一种花椒挥发油的超高压提取方法[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 CN 111171949 A(43)申请公布日 2020.05.19

(21)申请号 201811348295.6(22)申请日 2018.11.13

(71)申请人 南京萌源康德生物技术有限公司

地址 210046 江苏省南京市栖霞区尧化街

道科创路1号金港科创园3号楼101-B10室(72)发明人 王俊　(51)Int.Cl.

C11B 1/04(2006.01)C11B 1/10(2006.01)

权利要求书1页 说明书2页

()发明名称

一种花椒挥发油的超高压提取方法(57)摘要

本申请公开了一种花椒挥发油的超高压提取方法，所述方法包括以下步骤：步骤1.取花椒原料，粉碎成细粉,过18目筛,60℃下干燥4h；步骤2.用溶剂在超高压条件下对花椒进行提取；步骤3.分离溶剂和挥发油，得挥发油。该方法通过对提取溶剂、提取时间、提取压力的选择和控制，能够高效地获得花椒中的粗挥发油，同时该提取粗挥发油的方法还具有提取时间短、能源消耗少、低温避免活性成分热破坏等优势。

CN 111171949 ACN 111171949 A

权　利　要　求　书

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1.一种高效提取粗挥发油的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，取花椒原料，粉碎成细粉,过18目筛,60℃下干燥4h；步骤2，用溶剂在超高压条件下对花椒进行提取；步骤3，分离溶剂和挥发油，得挥发油；其中，步骤2中所述溶剂选自任何一种可以溶解中药挥发油的溶剂，包括但不限于乙醇、甲醇、乙醚、二硫化碳、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇、石油醚、正己烷以及它们的混合物及其水溶液;

其中，步骤3中所述的分离溶剂和挥发油，采用常压或减压蒸馏的方法。2.根据权利要求1的方法，其特征在于，步骤2所述溶剂的用量为1-60倍体积的溶剂。3.根据权利要求1的方法，其特征在于，步骤2中超高压条件为：压力100-1000Mpa，提取时间为5-30min。

4.根据权利要求1的方法，其特征在于，步骤3过滤得到提取液，提取液在40-90℃减压蒸馏，得挥发油。

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CN 111171949 A

说　明　书

一种花椒挥发油的超高压提取方法

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技术领域：

本发明属于天然产物提取领域，涉及一种花椒挥发油的超高压提取方法。[0002]背景技术：

花椒，别名檓、大椒、秦椒、蜀椒。花椒用作中药，有温中行气、逐寒、止痛、杀虫等功效。治胃腹冷痛、呕吐、泄泻、血吸虫、蛔虫等症。又作表皮麻醉剂。[0003]挥发油又称精油，是存在于植物体中一类可随水蒸气蒸馏得到的与水不相混溶的挥发性油状成分，往往具有特异的芳香气味。在中药里，有许多药材含有挥发油成分，通常具有很强的药理活性。花椒具有香气浓郁、麻味纯正、使用方便等特点，既可做为食品添加剂和调味品使用，又是医药、化工不可或缺的高价值原料。[0004]目前挥发油的提取方法主要有水蒸气蒸馏法、油脂吸收法、溶剂萃取法、超临界流体萃取法和冷压法等进行提取，其中最常用的方法是水蒸汽蒸馏法，但该方法在进一步分离精制时，传统的重蒸馏方法由于加热次数及时间较长，挥发油容易氧化变质且得率低。超临界CO2萃取挥发油得率较高，但在工业生产放大中投入的成本高。因此，如何获得更多的挥发油成分，成为一个难题。[0005]超高压的全称是“超高冷等静压”，简称为冷等静压，是指压力在100～1000MPa的液体静压力。超高压生物处理技术应用领域非常广泛，为生物、医药和食品工程的科学研究、产品开发、工艺改革提供新的平台。基于该新技术在中药提取领域有文献报道：与传统提取技术相比较，超高压提取技术可以大大缩短提取时间、降低能耗、减少杂质成分的溶出，提高有效成分的收率等等因此我们拟通过超高压提取技术的研究，提高我们的提取效率。

[0006]发明内容：

本发明的目的是提供一种高效提取花椒挥发油的方法，为获取花椒挥发油提供了一条高效便捷的技术手段，实现了节能和资源高效利用的效果。[0007]本发明的方法，包括以下步骤：

步骤1，取花椒原料，粉碎成细粉,过18目筛,60℃下干燥4h；步骤2，用溶剂在超高压条件下对花椒进行提取；步骤3，分离溶剂和挥发油，得挥发油；其中，步骤2中所述溶剂选自任何一种可以溶解中药挥发油的溶剂，包括但不限于乙醇、甲醇、乙醚、二硫化碳、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇、石油醚、正己烷以及它们的混合物及其水溶液；所述溶剂的用量为中药材重量的1-60倍体积；所述超高压条件为，在提取时需要控制压力范围为100～1000Mpa；超高压提取的持续时间为1-30分钟；

其中，步骤3中所述的分离溶剂和挥发油，采用常压或减压蒸馏的方法。[0008]实施例：

实施例1

取花椒20g，加入200ml 95%乙醇，在400Mpa超高压条件下提取10min，过滤得到提取液，提取液在60℃减压回收乙醇，得粗挥发油，经检测为柴胡挥发油粗品2.43g，收率12.15%.

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[0001]

CN 111171949 A

说　明　书

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实施例2

取花椒20g，加入1200ml 40%乙醇，在1000Mpa超高压条件下提取5min，过滤得到提取液，提取液在40℃减压回收乙醇，得粗挥发油2.06g，收率10.3%.

实施例3

取花椒20g，加入60ml无水乙醇，在100Mpa超高压条件下提取30min，过滤得到提取液，提取液在90℃减压回收乙醇，得粗挥发油2.23g，收率11.15%.

实施例4

取花椒200g，加入1000ml 95%乙醇，在200Mpa超高压条件下提取5min，过滤得到提取液，提取液在30℃减压回收乙醇，得粗挥发油18.76g，收率9.38%.

实施例5

取花椒200g，加入5000ml 80%乙醇，在800Mpa超高压条件下提取30min，过滤得到提取液，提取液在40℃减压回收乙醇，得粗挥发油20.83g，收率10.42%。

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