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DIN-10955-感观分析-食品用产品的包装材料和包装件的测试标准

来源:智榕旅游
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DIN10955 感观分析-食品用产品的包装材料和包装件的测试 目录 前言 1范围 2标准参考 3术语和定义 4 单位 5 原理 6 测试小组 7 方法名称 8 仪器 9 测试物质

10 抽样和样品储存 11 程序 12 评估

前言

此标准由食品和农业产品标准委员会制定,因部分内容已经被DIN EN1230-1:2002-04和DIN EN1230-2:04取代,故必需对之前的版本进行修订,此标准的范围限于食品产品包装材料而非纸和纸板。然而,它可继续作为在非室温和间接接触的条件下纸和纸板的测试依据。 修正内容:

此标准与之前DIN 10955: 1983-04版本不同之处:

a) 标准范围已经限于非纸和纸板制成的包装材料和包装件,从而不包含在DIN EN1230-1和DIN EN1230-2标准内,然而此标准相继适用于由纸和纸板制成且与食品接触的包装材料和包装件,但这些包装材料和包装件要求是打算在非室温且间接接触条件下测试; b) 包装材料和包装件定义已经延伸到涉及食品处理产品;

c) 为了与DIN EN1230-1和DIN EN1230-2标准保持一致,样品大小已设定为6dm2; d) 用于做判断分析的全部各项试验结果的份数已从5份改为6份;

e) 如果各项测试结果与适用的中间值偏差不超过1.5,则认为结果一致; f) 此标准已经以编辑形成做了修订; g) 参考文献已经更新与最新法规一致。

1. 范围

此标准详细说明了对食品的包装材料或包装的感观分析方法,目的是评估它们是否与食品兼容,此方法用于确定食品包装件或包装材料或食物处理产品是否具有内在的气味或者是否包含在规定测试条件下通过气体挥发或直接接触会迁移到食品上的物质。原始包装产品或食物模拟物(见第9条款)可用于作测试物质。

如果因为用户对最终包装件的包装材料具有感观投诉而进行测试,则首先要求确定测试方法是否适用,因为感观投诉的变化会是由于二次影响,或包装件对有气味物质的渗透性,或者能够吸收它.

2. 标准参考 (略) 3. 术语和定义

除DIN10950-1,DIN55405-1和DIN55405-5规定的内容之外,以下术语和定义使用在此标准中。

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3.1 标准样品

认为无可非议与产品具有相同成分且成分用于制作控制样品(储存时特性不会改变)的测试样品。

3.2 测试样板

从需做测试的样品中选取的部分样品 3.3 测试物质

对于品尝测试:提供的起始包装食物产品或合适的食物模拟物 对于气味测试:测试样板或者食物产品上的通气管 3.4 测试部分

对于品尝测试:评估人员测试的测试样品的部分

对于气味测试:装有测试片段或者有气味食物产品的容器内的充气腔 注意:分析样品和控制样品 要求根据它们的作用进行区分 3.4.1 分析样品

选取于测试物质且与测试片段储存在一起的样品 3.4.2 控制样品

选取于测试物质且与分析样品相同条件下储存在一起的样品,可与标准样品储存在一起或者不在一起。 3.5 产品

要求测试的产品 3.6 样品

产品用于提供做感官测试的部分 3.7 食物模拟物

如果起始食物产品未知或不适用时用于做感官测试的食物产品 4。单位

无定义单位来表达测试结果 5。原理

此测试涉及感官上从产品迁移到产品(气味测试)上面的通气管,或者通过通气管或直接接触(品尝测试)进入测试物质的活性物质,气味测试是在规定条件下将测试样品部分储存一个特定时间后通过闻的方式以检查其差异,品尝测试是在测试物质上进行测试以检查其差异。

6。测试小组

测试小组要求包含至少六个挑选的评估人员以提供六种测试结果,要求单个测试测试结果的偏差总数与中间值不可超过1.5 ,评估人员要求培训以确定包装材料和包装件的气味和味道差异。

7。测试方法名称

Test DIN k10955-A 8. 仪器

8.1 所有使用的仪器要求无气味且不可对测试部分有任何影响, 特别要求使用低气味清洁剂清洁仪器. 要求使用以下仪器. 8.2带磨口瓶塞的宽颈平底烧瓶,,容量500ml或1000ml 8.3带磨口盖的家用罐头瓶, ,额定容量500ml或1000ml. 8.4 玻璃培养皿

