２０１８年第１期 郑秀玲：激光粒度仪法测定碳酸钙粒径及粒度分布 激光粒度仪法测定碳酸钙粒径及粒度分布 郑秀玲 （唐山三友化工股份有限公司，河北唐山０６３３０５） 摘要：通过试验确定激光粒度仪法测定碳酸钙粒径最佳测定条件，并对测定结果进行重复性、准确 性验证。 关键词：碳酸钙；粒径；激光粒度分布仪；分散剂；分散介质 中图分类号：ＴＱ１３２ ３２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００５—８３７０（２０１８）０１—１３—０２ 碳酸钙是我公司副产品，两年多来，通过相关部 门改进操作及技术攻关，产品质量显著提高。作为 粉体产品，粒度分布及粒径是碳酸钙产品的重要物 理指标之一，对碳酸钙性能有着重要的影响。由于 ２ 测 定 ２．１样品用量选择试验 现实的粉体产品由成千上万亿个颗粒组成，颗粒大 小不同，形状各异，无法用肉眼直接观察，因此粒度 的测量显得复杂、抽象、困难。传统的筛分法测量 中，测定范围局限于几个试验筛的孑Ｌ径，即颗粒的大 小是由能否通过选定的筛孔的孔径决定的，又因其 形状不同，致使同样大小的颗粒能否通过筛孔，与颗 粒接近筛面时的取向有关，即有时通过，有时不能通 过，结果随机性较大，而且测量范围小，不能很好地 满足客户要求。激光粒度仪法测量颗粒粒径，给出 激光粒度仪测量碳酸钙样品的粒度分布，是将 样品配成一定浓度的悬浮液。悬浮液的颗粒数愈 多，散射光越强，遮光率越高；颗粒数越少，散射光越 弱，遮光率越低。由于样品的颗粒大小不同，形状各 异，很难确定一个合适的百分比浓度。只能用遮光率 的相对量来表征悬浮液的浓度。遮光率太小，即样品 用量太少，会造成样品代表性不够；遮光率太大，会造 成重复散射。合适的遮光率有利于保证测定结果的 准确可靠。以下是对同一碳酸钙样品的Ｄ９７采用不 同遮光率即不同的样品用量进行测试结果。 表１样品用量选择试验 遮光率 ５ ～１Ｏ％ １Ｏ％～１５％ １５％～２Ｏ １１．５５ １３．３１ １３．１１ 的是等效散光粒径，即将不规则的颗粒全部等效为 球形进行测量，测量范围广，速度快。所以我们选择 激光粒度仪法，从确定样品用量试验入手，寻找最佳 操作条件，对碳酸钙粒度分布进行测定。 ２５ ～３Ｏ％ １４．２１ １４．６９ １３．２５ １４．６１ １ 激光粒度仪主要部件及测定原理简介 激光粒度仪主要部件有超声波分散仪、半导体 激光器、光电探测器、电脑。 测定原理简介：通过自动分散系统，将样品输送到 Ｄ９７， １１．６５ 平行测 定结果 １２·６５ １０．９６ １３·２５ １３．３６ １４·ｌ１ １５．０３ １２·９８ １３．６９ 以上结果显示，控制遮光率在１Ｏ ～ｌ５ 的样 品用量，重复性最好。这里强调，添加样品时采用少 量多次的方法，确保遮光率在此范围内。 ２．２分散介质的选择 激光粒度仪的测量区域，激光照射到样品颗粒后将产 生散射光，光电探测器阵列接收这些散射光信号，并转 换成电信号，通过ＵＳＢ２．０接口，将这些电信号传送到 电脑中，依据米氏散射理论对散射光产生的电信号进 行处理，就可以得到所测样品的粒度分布结果。 激光粒度仪进行粒度分布测定前，要先将样品 与某液体混合配制成悬浮液，用于配制悬浮液的液 纯 碱 工 业 体叫分散介质。介质的作用是使样品成均匀的、分 散的、易于输送的状态。对介质的一般要求是：①不 使样品发生溶解、膨胀、絮凝、团聚等物理变化；②不 与样品发生化学反应；③对样品的表面应有良好的 润湿作用；④透明纯净无杂质。 表３重复性验证 最常用的分散介质是水和乙醇，蒸馏水能够满 足以上要求，这里我们选用蒸馏水做为碳酸钙的分 散介质。 ２．３分散剂的选择 标准样品Ｄ１０ Ｄ５０ Ｄ９０ 分散剂是指加入到介质中的少量的、能使介质 表面张力显著降低，从而使颗粒表面得到良好润湿 作用的物质。分散剂的作用：一是加快团粒分解为 单体颗粒的速度，二是延缓和阻止单个颗粒重新团 聚成团粒。碳酸钙粒度分布测定，我们选用焦磷酸 钠试剂，能够满足上述要求。分散剂的用量约为介 质用量的千分之二。 ４ 结 论 从以上表２、表３、表４可以看出，激光粒度仪法 能够给出碳酸钙粒径及粒度累积分布的详细结果， 而且重复性好，准确度高。 粒径是碳酸钙产品的关键指标，激光粒度仪法 ３测定结果及其重复性、准确性验证 表２测定结果 测定的碳酸钙粒径结果为生产部门在改进产品质量 方面起到了关键的指导作用。 收稿日期：２０１７—０７—０６ 作者简介：郑秀玲，质量工程师，化工分析高级技师、质量管理体系注 册审核员。从事化工分析及管理工作三十余年，经验丰富。 ２０１８年第２期要目预告 ＺＫＤＢ－－８密封润滑控制系统在煅烧炉动静密封环上的研发及应用 葛宜文。孟庆华 探讨桩基础工程的过程成本管控 栾家斌。田东旭 纯碱厂石灰窑装置整体升级改造 卤水纳滤过程中纳滤膜污染防治的意义及建议 范丹桂。魏强，罗 杨 潘玉强，刘建路，管志强，宁尚海。曲晓红 煅烧炉气碱尘洗涤回收浅析 轻灰炉进料绞龙轴承改造 朱李玲，李成 董志强，马中山 气动薄膜调节阀作用形式改造分析 我公司蒸汽煅烧炉系统提产改造 华，陈凤旗，张富珍。周尚昆 赵家有，于丽芳，宋立官
