凝固点降低法测定蔗糖的摩尔质量实验报告

院（系） 生化系 年级 10级 专业 化工 姓名 学号

课程名称 物化实验 实验日期 2012 年 12月 13 日 实验地点 3栋 指导老师

一、实验目的：

1·测定水的凝固点降低值，计算蔗糖的摩尔质量

2•掌握溶液凝固点的测定技术，并加深对稀溶液依数性的理解 3•掌握精密数字温度（温差）测量仪的使用方法 二、实验原理：

理想稀薄溶液具有依数性，凝固点降低就是依数性的一种表现。即对一定量的某溶剂，其理想稀薄溶液凝固点下降的数值只与所含非挥发性溶质的粒子数目有关，而与溶质的特性无关。

当稀溶液凝固析出纯固体溶剂时，则溶液的凝固点低于纯溶剂的凝固点，其降低值与溶质的质量摩尔浓度成正比。即

TfTTfKfbB*fKfMBmAmB×10 ³ （1）

由此可导出计算溶质摩尔质量MB的公式：

MBKfmBTfmA×10 ³ （2）

以上各式中：Tf*，Tf分别为纯溶剂、溶液的凝固点，单位K；mA、mB分别为称取的溶剂、溶质的质量，单位g；Kf为溶剂的凝固点降低常数，与溶剂性质有关，单位K·kg·mol-1；MB为溶质的摩尔质量，单位g·mol-1。

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若已知溶剂的Kf值，通过实验测得∆Tf，便可用式(2)求得MB。

通常测定凝固点的方法是将溶液逐渐冷却，使其结晶。但是，实际上溶液冷却到凝固点，往往并不析出晶体，这是因为新相形成需要一定的能量，故结晶并不析出，这就是所谓过冷现象。然后由于搅拌或加入晶种促使溶剂结晶，由结晶放出的凝固热使体系温度回升，当放热与散热达到平衡时，温度不再改变，此固液两相共存的温度，即为溶液的凝固点。 溶剂和溶液的冷却曲线如图所示。

从相律看，溶剂与溶液的冷却曲线形状不同。对纯溶剂，固－液两相共存时，自由度f=1-2+1=0，冷却曲线出现水平线段，其形状如图1(1)所示。对溶液，固－液两相共存时，自由度f=2-2+1=1，温度仍可下降，但由于溶剂凝固时放出凝固热，使温度回升，回升到最高点又开始下降，所以冷却曲线不出现水平线段，此时应按图1(2)所示方法加以校正。

本实验通过测定纯溶剂与溶液的温度与冷却时间的关系数据，绘制冷却曲线，从而得到两者的凝固点之差∆Tf，进而计算待测物的摩尔质量。 三、仪器与试剂：

仪器：冰点仪、SWC--ⅡD温度温差仪、天平、移液管、软件

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药品:蔗糖（AR）、冰块、食盐 四、实验步骤：

1、 纯水凝固点的测定 ⑴ 调节寒剂的温度

适量粗盐与冰水（100g盐/1Kg水）混合 使寒剂温度为-2°C∽-3°C 不断搅拌，使寒剂保持此温度 ⑵ 溶剂凝固点的测定

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2） 将盛水的凝固点管直接插入寒剂中 均匀搅拌，使水的温度逐渐降低 用移液管移取50ml纯水 清洁、干燥的凝固点管内 记下水的温度 插入贝克曼温度计探头，不要碰壁与触底 当冷到0.7°C以后，快速搅拌，幅度尽量小 此温度即为水的近似凝固点

用手捂住管片刻， 3） 取出凝固点管， 同时不断搅拌，使管中固体全融 将凝固点管放在空气套管 温度回升后，恢复原来的搅拌速度，同时 观察贝克曼温度计读数，直到温度回升稳定

