热5h，使碎石与XX公司青有良好的一面朝下，未粘试样的面朝上，将钢球置于平台边缘，用手指轻轻一碰，使钢球从边缘自由落下，恰好跌落在钢板反面的中心，观察钢板受钢球冲击振动后碎石被振落的情况。 计算

计算被振落的石子数量占总石子数量的百分率。

报告

同一试样平行试验两次，取平均值为试验结果。

T 0661——2000

聚合物改性XX公司青离析试验

目的与适用范围

本方法适用于测定聚合物改性XX公司青的离析性，以评定改性剂与基质XX公司青的相容性。

仪具与材料

1 XX公司青软化点仪，同T 0606。 2 试验用标准筛，0.3mm。 3 盛样管：铝管，直径约25mm，长约140mm，一端开口。也可用玻璃试管代替，直径约25mm，长约200mm，

一端开口，带塞。

4 烘箱：能保温163℃±5℃或135℃±5℃。 5 家用冰箱。

6 支架：能支撑盛样管，竖立放入烘箱及冰箱中，也可用烧杯代替。 7 剪刀。

8 容器：标准的XX公司青针入度金属试样杯（高48mm，直径70mm）。 9 其它：小夹子、样品盒、小烧杯、小刮刀、小锤、甘油滑石粉隔离液等。 试验步骤

2.1对SBS、SBR类聚合物改性XX公司青，按如试验步骤及你下那个：

2.1.1 准备好盛样管，当采用玻璃管时，将其洗净、干燥，在试管内壁涂上一薄层甘油与滑石粉离液。将盛样管装在支架上。

2.1.2 仔细加热改性XX公司青至能充分浇灌，避免局部过热，将试样用0.3mm筛过筛，然后稍加搅拌并徐徐注入竖立的盛样管中，数量约为50g。

2.1.3 当盛样管伟铝管时，将开口的一端捏成一薄片，并折叠两次以上，然后用小夹子夹紧，密闭。当采用玻璃试管时，将开口端塞上尺寸合适的塞子（最好的软木塞）密闭。然后将盛样管连同架子一起放入163℃±5℃的烘箱中，在不受任何扰动的情况下静放48h±1h。

2.1.4 加热结束后，将盛样管连支架一起从烘箱中轻轻取出，放入家用冰箱的冷柜中，保持盛样管在竖立状态，不少于4h，使改性XX公司青试样凝为固体。待XX公司青全部固化后将盛样管从冰箱中取出。当盛样管为玻璃试管时，用小锤轻轻敲碎玻璃并取净XX公司青试样上的玻璃碎屑，但不得敲碎改性XX公司青试样，用水洗去表面的滑石粉甘油，擦干水分。

2.1.5 待试样温度稍有回升发软，用剪刀将改性XX公司青试样（或连同铝管）剪成相等的三截，取顶部和底部的各三分之一试样分别放入样品盒或小烧杯中，在放入163℃±5℃的烘箱中融化，取出已剪断的铝管。

2.1.6 稍加搅拌，分别灌入软化点试模中。

2.1.7 对顶部和底部的XX公司青试样按本规程同时进行软化点试验，计算其差值。 2.1.8 应进行两次平行试验，取平均值。

对PE、EVA类聚合物改性XX公司青，按如下试验步骤进行：

2.2.1 将聚合物拌入XX公司青中成为混合物，在高温状态下充分浇灌入XX公司青针入度试样杯中，至被内标线处（距杯口6.35mm），将杯放入135℃的烘箱中，持续24h±1h，不扰动表面，小心地从烘箱中取出样杯，仔细观察试样，经观察以后，用一小刮刀徐徐地探测试样，查看表面层稠度，检查底部及四周的沉淀物，这些检查和试验都应在XX公司青试样自烘箱中取出后5min之内进行。

