题型: 填空：20×2′名词解释：5×4′简答：4×10′
一、绪论
1、采样：从整批产品中抽取一定量具有代表性样品的过程。
平均样品：原始样品经处理再抽取其中一部分做分析用的称平均样品。 2、有效数字：所有的确定数字再加上最末一位不确定的数字。
Eg: 12.2674g 六位有效数字；15.2540g 六位有效数字；0.004126 四位有效数字； 45.0mL 三位有效数字； 45.0×103µL 三位有效数字 修约规则：四舍六入五留双
5后面的数字不为0时进一；若5后面的数字为0时，5的前一位数字为奇数则进一，前一位数字为0或偶数则舍去。切记：不能连续修约。
37.3246 保留一位小数时为37.3；169.7648保留一位小数时为169.8； 32.0053保留两位小数时为32.01；207.5500保留一位小数时为207.6； 48.2500保留一位小数时为48.2；6.0500保留一位小数时为6.0
95.4758修约为整数时为95，不能由 95.4758 → 95.476 → 95.48 → 95.5 → 96 有效数字运算规则
（1）加减运算 以所有数据中小数点后位数最少者为准。
0.0143+26.35+5.08774=？正确算法：0.01+26.35+5.09=31.45
（2）乘除运算 以所有数据中有效数字位数最少者为准。首位数字为8或9时，其有效数字位数可以多算一位，如9.53接近10.00，可粗略认为它是4位有效数字。测量次数不少于4时，平均值的有效数字位数可比单次测定值多取一位。
如：5.64×3.1415926/6.8=？正确算法：5.6×3.1/6.8=2.6
（3）常数如e，1/3，√3等的有效数字位数认为有无限多个，计算时所取位数由其他数据确定。
①数字取对数或无理数时，对数或无理数有效数字的位数应与该数字的有效数字位数相同； ②计算标准差时，标准差一般最多取两位有效数字，测定次数超过50次时可取三位，且修约数字时只进不舍；
③对测定标准中规定有界限数字时，不允许采用数字修约方法；
④对超出标准中规定的允许偏差数值也不允许修约。如某类产品中六六六含量不得超过0.3mg/kg，样品实测值0.34，应判为不合格产品 3、误差类型： 1.系统误差2.随机误差 3.过失误差
随机误差：即不可测误差，在分析测定中经常出现，是由操作者，仪器和方法的不确定性造成的。这些误差变化随机不可消除，但可通过仔细的操作而减少。 4、分析数据的评价：
灵敏度：信号Y的改变量与浓度c的改变量之比。 检出限：分析方法在适当的置信水平内，能从样品中检测被测成分的最小量或最小浓度，与实验方法的灵敏度有关。 5、样品处理：（把握总的原则）
消除干扰因素；完整保留被测组分；使被测组分浓缩可获得可靠的分析结果。 Eg：干法灰化（灰分测定）、湿法消化（凯氏定氮 0.5gCuSO4、10gK2SO4、20mlH2SO4）。
二、光谱及色谱分析
1、光谱分析法的特点
优点：分析速度较快、操作简便、不需纯样品、可同时测定多种元素或化合物、选择性好、灵敏度高、样品损坏少
局限性：光谱定量分析建立在相对比较的基础上，必须有一套标准样品作为基准，而且要求标准样品的组成和结构状态应与被分析的样品基本一致，这常常比较困难 2、光谱法仪器——分光光度计 (P19)
五个单元组成：光源、单色器、样品池、检测器、记录装置
3、Lamber-Beer定律———吸收光谱法基本定律 （吸光度与浓度呈正比关系）(P20) 适用条件（前提）：（1）入射光为单色光:；（2）溶液是稀溶液 该定律适用于固体、液体和气体样品 在同一波长下，各组分吸光度具有加和性
4、原子荧光类型：共振荧光；非共振荧光；敏化荧光 5、原子吸收光谱分析法（AAS）的基本原理
