《室内环境检测》室内空气中总挥发性有机物(TVOC)的测定--毛细管气相色谱法

课程名称 室内环境检测 实验教材 《室内环境检测实训指导书》 实验课题 能力训练项目6：室内空气中总挥发性有机物（TVOC）的测定--毛细管气相色谱法 实验任务和目的 理解气相色谱法的分离和测定原理; 掌握利用热解吸直接进样气相色谱法进行室内空气中总挥发性有机化合物（TVOC）测定的方法; 熟练掌握气相色谱仪和热解吸仪的使用和操作。 1. 采样器：空气采样过程中流量稳定，流量范围0.1 L/min～0.5L/min。 2. 热解吸装置：能对吸附管进行热解吸，并将解吸气用惰性气体载带进入气相色谱仪。解吸温度、时间和载气流速可调。冷阱可将解吸样品进行浓缩。 3. 气相色谱仪：配备氢火焰离子化检测器。 4. 毛细管柱：长30m～50m，内径0.32mm或0.53mm石英柱，内涂覆二甲基聚硅氧烷，膜厚1µm～5µm，柱操作条件为程序升温50℃～250℃，初始温度为50℃，保持10min，升温速率5℃/min, 至250℃，保持2min。 5. 注射器：1μL、10μL、1mL、100mL注射器若干个。 1. 企业专家演示，讲解实验关键点； 2. 学生熟悉实验操作过程。 1. 采样 应在采样地点打开吸附管，与空气采样器入气口垂直连接，调节流量在0.1～ 0.4 L/min的范围内，用皂膜流量计校准采样系统的流量，采集约1～ 5 L空气，记录采样时间、采样流量、温度和大气压。填写室内空气采样记录表。 采样后，取下吸附管，密封吸附管的两端，做好标记，放入可密封的金属或玻璃容器中，应尽快分析，样品最长可保存14d。 注意：采集室外空气空白样品，应与采集室内空气样品同步进行，地点宜选择在室外上风向处。 2. 标准系列制备 根据实际情况选用液体外标法。 液体外标法：取单组分含量为0.05 mg/mL、0.1 mg/mL、0.5 mg/mL、1.0 mg/mL、2.0 mg/mL的标准溶液1μL～5μL注入吸附管，同时用100mL/min的氮气通过吸附管，5min后取下，密封，为标准系列。 3. 热解吸直接进样的气相色谱法 将吸附管置于热解吸直接进样装置中，250℃～325℃解吸后，解吸气体直接由进样阀快速进入气相色谱仪，进行色谱分析，以保留时间定性、峰面积定量。 4. 标准曲线的绘制 用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列，以各组分的含量（μg）为横坐标， 峰面积为纵坐标，分别绘制标准曲线，并计算回归方程。 5. 样品分析

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实验设备和工具 实验内容实验步骤、方法 骤、方法实验步 每支样品吸附管及未采样管，按标准系列相同的热解吸气相色谱分析方法进行分析，以保留时间定性、峰面积定量。 6. 结果计算 ①所采空气样品中各组分的浓度，应按下式计算： cmmim0 V式中 cm——所采空气样品中i组分浓度（ mg/m3）； mi——样品管中i组分的量（µg）； m0——未采样管中i组分的量（µg）； 。 V——空气采样体积（L）②空气样品中各组的浓度，应按下式换算成标准状态下的浓度： 101t273 cccmP273式中 cc——标准状态下所采空气样品中i组分的浓度（mg/m3）； P ——采样时采样点的大气压力（kPa）； t——采样时采样点的温度（℃）。 ③应按下式计算所采空气样品中总挥发性有机化合物（TVOC）的浓度： CTVOCcc i1in式中CTVOC——标准状态下所采空气样品中总挥发性有机化合物（TVOC）的浓度（mg/m3）。 7. 根据国家标准GB/T 18883中TVOC浓度限量，对室内环境进行评价。 考核办法课堂考核学生掌握实验技能的程度（见附表2），学生应撰写实验报告

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附表1 热解吸气相色谱法测定室内空气中TVOC数据记录表

样品名称： 方法依据： 仪器编号： 气相色谱仪型号： 色谱柱类型： 检测器类型： 热解吸仪型号： 采样日期： 分析日期：

采样地点 标准系列 进样体积/μL g 含量/µ分析项目 苯 采样时间/ 吸附管 min 峰面积 Tenax-TA 峰面积 流量 / (L/min) 峰面积 体积/ L 峰面积 y = a + bx 空白管 峰面积 标准曲线回归方程 样品的峰面积 样品-空白的含量/ µg 温度/ ℃ 大气压力/ kPa 标态体积/ L  = Bs = 甲苯 乙酸丁酯 乙苯 对(间)二甲苯 苯乙烯 邻二甲苯 十一烷 未识别峰 TVOC含量/ μg 标准状态下测定TVOC实际浓度 / (mg/m3) 填表人： 校核人： 审核人：

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附表2 热解吸气相色谱法测定室内空气中TVOC技能考核标准

序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 采样时间 / min 计算 采样 内容 操作 采样温度/C 总得分 采样体积/L 考核记录 分值 仪器和设1.吸附管 备的准备 2.空气采样器 3.气相色谱仪 4.色谱柱 5.热解吸仪 6.注射器 试剂和材1.VOCs标准溶液 料的准备 2.稀释溶剂 3.吸附剂Tenax TA 4.载气（高纯氮） 5.燃气（氢气） 6.助燃气（空气） 1.布点 2.大气采样器的使用和操作 3.采样流量控制 4.采样保存 5.采样环境记录 确定解吸1.解吸条件确定 浓缩条件 2.解吸过程 绘制标准1.制备标准色列管 曲线 2.气相色谱测试条件的确定 3.绘制标准曲线 样品测定 1.取样（热解吸） 2.样品测定、试剂空白值测定 1.计算因子 2.样品浓度 3.测定结果的精密度 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 4 4 8 5 8 5 5 3 4 3 100 大气压力/ kPa 评分 得分 标准采样体积 V0V273P 273t101.3标准状态下测定TVOC 实际浓度 / (mg/m3) inCTVOCcc i1评分人（签字） 日期： 4

核分人（签字） 日期： 思考题

用热解吸气相色谱法测定室内空气中TVOC的影响因素有哪些？

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