9。用于品尝的测试物质

如果测试要求没有预先达成一致,测试小组组长要求选择以满足测试要求,测试物质要求是

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具有包装材料或包装件的原始食物产品或者是根据其特性用于选择去执行其要求用途且无异味或气味的食物模拟物。 可使用的食物模拟物有如下:

——新鲜的黄油,用于代替含水的高脂肪食物产品 ——无味道且无气味烹调油脂和食用油,或者搓碎的牛奶巧克力,用于代替高脂肪无水食物产品

——乳糖和茶米饼,用于代替干食物产品

——低碳酸的饮用水或矿泉水,苹果汁和0.2%醋酸,用于代替水溶酸性食物产品 ——10% 酒精,用于代替酒精饮料

用于包装的食品,无论是包装材料还是包装件,都要按article 31, para. 1 of the Lebensmittel- und Bedarfsgegenständegesetz的要求进行测试,如果原始包装材料所包装的食品是未知的或者食物处理产品,要求对与不同食物产品接触进行测试,则要求使用食物模拟物对未使用的食物处理产品进行感官测试。 对于与不同食物接触的产品或用于评估“最差情况”,要求特别温和的测试物质测试,如果食物处理产品打算只与某种特定食物产品接触,应该执行后者测试。

10。抽样和样品储存

测试样板应该选择有代表性的样品,当测试样板从包装材料上切下时,它的外层要求废弃,当包装件从堆层中选取时,外部的包装件废弃,然而在连续生产的情况下,生产的前二十个包装件要求废弃,在消费者包装件情况下,要求从堆层或外包装的内部选取。 收集之后,各个测试样品要求单独储存,比如储存在密闭的样品罐或者包装在无涂料的铝箔纸上,从而防止它们吸收任何外部异味或者失去挥发性物质。

11. 程序 11.1概述

必须注意的是如果测试设置不当, 可能是由于对氧气, 光或热的敏感性或微生物的作用而造成测试物质的变化, 而不是由包装材料或包装件引起的。对于易受微生物影响的包装材料和包装件也可能发生变化,因此应选择合适的测试条件去防止这种变化 11.2准备样品 11.2.1 卷材或片材

从样品上切下6平方分米的样板, 如果是印刷材料, 为了确保测试样板或待评估包装的准确性, 印刷区域和非印刷区域的比率应该与实际使用包装的印刷比率大致相同, 如果样品需要减少, 那单个样品的尺寸不能小于1平方分米, 这也适用于待用包装(READY-TO-USE)选取的片段。

对于充气腔的臭味或异味的测试, 应确保测试样板放进测试容器内之后, 表面应该尽可能的完全接触到环境空气。

对于多层样品,若表面材料不同,层与层之间互相隔开且完全不能渗透, 特别是印刷样品, 则取靠近食物的一侧进行测试,为此,比如TETRA PAKS或包装袋, 其内侧是要求测试的表面,应该从测试片段上选取成形,TETRA PAKS上的粘合剂或胶条在腔体内不可散发任何异味。

注意:对于特殊的印刷材料, 物质频繁的从包装外面迁移到内部, 如果该包装使用于食物产品上,则物质就会从包装外层迁移到食物产品上.

如果未印刷材料可用, 则初始包装可以使用这些材料制作并用于测试,已经预成形的中空体可立即使用.

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确保容器生产和密封的场所没有异味. 11.2.2 食物处理产品的预处理

测试没有任何预处理的一次性商品。对于打算重新使用的产品根据使用说明进行预处理, 或者如果没有使用说明,则根据清洁家用品一样清洁。 11.2.3 气味测试

测试包装材料的气味, 将6平方分米的测试片段放进500ML的宽颈平底烧瓶或罐头瓶内, 或将12平方分米的测试片段放进1000ML的容器内,将容器密封, 并将容器放在23℃的黑暗环境内20到24小时,并将一个待用容器(ready-to-use)存储在同样环境下。

如果要求短时间内粗略评估, 则可以将样品暴露在40+/-2℃的环境下1个小时, 测试时间和温度必须记录在测试报告内.

