实验七硫代硫酸钠的制备doc.

一、教学要求

1．使学生了解实验室制备二氧化硫的方法； 2．训练无机化合物制备过程中的基本操作； 3．学习制备硫代硫酸钠的原理和方法。

二、实验结果

Na2SO3 + S Na2S2O3

产品为白色晶体，不含硫化物；N a 2S2O3百分含量在90％以上。

三、实验过程中可能出现的问题

1、Na2S203溶液过滤后溶液仍呈黄色，可再过滤一次。 2、在通SO2时，pH值控制不好（小于7），从而影响实验得产率，增加杂质的含量。

四、注意事项

1、在制备硫代硫酸钠的过程中，一定在溶液pH＝7-8时停止反应。如果pH＜7，会引起Na2S203的分解；反之，会使Na2S反应不完全，两者都影响产量，尤其后者更影响到产品的质量。

pH大小检查方法是：在反应大约一小时后，迅速用pH试纸检查溶液的酸碱性。 2、蒸发结晶的温度控制。

3、发生二氧化硫气体时，要控制浓盐酸用量速度使5-10秒冒一个气泡。因为反应是放热反应，温度要升高，影响二氧化硫在水中溶解度，从而影响反应进行程度。另外，二氧化硫必须是计算量，否则影响产品产量和质量。

五、思考题解答

1、如果往Na2S203溶液中滴入AgNO3将会出现什么现象？为什么?

3-答:局部有白色Ag2S203沉淀生成,摇动后沉淀消失,形成无色配合物[Ag(S203)2]。

2、蒸发浓缩硫代硫酸钠溶液时，为什么不能蒸发得太浓？干燥硫代硫酸钠晶体的温度为什么控制在40℃?

答：小火浓缩至有晶体析出即可，如蒸发得太浓，可能导致晶体的失水或分解，影响产品的质量。在33℃以上的干燥空气中风化；40-45℃熔化；在48℃分解；灼烧则分解为硫化钠和硫酸钠。由此可知，干燥硫代硫酸钠晶体的温度控制在40℃，以防融化和分解。