学生：蓝广源 学号：20120010011 组员：黄日权、熊杏萍、梁培彬 指导老师：易芬云 一、实验目的
1、掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法； 2、掌握液膜法制备液体样品的方法； 3、学习并掌握红外光谱仪的使用方法； 4、初步学习红外谱图的解析。 二、实验原理
物质分子中的各种不同基团，在有选择地吸收不同频率的红外辐射后，发生振动能级之间的跃迁，形成各自独特的红外吸收光谱。据此可对物质进行定性、定量分析。特别是对化合物结构的鉴定，应用更为广泛。
基团的振动频率和吸收强度与组成基团的原子质量、化学键类型及分子的几何构型等有关。因此根据红外吸收光谱的峰位置、峰强度、峰形状和峰的数目，可以判断物质中可能存在的某些官能团，进而推断未知物的结构。如果分子比较复杂，还需结合紫外光谱、核磁共振谱以及质谱等手段作综合判断。最后可通过与未知样品相同测定条件下得到的标准样品的谱图或已发表的标准谱图（如Sadtler红外光谱图等）进行比较分析，做出进一步的证实。如找不到标准样品或标准谱图，则可根据所推测的某些官能团，用制备模型化合物的方法来核实。 三、仪器和药品
仪器：傅立叶变换红外光谱仪、压片机、玛瑙研钵、氯化钠盐片、快速红外干燥箱。 试剂：苯甲酸（于80℃下干燥24h，存于保干器中）、溴化钾（于130℃下干燥24h，存于保干器中）、正丁醇、聚乙烯薄膜、四氯化碳。 四、实验内容
1、测绘苯甲酸的红外吸收光谱——溴化钾压片法；取10mg苯甲酸，加入1.5g溴化钾粉末，在玛瑙研钵中充分磨细（颗粒约2μm），使之混合均匀，并将其在红外灯下烘10min左右。取出约120mg-150mg混合物均匀铺洒在干净的压模内，于压片机上在8Mpa压力下，压1min，制成直径为13mm、厚度为1mm的透明薄片。将此片装于固体样品架上，样品架插入型红外光谱仪的样品池处，从4000-600cm-1进行波数扫描，得到吸收光谱。
2、测绘乙醇的红外吸收光谱——液膜法：戴上指套，取两片氯化钠盐片，用无水乙醇清洗其表面，并放入红外灯下烘干备用。在可拆式液体池的金属池板上垫上橡胶圈，在孔中央位置放一盐片，然后滴半滴液体试样于盐片上，将另一盐片平压在上面（注意不能有气泡），垫上橡胶
圈，将另一金属片盖上，对角方向旋紧螺丝（螺丝不宜拧得过紧，否则会压碎盐片）。将盐片夹紧在其中，然后将此液体池插入红外光谱仪的样品池处，从4000-600cm-1进行波数扫描，得到吸收光谱。
3、测绘聚乙烯薄膜的红外吸收光谱，将薄膜直接夹持在样品架上进行测试。
4、未知有机物的结构分析：从教师处领取未知有机物样品。用液膜法或溴化钾压片法制样，测绘未知有机物的红外吸收光谱。
以上红外吸收光谱测定时的参比均为空气。 五、实验报告及要求
1、解析苯甲酸、乙醇、聚乙烯薄膜的红外吸收光谱图。指出各谱图上主要吸收峰的归属。
T %706050403020100400020000-1cm 图1：苯甲酸的红外吸收光谱图
官能团 在1602、1581、1496、1454cm上有四个峰 在2000-1685 cm存在锯齿壮倍频吸收峰 在1685 cm上有强的吸收峰 在3071-2558 cm存在宽而分散的吸收峰 在1454-1292 cm有强吸收峰 -1-1-1-1-1C=C骨架，存在苯环 单取代苯 羧基中的C=0 羧基中的0-H 羧基中的C-O 指纹区 在707、667 cm两个特征峰 在935 cm上有强吸收峰 表1：苯甲酸的红外吸收光谱分析