当有辐射通过自由原子蒸气，且入射辐射的能量等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态所需要的能量时，原子就从辐射场中吸收能量产生共振吸收，同时伴随着原子吸收光谱的产生。原子吸收光谱位于光谱的紫外区和可见区。 6、原子发射光谱分析法（AES）的特点 (P65) 优点：（1）多元素同时检测能力；（2）分析速度快；（3）选择性好；（4）检出限低； （5）准确度高；（6）试样用量少，测定范围广 缺点：（1）不能给出物质分子的有关信息；（2）一些常见非金属元素无法检测 7、红外光谱法简正振动的基本形式
8、中红外光源分析样品制备技术(P30)
应用时需要根据样品的物态和理化性质进行选择。
固态样品：可采用压片法、糊状法、溶液法、薄膜法和衰减全反射等方法。不稳定的样品避免使用压片法；糊状法通常选用的液体有石蜡油、六氯丁二烯及氟化煤油；薄膜法通常用于高聚物分析；衰减全反射对一些不溶和不熔且难粉碎的试样及不透明表面的涂层特别适用。 液态样品：常选用光程为0.01~0.1mm的液体池。液体池有固定池、可拆池和其他特殊池，内反射池主要用于在中红外区有强吸收的液体样品。
气态样品：一般适用气体池进行测定，为增强有效的光路，也有多重反射的长光路气体池。 9、质谱分析仪常用离子源 (P47)
电子轰击离子源；化学电离源；电喷雾电离源；高频火花离子源；ICP离子源；基质辅助激光解析离子源。
10、高效液相色谱 特点（三高、一快、一广）(P67)
1. 高柱效——n=104/米，柱效高（远高于一般LC）
2. 高灵敏度(紫外：10-9g；荧光：10-11g) 3. 高选择性 4. 分析速度快(＜1h)
5. 应用范围广泛（可分析80%有机化合物）（是高沸点、热不稳定有机及生化试样的高效分离分析方法。）
在食品分析中的应用 (P77)
1. 环境中有机氯农药残留量分析
2. 稠环芳烃的分析(稠环芳烃多为致癌物质) 3.三聚氰胺的测定
11、气相色谱——检测器 (色谱仪的眼睛)
通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成； 被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示，给出色谱图；
检测器：广谱型——对所有物质均有响应；专属型——对特定物质有高灵敏响应； 常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器；
三、食品营养素的分析及化学特性分析
1、凯氏定氮法 (P176)
原理： 样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏，使氨蒸出。 ① 用H3BO3吸收后再以标准HCl溶液滴定。根据标准酸消耗量可以计算出蛋白质的含量。 ② 也可以用过量的标准H2SO4或标准HCl溶液吸收后再以标准NaOH滴定过量的酸。 整个过程分三步：消化、蒸馏、吸收、滴定
加硫酸钾 作为增温剂，提高溶液沸点，纯硫酸沸点 340℃，加入硫酸钾之后可以提高 至400℃以上。也可加入硫酸钠，氯化钾等提高沸点，但效果不如硫酸钾。 加硫酸铜 作为催化剂。还可以作消化终点指示剂（做蒸馏时碱性指示剂）。还可以加氧化汞、汞（均有毒，价格贵）、硒粉、二氧化钛。 操作要点（蒸馏时有何注意点）
① 所用试剂溶液应用无氨蒸馏水配制。
② 消化时不要用强火，应保持和缓沸腾，以免粘贴在凯氏瓶内壁上的含氮化合物在无硫酸存在的情况下消化不完全而造成氮损失。
③ 消化时应注意不时转动凯氏烧瓶，以便利用冷凝酸液将附在瓶壁上的固体残渣洗下，并促进其消化完全。
④ 样品中若含脂肪较多时，消化过程中易产生大量泡沫，为防止泡沫溢出瓶外，在开始消化时应用小火加热，并时时摇动；或者加入少量辛醇或液体石蜡或硅油消泡剂，并同时注意控制热源强度。
⑤ 当样品消化液不易澄清透明时，可将凯氏烧瓶冷却，加入30％过氧化氢 2—3 m1 后再继续加热消化。
