实验二：乙酰苯胺的重结晶及熔点的测定

一、实验目的

1、学习由醇制备溴代烃的原理及方法。

2、练习回流及有害气体吸收装置的安装与操作。 3、学习液体产品的洗涤、干燥等操作。 二、实验

主反应NaBr + H2SO4C4H9OH + HBrH2SO4H2SO4H2SO4HBr + NaHSO4C4H9Br + H2OCH2+ H2O原理

副反应C4H9OH2C4H9OHC2H5CHC4H9OC4H9+ H2OBr2 + SO2 + H2O + NaHSO4NaBr + H2SO4三、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）

名称 正丁醇 1－溴丁烷 溴化钠 浓硫酸 饱和碳酸钠溶液 无水氯化钙 分子量 — — 性状 — 折光率 — — — — 比重 — — 熔沸溶解度：克/100ml溶水 — — — — — — 剂 醇 — — — — — — 用量 — 理论 产量 — — — — — 点℃ 点℃ — — — — — — — — — 醚 — — — — — —

四、实验装置图

（1）合成、分离、提纯装置

五、实验流程

n-C4H9OH, NaBr, H2SO4, H2O回流n-C4H9OH, n-C4H9Br, (n-C4H9)2O, HBr, H2SO4, NaHSO4, H2O蒸馏 时间 实验记录

100ml两口瓶投料

n-C4H9OH=？ NaBr=？ 沸石=？

H2SO4=？ H2O=？

回流时反应体系的温度和现象？ 回流多少时间？ 粗蒸的起始温度？ 水洗保留上层or下层？

水层n-C4H9OH， HBr, H2O有机层n-C4H9OH, n-C4H9Br, (n-C4H9)2O硫酸洗残留物H2SO4, NaHSO4馏出物n-C4H9OH, n-C4H9Br, (n-C4H9)2O, HBr, H2O1.转移至分液漏斗2.水洗酸洗保留上层or下层？ 水洗保留上层or下层？ 碳酸钠洗保留上层or下层？ 水洗保留上层or下层？

酸层n-C4H9OH, (n-C4H9)2O，H2SO4有机层（微量） n-C4H9Br, H2SO41.水洗2.Na2CO3洗3.水洗 干燥剂用量=？

干燥时间=？

水层H2ONaHSO4，有机层（微量） n-C4H9Br, H2O1.CaCl2干燥2.蒸馏 n-C4H9Br 称重第一滴馏分的温度t=？ 蒸馏结束时t2=?℃

沸程？(后馏分的起始温度) 前馏分=总重-瓶重 后馏分=总重-瓶重

测折光率 Dt=？

六、数据处理

1．理论产量=？ 2．实际产量=？ 3．回收率=？ 4．nDt =？ 5．nD20==？

七、思考题

1．本实验有哪些副反应？如何减少副反应？ 2．反应时硫酸的浓度太高或太低会有什么结果？

3．说明各步洗涤的作用？（水、硫酸、水、饱和碳酸钠、水、氯化钙）