2.2.2 视XX公司青聚合物体系的相容性和离析程度，按表1记录。

如果表中记述项不适合特殊的式样，应正确地记录所放声的现象，并保留试样，

热塑性树脂改性XX公司青的离析情况 表1

记 述 均匀的，无结皮和沉淀 在杯边缘有轻微的聚合物结皮 在整个表面有薄的聚合物结皮 均匀 边缘轻微结皮 薄的全面结皮 报 告 在整个表面有厚的聚合物结皮（大于0.8mm） 后的全面结皮 无表面结皮但容器底部有薄的沉淀 薄的底部沉淀 无表面结皮但容器底部有厚的沉淀（大于6mm） 厚的底部沉淀

T 0662——2000

XX公司青弹性恢复试验

目的与适用范围

本试验适用于评价热塑性橡胶类聚合物改性XX公司青的弹性恢复性能，即测定用延度试验仪拉长一定长度后的筛孔恢复变形的百分率。非经注明，试验温度为25℃，拉伸速率为5cm/min±0.25cm.min。 仪具与材料

1 试模：采用延度试验所用试模，但中间部分换为直线侧模，制作的试件截面积为1cm²。

2 水槽：能保持规定的试验温度，变化不超过0.1℃。水槽的容积不小于10L，高度应满足试件浸没深度不小于

10cm，离水槽底部不少于5cm的要求。 3 研读试验机：同本规程T 0605。 4 温度计：符合延度试验的要求。 5 剪刀。 试验步骤

2.1 按本规程XX公司青延度试验方法浇灌改性XX公司青试样、制模，最后将试样在25℃水槽中保温1.5h。

2.2 将试样安装在滑板上，按延度试验方法以规定的5cm／min的速度拉伸试样达10cm±0.25cm时停止拉伸。

2.3 拉伸以停止就立即用剪刀在中间将XX公司青试样剪断，保持试样在水中1h，并保持水温不变。注意在停止拉伸后至剪断试样之间不得有时间间歇，以免使拉伸应力松弛。

2,4 取下连个半截的回缩的XX公司青试样轻轻捋直，但不得施加拉力，移动滑板使改性XX公司青试样的尖端刚好接触，测量试件的残留畅度为X。 计算

按式（1）计算弹性恢复率。

10－X

D=————×100 （1）

10

式中：D-----试样的弹性恢复率，%； X-----试样的残留长度，cm。

T 0663——2000

XX公司青抗剥落剂性能评价试验

目的与适用范围

本方法适用于评价XX公司青在掺加抗剥落剂后与集料的粘附性及XX公司青混合料的水稳定性。

仪具与材料

与本规程T 0616、T 0709、T 0729相同。

试验步骤

2.1 按本规程的方法对XX公司青试样加热、过滤，加入要求比例的抗剥落剂，采用手工或搅拌，使

抗剥落剂均匀分散在XX公司青试样中。

2.2 在评价XX公司青抗剥落剂性能时，必须按下列步骤进行试验检验：

2.2.1 按本规程T0609或T0610XX公司青薄膜加热试验的方法对惨加抗剥落剂的XX公司青结合料进行加热老化，中重量不少于300g。

2.2.2 对经加热老化的XX公司青结合料，按本规程的方法采用水浸法或水煮法检验XX公司青与粗集料的粘附性。试验应采用工程上实际使用的集料，当无工程针对性时，应选用有代表性的酸性石料（如花岗岩、砂岩、石英岩等）。

2.2.3 按本规程规定的加速老化试验方法对使用了抗剥落剂的热拌XX公司青混合料进行短期老化及长期老化处理。

2.2.4 按本规程的方法分别对惨加了抗剥落剂并经老化处理的XX公司青混合料进行浸水马歇尔试验、冻融劈裂试验，评价XX公司青混合料的水稳定性。

2.2.5 必要时可采用未经薄膜加热试验的XX公司青结合料试验与粗集料的粘附性，或采用未经老化处理的XX公司青混合料及你下那个水稳定性试验，进行比较，以判断抗剥落剂的耐热性能及长期使用效果。