⑥ 若取样量较大，如干试样超过5g可按每克试样5ml的比例增加硫酸用量 ⑦ —般消化至呈透明后，继续消化30分钟即可，但对于含有特别难以氨化的氮化合物的样品．如含赖氨酸、组氨酸、色氨酸、酪氨酸或脯氨酸等时，需适当延长消化时间。有机物如分解完全，消化液呈蓝色或浅绿色，但含铁量多时，呈较深绿色。 ⑧ 蒸馏装置不能漏气。 ⑨ 蒸馏前若加碱量不足，消化液呈蓝色不生成氢氧化铜沉淀，此时需在增加氢氧化钠用量。 ⑩ 蒸馏完毕后，应先将冷凝管下端提离液面清洗管口，再蒸1分钟后关掉热源．否则可能造成吸收液倒吸。
2、矿物质的测定 (P234) 灰化之前为何要先炭化？ 为防止灰化时温度过高，试样中的水分急剧蒸发使样品飞扬，防止易发泡膨胀的物质在高温下发泡而溢出，减少碳粒被包裹住的可能性。 炭化的操作方法
炭化操作一般在电炉或煤气灯下进行，半盖坩埚盖，小心加热使样品在通气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。对易膨胀、发泡的如含糖多的，含蛋白多的样品，可在样品上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。 3、还原糖的测定 直接滴定法：（斐林试剂）(P149)
碱性酒石酸铜甲液：0.05g次甲基蓝溶于少量无水乙醇中，再称取15g硫酸铜溶于一定量的水中，将次甲基乙醇液并入，定容至1000ml。
碱性酒石酸铜乙液：50g酒石酸钾钠和75g氢氧化钠溶于水中，再加入4g亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至1000ml，储存于橡胶塞玻璃瓶中。 4、邻二氮菲法测Fe含量
基本原理：pH在2-9条件下，二价铁离子可与邻二氮菲形成橙红色络合物，且在510nm波长下有最大吸收，可以用比色法测定Fe的含量。
5、2,6-二氯靛酚滴定法测食物中还原型Vc含量 (P229)
基本原理：还原型抗坏血酸能定量地还原染料2,6-二氯靛酚，该染料在中性或碱性溶液中呈蓝色，酸性溶液中呈粉红色，滴定时还原型抗坏血酸将染料还原为无色，本身被氧化为脱氢抗坏血酸，终点时过量的染料在溶液中呈粉红色，在没有杂质干扰时，样品提取液所还原的标准染料量与样品中的还原型抗坏血酸成正比。
四、色素及风味物质分析
1、感官分析实验室对环境的要求：(P296)
检验区和样品制备区要求：建立在环境清静、交通便利地区；温度湿度可调节；半分钟左右换气；光线和照明充足等。
①温度和湿度：恒定适宜，并满足检验要求和让评价员舒适。
②外界干扰：要在安静、舒适的气氛下进行，任何干扰因素都会影响评鉴人员的注意力，影响鉴评结果，推荐使用防噪声装置控制检验期间的噪声。
③气味：应安装带有碳过滤器的空调，以清除异味；检验区的建筑材料和内部设施均应无味、不吸附、不散发气味；清洁器具不得在检验区内留下气味；实验区还应考虑足够的换气速度。
④颜色：检验区墙壁颜色和内部设施颜色应为中性色，以免影响检验样品，推荐使用乳白色或中性浅灰色。
⑤照明：照明对感官检验特别是颜色检验特别重要。一般实验区的灯光要求照明均匀，无阴影，具有灯光控制器，必要时可使用红色、绿色、黄色遮盖样品颜色，是评价员能够正确地评价样品特性。在进行消费者检验师灯光应与消费者家中照明相似。 2、评价员的基本条件：（P299）
①身体健康，不能有任何感觉方面的缺陷；
②个评价员之间及评价员本人的感官要有一致和正常的敏感性；
③具有从事感官分析的兴趣； ④个人卫生条件较好，无明显个人气味； ⑤具有对检验产品的专业知识，并对产品无偏见；
⑥检验过程中应集中精力避免任何因素的干扰，不能用表情和语言来传播结果； ⑦评价人员应按时出席，经常出差、旅行或工作繁忙者排除在外。
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