产品样品的数量应该足够在每个烧瓶内放一个6平方分米的测试样品。 11.2.4充气腔(间接接触)的异味测试

将6平方分米的包装测试片段放进1000ML的玻璃容器内, 此外, 将适当数量的测试样品, 例如20克的搓碎巧克力, 放在玻璃培养皿内. 样品和测试物质的排布使它们不会直接接触. 将家用罐头瓶密封并根据11.3的描述进行存储(分析样品). 如果是非常大块的物质,则可以将他们放在两个玻璃培养皿内或蒸发盘内,确保盘之间有足够的间隙. 同时,将测试物质的一部分以与控制样品相同的方式存储在敞口的玻璃培养皿内或蒸发盘内和家用罐头瓶内,或者不加包装材料或包装件,或者加相关标准样品。

如果空初始包装件可用于测试或容器成形, 则测试物质可以放在位于此空容器内的敞口玻璃培养皿内。对于控制样品做同样处理,最好使用材料和尺寸都相同的标准样品。. 11.2.5 直接接触的异味测试

测试直接接触的异味, 将测试片段的一面或两面都接触到测试物质, 测试片段面积与测试物质体积的比率应该与实际使用条件下的比率相同. 如果实际使用条件下的比率未知, 则按照2平方厘米到4平方厘米面积相对1毫升来测试. 如果测试片段两面都接触测试物质, 则面积乘2。

以下是在包装和食物产品之间直接接触的几种方法: 1) 浸入方式(两面接触)

2) 隔间内 (一面接触, 或者里面或者外面)

3) 放在袋子, 口袋或中空大身内(内侧单面接触) 4) 夹层测试(内侧单面接触)

5) 在待用商业产品包装内(内侧单面接触) 6) 高温接触

---微波接触(内侧单面接触) ---烘焙羊皮纸(单面接触)

如果想只测试包装的一面, 制作一个flat bag, 用测试物质填充,在这种测试情况, 当待用包装(READY –TO- USE PACKAGE)使用时, 数量比率与初始商业包装件的情形一致. 11.2.5.1液体测试介质

将两个1平方分米的测试样板放进分别包含200毫升测试物质的玻璃培养皿内, 使用细玻璃棒压下,将他们整个表面都被测试物质覆盖. 在相应的测试温度存储规定的测试时间之后, 将测试片段取出, 将密闭的玻璃培养皿存储在黑暗中直到测试完成(分析样品)

根据同样方法存储和处理包含200毫升测试介质的玻璃培养皿, 但没有标准样品的测试片段或带有标准样品的测试片段. (控制样品)

11.2.5.2 固体,半固体或颗粒状测试介质(夹层测试)

将包装材料的1平方分米的测试片段放进玻璃培养皿内, 然后使用一层大约5毫米厚的测试

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物质覆盖. 对于固体或半固体测试物质, 使用夹层测试法, 一层10毫米厚的测试介质被放在两个1平方分米的测试片段之间, 在其内侧整个表面与食物产品接触。 使用玻璃板覆盖测试样品的两面, 将它们放在玻璃培养皿内或者使用未上涂料的铝箔纸单独包裹, 然后根据12.2的描述进行存储 (分析样品).根据同样的方法处理带有标准样品的控制样品. 如果没有带标准样品的控制样品, 则可以只将测试介质存储在玻璃内或玻璃板之间. 11.2.5.3微波测试

在[4]中描述的方法可以用于在高温环境下测试感官惰性.可以使用食物模拟物, 水或烹调油脂(例如椰子油)根据下面步骤进行测试: -----根据日常家用方法预清洗商品

-----对于提供饮用水的容器, 装水到容器内达到一半体积, 然后每100毫升在600W加热2分钟.

-----如果产品不能加热超过121℃, 是用于烹调油脂(例如椰子油)的产品, 装载产品使得每单位面积上的初始样品质量大约是每平方分米100克脂肪, 然后每100克在600W加热3分钟.

-----或商品不允许加热超过150℃, 则每100克脂肪在600W加热4分钟.

加热之后, 冷却食物模拟物到饮用温度(大约40℃到50℃), 然后使用在玻璃容器内根据同样方法处理的样品作为参考标准品尝, 一次性商品也可以使用初始包装物质并在没有事先清洗商品的情况下进行测试. 11.2.5.4烘焙羊皮纸测试

烘焙羊皮纸可以根据[5]中的方法在220℃测试, 使用一个与实际蛋糕一样都有鸡蛋, 脂肪和淀粉的测试蛋糕来测试, 只是口味不及实际蛋糕. 使用烘焙羊皮纸进行高温接触的测试蛋糕食谱 配料:

---200克面粉 ---150克人造黄油 ----1个蛋 -----2茶匙水.

将配料混合, 在4℃到8℃的冰箱内至少放置1个小时.