2.3 在XX公司青路面工程中使用的抗剥落剂必须符合现行规范规定的XX公司青结合料与石料的粘附性等级，符合XX公司青混合料水稳性要求，并具有长期抗剥离效果。

T 0664——2000

改性XX公司青用合成橡胶乳液试验

目的与适用范围

本方法适用于对道路XX公司青改性用的合成橡胶乳液进行质量检验。

仪具与材料

.1 烘箱：50℃~200℃，恒温控制准确度为1℃。 .2 分析天平：感量不大于0.1mg。

1.3 玻璃皿：平底，有盖，直径约60mm，高约15mm。也可采用铝合金皿。

1.4 酸度计：pH值最小分度0.02，附有玻璃电极和甘汞电极。当被测试样pH大于10时，应采用锂玻璃电极。

1.5 硼砂：0.01M溶液，将3.814g硼砂（Na2B4O7·10H2O）溶于水，在容量瓶中稀释至1000mL。

溶液应保存于耐化学腐蚀的玻璃瓶或聚乙烯瓶中，瓶塞上应装有吸收二氧化碳的钠石灰。此溶液有效使

用期为1个月，在23℃时，pH值为9.20。

.6 邻苯二甲酸氢钾：0.05M溶液，将0.210g邻苯二甲酸氢钾溶于水，在容量瓶中稀释至1000mL。 .7 L型粘度计：适用粘度范围0~2Pa·s。 .8 粘度计转子：如图1所示，其尺寸见表一.

转子型号 L1 L2 L3 A ±1.3 115.1 115.1 115.1 B ±0.03 3.18 3.18 3.18 C ±0.03 18.84 18.72 18.70 D ±0.06 65.10 6.86 1.65 E ±1.3 — 25.40 25.40 F ±0.15 81.0 50.0 50.0 .9 玻璃烧杯：内径不小于85mm，容量不小于600mL。 .10水槽：控制温度25℃±2℃。 .11蒸馏水：不含二氧化碳。

.12其它：脱脂棉、干燥器、滤网等。 方法与步骤

2.1 准备工作

2.1.1 桶装胶乳样品取样

若乳胶桶已用一带螺丝的盖旋紧，桶内空间大于2%，则可将桶放倒，来回轻轻的滚动不少于10min，

然后把桶翻过来倒立15min，再重复滚动不少于15min。

若桶内空间少于2%，应将桶内胶乳到一飞、更大的容器中，用带孔的不锈钢圆板提子下搅动约10min，

充分混匀。若桶是开盖式的，将盖打开，用带孔的不锈钢圆板提子上下搅拌约10min，充分混匀。

胶乳混匀后应立即取样，将内径为10mm~15mm两端开口的清洁而干燥的玻璃管慢慢地插入容器

底部，然后将玻璃观赏端压住密封，取出玻璃管，将管内胶乳移至一清洁而干燥的样品瓶内，重复此操作直到取得所要求的量。

2.1.2 贮罐或槽车装胶乳样品取样

去等体积三个样品，先在上半部中间取，再在中部取，最后在下半部的中间取。然后将三个样品放到

一个清洁而干燥的样品瓶中，混匀后密封保存。

如怀疑发生分层现象，从距离顶部表面75mm和距离贮槽低部75mm两处分别取样。如顶部和底部

样品的总固物含量相差在1%以上，则应将贮槽或槽车内胶乳充分混合，直到所取得的样品总固物含量相差小于1%，然后按上述规定取样。

2.1.3 胶乳样品制备

若胶乳中可见到凝块、结皮或外来物，或者胶乳的凝固物含量超过0.05%（质量），则除测定凝固物

含量外，测定各项目之前应仔细搅拌，并应用网径为0.18mm的尼龙或不锈钢网过滤。此情况应在试验报告中记录。

2.2 试验步骤

2.2.1合成胶乳总固物含量测定方法

1） 加胶乳于洗净、烘干、恒重的玻璃皿中，称取2.0g±0.5g（m0），准确至1mg。平缓地转动皿，

使胶乳覆盖全部皿底。如有必要，可沿皿壁加入1mL蒸馏水，缓缓转动皿使混合均匀。

2） 移去皿盖，将皿水平地放置在已调至105℃±2℃的烘箱内干燥（约2.5h），以试样失去乳白色而

又不变黄为准，取出试样置于干燥内冷却、称量。反复此步骤直至相邻两次称量之差小于1mg，记录胶乳总固物质量m1.

