试验操作规程

实验操作规程

1 叶腊石、堵头及结构改进实验

1.1实验步骤

1.1.1检查材料规格型号及外观缺陷，符合实验要求才可使用。

1.1.2实验前应先记录普通料合成参数，用作对比，并严格检查设备同步、对中情况。

1.1.3 在普通工艺基础上降低合成功率1.5%，适当延长停热等待时间之后，开始第一块合成实验，合成中密切注意电阻、电流、电压的变化，若无异常第一块可直接合成至结束，根据生长情况进行具体调整。若出现如放炮、放气炮等异常情况，必须立即停止实验，进行分析。合成完毕后，若是堵头实验，观察堵头是否有烧蚀现象，合成棒温度场分布等；若是叶腊石实验，注意观察叶腊石的相变、密封边厚度、传压及保温性能等。

1.1.4 调整稳定后，记录实验料所用合成参数，并连续运行验证材料的稳定性能，对合成料质量的变化等；

1.1.5 将实验料参数与普通料参数进行对比，分析对比实验材料的密封、传压、保温、导热、绝缘等各方面性能；

1.2实验要求

1.2.1实验前必须明确试验目的；

1.2.2记录各项参数完整，多与普通料进行对比；

1.2.3异常情况要及时向上级汇报。

1.3分析及总结

1.3.1使用该配件，温度场发生了什么变化。对合成过程中出现的异常情况进行理论的分析。

1.3.2 合成完毕后，若是堵头实验，观察堵头是否有烧蚀现象，合成棒温度场分布等；若是叶腊石实验，注意观察叶腊石的相变，密封边厚度等，分析传压及保温性能。

着重总结该配件对密封、传压、保温及安全的影响。

2加热及绝缘件（瓷杯）试验

若是加热元件实验，注意观察对合成料温度梯度的影响，加热期间电阻值波动，温度稳定性能、块与块之间的温度差异、与绝缘件之间的粘合强度等；若是绝缘件实验，注意观察靠近绝缘件部位金刚石生长情况，颜色、透度、表面缺陷变化情况，异常颗粒存在位置、绝缘件渗碳状况、各块之间电阻变化情况等。

2.1试验步骤

2.1.1核对材料规格型号符合试验要求，（加热元件要尽可能测量电阻值大小）；

2.1.2先记录普通料和各个参数及生长情况；

2.1.3在原有工艺基础上调整合成功率（根据电阻值）后，进行第一块合成试验，若无异常，在超终压后2分钟拍掉，观察生长情况进行具体调整，严重烧堵头或其他异常须停机进行分析；

2.1.4稳定后对比普通料合成参数分析，并注意观察温度场的分布情况及各块之间的温度稳定性情况；

2.2试验要求

2.2.1注意合成棒外围和两端的生长情况，看有无异常颗粒存在；

2.2.3监屏时注意电阻变化，若幅度过大立即拍掉。

2.3分析总结

2.3.1加热件实验，着重观察温度场的分布，电阻和所用功率的变化，以及有无烧堵头现象。

2.3.2绝缘件实验，着重观察绝缘性，渗碳情况，有无异常颗粒。

2.3.3对合成中出现的异常现象，进行理论分析。

2.3.4注意观察其温度场变化、压力传递、芯柱体积增减、各部件之间的配合等情况。

3芯柱试验

3.1试验步骤

3.1.1检查芯柱规格型号（包括：尺寸、重量、粉比及密度等）并进行实际装配试验；

3.1.2一般先用普通工艺合成一块，后根据生长情况按照试验方向进行调整，注意观察成核情况，粒度分布，透度及点杂质情况；

3.1.3如果合成情况比较难于判断，可执行早拍观察，分段查找原因；

3.1.4调整到位后，进一步验证稳定情况，并取样进行观察。

3.2试验要求

3.2.1注意试验方向，按要求进行试验；

3.2.2记录各项合成参数和各种异常情况；

3.2.3多次取样，保证试验准确性。

3.3分析总结

3.3.1该芯柱的成核粒度分布、透度、点杂质情况。

3.3.2与生产料相比该芯柱的特点。

3.3.3 有无异常颗粒。

3.3.4对合成过程中出现的异常现象进行理论分析。

4工艺试验

4.1试验步骤

4.1.1准备原材料，为使试验顺利进行，必须保证所采用的材料数量充足，尺寸、规格一致；尽量减小实验误差。

4.1.2选取基础工艺，一般选用生产中合成效果较好的工艺作基础；

4.1.3单因素试验，采用黄金分割法，针对所选基础工艺进行某些重要参数的单独调整试验，为正交试验奠定基础；

4.1.4进行正交试验，根据单因素试验情况，选择重要因素作为试验因子，并选定因子水平，依正交表进行试验 ；

4.1.5结果分析，根据试验结果进行分析，得出各因素对合成的具体影响；

4.1.6进一步正交试验，根据试验结果减少因子个数或缩小水平选取范围，进一步优化合成参数；

4.1.7综合验证，将各优化后的参数进行验证，并与原工艺合成情况进行对比。

4.1.7试验总结，总结优化后的工艺和各因子对合成的影响情况。

4.2试验要求

4.2.1保证试验材料和试验条件尽可能一致；

4.2.2参数记录要详尽；

4.3 分析总结

4.3.1该实验得出的一些结论；

4.3.2对合成过程中出现的异常现象进行理论分析。