重铬酸钾法测定cod原理公式

一、实验试剂

1.重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O-=0.2500mol/L):称取预先在120C烘干2h的基准或优级纯

的重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度线，摇匀。

2.试亚铁灵指示剂:称取1.485g邻菲哕啉( Cl2HgN2:H2O)， 0.695g硫酸亚铁(FeSO4:7H2O)溶于水中，稀释定容至100mL，贮于棕色瓶中。

3.硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2\" 6H2O≈0.1mol/L]:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中, 边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度线，播匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。反应方程式为:

K2Cr2O>+ 7H2SO4+ 6Fe(NH4)2(SO4)2= =Cr2(SO4)3+ 3Fe2(SO4)3+K2SO4+ 6(NH4)2SO4+ 7H2O

计算公式为: C[(NH)2 Fe(SO4)2]=-0.2500x 10.00V 式中: C一硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L; V一硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL.

4.硫酸一硫酸银溶液于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银，放置1~2d，使硫酸银完全溶解。

5.硫酸汞:结晶或粉末。 二、实验步骤及相关原理

1.取20.00mL混合均匀的水样置于250mL磨口的回流锥形瓶中，加入约0.4g硫酸汞，准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口

慢慢地加入30mL硫酸一硫酸银溶液， 轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热沸腾回流2h (自开始沸腾时计时)。

2.冷却后，用90mL蒸馏水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。

3.溶液再度冷却后，滴加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

4.测定水样的同时，以20.00mL蒸馏水，按同样操作步骤做空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。