1 三氧化硫的测定(硫酸钡重量法) 1.方法概要
在酸性溶液中,用氯化钡溶液沉淀硫酸盐,经过滤灼烧后,以硫酸钡形式称量。测定结果以三氧化硫计。
1. 所用试剂与设备、器皿: 1) 氯化钡溶液(); 2) 盐酸(1+1); 3) 30mL 瓷坩埚; 4) 高温炉; 5) 分析天平; 6) 300mL 烧杯; 7) 电炉。 2.分析步骤
1) 称取约0.5g 试样(m ),精确至0.0001g : 2) 置于300mL 烧杯中,加入30~40mL 水使其分散;
3) 加10mL 盐酸(1+1),用平头玻璃棒压碎块状物,慢慢地加热溶液,直至水泥分解完全;
4) 将溶液加热微沸5min ,用中速滤纸过滤,用热水洗涤10~12次。
5) 凋整滤液体积至200mL ,煮沸,在搅拌下滴加10mL 热的氯化钡溶液,继续煮沸数分钟;
6) 移至温热处静置4h 或过夜(此时溶液的体积应保持在200mL )。
7) 用慢速滤纸过滤,用温水洗涤,直至检验无氯离子为止。 8) 将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中,灰化后在800℃的马弗炉内灼烧40min ;
9) 取出坩埚置于干燥器中冷却至室温,称量。反复灼烧,直至恒量。
3.结果计算与表示
实验中SO 3的质量分数ωSO3按下列公式计算: 100343.013??=m
m SO ω ωSO3 ----三氧化硫的质量分数,%; m 1 ----灼烧后不溶物的质量,单位为克(g ); m ----试料的质量,单位为克(g ); 0.343 ----硫酸钡对三氧化硫的换算系数。
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