固点附近时快速搅拌

使温度逐渐降低，当降至凝 即为纯水的凝固点 待温度回升后，改为缓慢搅拌，直到温度回升到稳定为止，记下稳定时的温度 2、溶液凝固点的测定 取出凝固点管

将管中冰融化 用分析天平称约0.5g蔗糖 加入凝固点管内，全融后，测凝固点（方法同前面的） 3 凝固点取温度回升后 达到的最高温度 五、注意事项：

1．实验所用的凝固点管必须洁净、干燥。

2．冷却过程中的搅拌要充分，但不可使搅拌桨超出液面，以免把样品溅在器壁上。

3．结晶必须完全融化后才能进行下一次的测量。

4．凝固点测定仪经“清零”、“锁定”后，其电源就不能关闭。 六、数据记录与处理：

室温：8.4℃ 大气压：99.5KPa 1. 由水的密度，计算所取水的质量。

取蒸馏水50mL，密度为1000kg/m^3 mA=1000*50/1000 000=0.05kg=50g

2. 根据蒸馏水的凝固点T*f和外推法确定溶液凝固点Tf，算出凝固点下降值。

由（2）式算得蔗糖的摩尔质量，并与理论值比较。也可采用软件计算蔗糖的摩尔质量。

溶质质量（蔗糖）mB =0.5018g 3. 数据记录： (1) 蒸馏水的测量数据

时间/s 温差/℃ 时间/s 温差/℃

30 0.9981 270 -0.073 60 -0.177 300 -0.074 90 -0.799 330 -0.074 120 -1.372 360 -0.073 150 -1.843 390 -0.073 180 -2.267 420 -0.073 210 -2.593 450 -1.051 240 -0.100 480 -1.299 4

(2) 加蔗糖的测量数据

时间 30 60 90 120 150 180 -0.415 480 -0.133 210 -1.169 510 -0.136 240 -1.775 270 -2.190 300 -2.507 温差 5.349 3.0 2.606 1.853 0.807 时间 温差 330 -2.761 360 -0.135 390 -0.129 420 -0.131 450 -0.132

溶剂的凝固点降低常数为1.86×10³g/Kmol

蒸馏水的凝固点T*f=-0.073，蔗糖溶液的凝固点Tf=-0.132 △Tf=T*f—Tf= -0.073—（-0.132）=0.059

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MB=Kf×mB/﹙mA×△Tf ﹚×10^3=1.86×0.5018×1000/﹙50×0.059﹚=316.39 g/mol 七、误差分析

读取温度不准确，寒剂温度不可过高或过低，在温度逐渐降低过程中，搅拌速度的控制搅拌过快，不易过冷；搅拌过慢，体系温度不均。 温度回升时，搅拌过快，回升最高点因搅拌热而偏高；过慢，影响溶液凝固点测值偏低。这些因素都会对最后的结果造成影响，带入误差。

八、实验思考题

（1）什么叫凝固点？凝固点降低公式在什么条件下才适用？它能否用于电解质溶液?

答、凝固点就是大气压下固液两态平衡共存的温度。凝固点降低公式适用于难挥发非电解质稀溶液，由于电解质溶液中阴阳离子之间的复杂的作用力，所以该公式不适用于电 解质溶液 （2）为什么会产生过冷现象？如何控制过冷程度？

答、过冷现象是由于溶解在溶液中的溶质在温度降到凝固点以后，没有晶体析出而达到过饱和状态的现象，原因一般是由于降温过快或溶液中较干净，没有杂质晶核。放置过冷首先要放慢降温速度，一定要慢慢慢慢慢，然后再适当搅拌或加晶种，不过你测凝固点应该用不上晶种，只需要慢慢降温就行了，会有晶体析出的。

（3）为什么要使用空气夹套？过冷太甚有何弊病？ 答、防止温度下降过快，使结晶过程易于观察。 （4）为什么要先测近似凝固点？

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答、因为凝固点的确定比较困难，先测一个近似凝固点，精确测量时，在接近近似凝固点时，降温速度要减慢，到凝固点时快速搅拌。 （5）根据什么原则考虑加入溶质的量，太多或太少影响如何？

答、加入的溶质的量约使溶液的凝固点降低0.5℃左右。加入太多，会使溶液太快凝固，加入太少，会使溶液的凝固点降低不明显，测量误差会增大。 （6）当溶质在溶液中有解离、缔合、溶剂化或形成配合物时，测定的结果有何意义？

答、当溶质在溶液里有解离、缔合、溶剂化或形成配合物等情况时，缔合和生成配合会使测量值偏大，离解会使测量值偏小，不适用上式计算，一般只适用于强电解质稀溶液。

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