-1-1单取代苯的C-H O-H键面外弯曲振动 T%20181614121086440003000200010000-1cm 图2：乙醇的红外吸收光谱图
官能团 指纹区 在3372 cm有强吸收峰 在2975、2924cm有吸收峰 -1-1-1-1-OH -CH3、-CH2 1380-1370 cm存在特征峰区，1450 cm有特征峰 -CH3 表2：乙醇的红外吸收光谱分析
T%10080604020040003000200010000-1cm 图3：聚乙烯薄膜的红外吸收光谱图
指纹区 在2926cm有吸收峰 在2853cm 有吸收峰 在1465 cm 有吸收峰 在720 cm 有吸收峰 表3：聚乙烯薄膜的红外吸收光谱分析
-1-1-1-1CH2的反对称伸缩振动 CH2的对称伸缩振动 CH2的对称弯曲振动 长CH2链的面内摇摆振动 2、观察羟基的伸缩振动在乙醇及苯甲酸中有何不同。
答： 苯甲酸的羟基在3071-2558 cm存在宽而分散的吸收峰，在935 cm上有强吸收峰；乙醇中的羟基在在3372 cm有强吸收峰。
3、 根据教师给定的未知有机物的化学式计算不饱和度，并根据红外吸收光谱图上的吸收峰位置，推断未知有机物可能存在的官能团及其结构式。
-1
-1
-1
T%161412108 6420-240003000200010000-1cm 图4：未知物的红外吸收光谱图
不饱和度=1+ n4 + (n3-n1)=1+6+ 4
官能团 指纹区 在1601、1558、1495、1466cm上有四个峰 在750、691 cm有两个特征峰 在3421 cm有强吸收峰 在1454-1292 cm有强吸收峰 表4：未知物的红外吸收光谱分析
-1-1-1-1C=C骨架，存在苯环 单取代苯 N-H的伸缩振动 芳香胺的C-N 结构式： 六、注意事项
固体试样研磨过程中会吸水。由于吸水的试样压片时，易粘附在模具上不易取下，及水分的存在会产生光谱干扰，所以研磨后的粉末应烘干一段时间。 七、思考题
1、 傅立叶变换红外光谱仪的工作原理？
答：光源发出的光被分束器（类似半透半反镜）分为两束，一束经透射到达动镜，另一束经反射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器，动镜以一恒定速度作直线运动，因而经分束器分束后的两束光形成光程差，产生干涉。干涉光在分束器会合后通过样品池，通过样品后含有样品信息的干涉光到达检测器，然后通过傅里叶变换对信号进行处理，最终得到透过率或吸光度随波数或波长的红外吸收光谱图。
2、 试样含有水份及其它杂质时，对红外吸收光谱分析有何影响？如何消除？
答：水分的存在不仅会侵蚀吸收池的盐窗，而且水分本身 在红外区有吸收，将使测得的光谱图变形。消除方法如下：1）样品必须预先纯化，以保证有足够的纯度；2）样品须预先除水干燥，避免损坏仪器，同时避免水峰对样品谱图的干扰；3）易潮解的样品，需在干燥器其操作，防止潮解。
3、 压片法对KBr有哪些要求？为什么研磨后的粉末颗粒直径不能大于2μm？
答：压片法要求试样雕制剂KBr在中红外区（4000～400cm）完全透明，没有吸收峰。被测样品与它们的配比通常是1：100，试样的浓度和测试厚度应选择适当，浓度太小，厚度太薄，会使一些弱的吸收峰和光谱的细微部分不能显示出来；过大，过厚，又会使强的吸收峰超越标尺刻度而无法确定它的真实位置。研磨后的，因为光谱波长在2µm以上，如果粉末颗粒直径大于2µm，粉末对光产生散射作用，影响实验效果。
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