合成胶乳pH值测定法

）酸度计的校正方法

① 接通电源，按仪器使用说明书进行预热。

② 依次用水和硼砂溶液洗涤电极，将电极浸泡在硼砂溶液中，酸度计和被测溶液保持在

23℃±1℃条件下，将仪器调整至读数为9.20，再用另外一次硼砂溶液测定，连续测定pH值读数差值应小于

0.05.

③ 依次用水和邻苯二甲酸氢钾溶液洗涤电极。将电机浸泡在邻苯二甲酸氢钾溶液的pH值在

3.95~4.05之间，则认为仪器符合要求。由于个别电极的灵敏度不同，而不能按上述方法校正酸度计，可用与被测胶乳的pH值近似的已知pH值的单一溶液校正。 ）测定合成胶乳pH值

① 用水洗涤电极并用柔软的吸水纸吸干，将电极跑在胶乳中，酸度计和胶乳均保持在23℃±1℃

条件下，测定胶乳的pH值。每个试样要测定三次，其测定差值应不大于0.1.

② 若进行一系列测定，则每工作30min，应用硼砂溶液校正一次酸度计，根据逐次校核结果的变

化确定是否需要更频繁地进行校正。

③ 玻璃电极用完后，应立即用水冲洗玻璃电极上的胶乳，然后用脱脂棉蘸水小心清洗玻璃电极待

用。如暂时不用，可将玻璃电极浸在水中，甘汞电极浸泡在饱和氯化钾溶液中保存。

合成胶乳粘度测定法

1）首先测定胶乳中的总固物含量，如有必要，可加入蒸馏水将胶乳稀释到实际应用所需的总固物含

量。稀释时，应将水缓慢地加入胶乳中，搅拌混合物5min，注意避免空气混入。如果胶乳中夹带有空气，且其粘度小于0.2Pa·s，允许将胶乳在常温下放置24h以脱除空气。如果胶乳内夹带空气但不含有其他挥发性组成物，且粘度大于0.2Pa·s者，允许将胶乳在真空下脱气至无气泡为止。试样应用孔径0.5mm的不锈钢网仔细过滤。

2）将胶乳注入烧杯，放在25℃±2℃的恒温水中，慢慢搅拌胶乳，直至温度达到浴温。为了避免带

入空气，先将转子与防护器小心地倾斜着插入胶乳中，再将转子牢固在装于电动机轴上，并装好防护器。调整胶乳表面达到转子轴上凹槽的中间刻线处。转子应处于烧杯中间并与液面向垂直。

3）选择粘度计的转速为60r／min±0.2r／min。开动粘度计的电动机，经过20s~30s，依照一起

操作说明方法，取平衡读数。应使用能测出粘度的最小型号的转子。读数应在3~98范围内。 计算

1 合成胶乳的总固物含量按式（1）计算。

P = m1／m0×100 （1）

式中：P-----合成胶乳中的总固物含量，%； m0----胶乳试样总质量，g；

m1----烘干后的总固物质量，g。

2 合成胶乳的表观粘度按式（2）计算。

ηr = kθ （2）

式中：ηr-----胶乳在测定温度条件下的表观粘度，mPa·s； θ------粘度计平衡时的读数；

k------仪器的计算因子，由厂家按型号提供。 4 报告

4.1 报告包括胶乳类型，胶乳的总固物含量、pH值、粘度。 4.2 报告应说明试验所使用的仪器类型、粘度计转子型号、测定方法和标准依据，以及测定过程中的任何异常现象。

5 精密度或允许差

5.1 合成胶乳中的总固物含量平行测定的两个结果的相对误差不得大于0.5%。 5.2 合成胶乳pH值平行测定的两个结果之差不得大于0.1.

5.3 合成胶乳的表观粘度平行测定的两个结果之差不得大于1%。