淫羊藿检验操作规程

题 目 制 定 制定日期 颁发部门 分发单位 GMP办 淫羊藿检验操作规程 审 核 审核日期 颁发数量 2 批 准 批准日期 生效日期 质量管理部、综合办公室 一．目 的：为规范淫羊藿的检验标准和生产要求，特制定此标准。 二．适用范围：适用于中药材淫羊藿的质量检验。 三．责 任 者：质量检验员 四．正 文： 检品名称：淫羊藿

检验依据：《淫羊藿内控质量标准》

检验仪器： 显微镜 干燥箱 马弗炉 紫外-可见分光光度计 高效液相色谱仪 操作内容：

【性状】淫羊藿 茎细圆柱形，长约20㎝，表面黄绿色或淡黄色，具光泽。茎生叶对生，二回三出复叶；小叶片卵圆形，长3～8㎝，宽2～6㎝；先端微尖，顶生小叶基部心形，两侧小叶较小，偏心形，外侧较大，呈耳状，边缘具黄色刺毛状细锯齿；上表面黄绿色，下表面灰绿色，主脉7～9条，基部有稀疏细长毛，细脉两面突起，网脉明显；小叶柄长1～5㎝。叶片近革质，气微，味微苦。 箭叶淫羊藿 一回三出复叶，小叶片长卵形至卵状披针形，长4～

12㎝，宽2.5～5㎝；先端渐尖，两侧小叶基部明显偏斜，外侧呈箭形。下表面疏被粗短 伏毛或近无毛。叶片革质。 柔毛淫羊藿 叶下表面及叶柄密被绒毛状柔毛。

巫山淫羊藿 小叶片披针形至狭披针形，长9～23㎝，宽1.8～4.5㎝；先端渐尖或长渐尖，边缘具刺齿，侧生小叶革部的裂片偏斜，内边裂片小，圆形，外边裂片大，三角形，渐尖。下表面被绵毛或秃净。

朝鲜淫羊藿 小叶较大，长4～10㎝，宽3.5～7㎝，先端长尖。叶片较薄。

【鉴别】取本品粉末0.5g,加乙醇10ml,温浸30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液.照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液和[含量测定]淫羊藿苷项下的对照品溶液各10ul,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸水（10：1：1：1）为展开剂，

展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视.供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的暗红色斑点;喷以三氯化铝试液,再置紫外光灯(365nm)下检视。显相同的橙红色荧光斑点。 【检查】杂质 不得过3%。

水分 照水分测定法测定，不得过12.0%。 总灰分 不得过8.0%。 酸不溶性灰分 不得过1.0%。

【浸出物】照醇溶性浸出物测定法项下的冷浸法测定，用稀乙醇作溶

剂，不得少于15.0%。

【含量测定】总黄酮 精密量取淫羊藿苷测定项下供试品溶液0.5ml，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取淫羊藿苷对照品，加甲醇制成每1ml含10ug的溶液，作为对照品溶液。分别取供试品溶液和对照品溶液，以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法，在270nm的波长处测定吸光度，计算，即得。 本品叶片按干燥品计算，含总黄酮以淫羊藿（C33H40O15）计，不得少于5.0%。

淫羊藿苷 照高效液相色谱法测定。

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水（30：70）为流动相；检测波长为270nm。理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于1500。

对照品溶液的制备 精密称取淫羊藿苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备 取本品叶片粉末（过三号筛）约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇20ml，密塞，称定重量，超声处理1小时，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品叶片按干燥品计算，含淫羊藿苷（C33H40O15）不得少于0.50%。