在打算测试的羊皮纸上将面团铺开或使用铝箔纸(标准)覆盖12平方分米面积的0.5厘米厚的面团. 如果样品区域较小面团可以相应减少.

根据制造商的规定或在180℃烘焙30分钟或在200℃烘焙25分钟, 或在220℃烘焙20分钟. 在同样条件下烘焙铝箔纸上的标准, 然后让蛋糕在测试的产品上冷却(室温, 最高40℃), 然后以标准作为参考品尝他们. 然后进行烘焙羊皮纸和硬纸板烘焙盘的感官分析, 使用无口味测试蛋糕作为模拟食物或, 对于待用包装(READY-TO-USE), 使用初始包装产品. 如果使用初始包装产品, 则根据制造商的要求制作蛋糕. 11.2.5.5初始产品包装

在一个处理的待用包装上进行测试, 在工业条件下使用原本打算包装的食物产品装满该包装, 并存储在无气味的理想环境下.

规定的存储时间过去之后, 混合所有物质, 取出分析样品. 在分析之前可以使用盖子密封短时间存储在黑暗环境下.

如果不使用初始包装产品作为控制样品, 可以使用没有异议的类似初始包装上获得的包装产品取代. 然而, 对于这样的测试结果的评估要非常慎重, 因为对于分析样品, 外部因素或包装材料的过期不能从包装材料的作用中辨别出来. 11.3 测试条件

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原则上, 接触测试应该尽可能的接近实际环境进行测试. 如果为了缩短测试时间进行累积测试, 或只作了”最坏情形”评估, 则接触或存储条件的选择不应该引起食物模拟物的任何改变.

如果没有规定存储条件, 或他们的使用不需要评估, 则将测试部分放置在23℃的黑暗环境, 或适于测试物质的温度和实际的要求条件下. 也可以根据DIN EN ISO 2233中规定的测试条件. 也要注意欧洲指令97/48/EC[6]中的时间和温度要求. 正常情况对于直接接触的异味, 存储20到24小时足够了. 但是对于非直接接触的异味要延长存储时间到44小时和48小时. 在一些特殊情形, 例如要求局部感官包装产品或当存储时间延长可以预见到的时候, 要求更长的存储时间.

判定测试条件, “最坏情形”的接触条件必须重新考虑. 样品 在40℃条件下存储10天认为是长时间接触. 然而, 长时间测试不能取代任何压力条件, 例如热处理, 如果有必要压力条件下的测试和长时间接触测试可以连续进行. 表1---食物处理商品感觉分析的测试条件实例[7] 产品 矿物质水和提神饮品瓶子 冰冻袋子和容器 密封容器 箔容器 面团抹刀 罐头瓶的密封圈 测试条件 装满水在40℃放置10天 装满水或最大允许温度的油脂, 在5℃的环境下存储10天. 装满水或油脂, 在5℃存储2天 装满水在5℃存储2天或在5℃存储用箔包装的干酪片24小时 用不甜的, 生奶油覆盖, 在室温环境存储10分钟. 根据正常安装将密封圈装在罐头瓶上, 装满水, 在95℃存储90分钟, 然后颠倒罐头在40℃存储10天. 将密封圈装在锅上, 装满水, 在95℃存储90分钟, 然后在室温冷却90分钟. 在100℃, 存储在葵花油内15分钟. 在40℃, 存储在牛奶中30秒. 压力锅密封圈 烹调勺, 煎鱼锅铲 弹性牛奶管, 橡胶奶头 11.4 样品数量和样品尺寸

样品的数量根据测试计划(参看11.6.1和11.6.3)和评估人员的数量. 每个评估人员的样品 数量都要调整以适应困难度, 但是一般连续进行测试不能超过6个样品. 对于气味测试, 每个评估人员都要一个单独的样品, 但是如果条件不允许, 则在下一个评估人员闻样品 之前必须间隔1小时.

对于品尝测试, 每个评论人员每个单独样品都要提供15毫升液体或5克固体. 11.5 标准样品的气味差异测试

为了测试包装材料散发的异味, 评估人员要晃动测试容器, 打开, 闻开口处并立即评估气味. 应该注意的是确保标准样品和测试样品 不是很明显的区别开. 如果有必要重复测试, 可以短时间的密封容器(不小于2分钟). 如果是TETRA PAKS或包装袋(根据11.2), 内部的空气可以通过在角落切开一个小口, 将空气挤进容器内再闻. 这种类型的小容器上的测试不应重复.

如果没有标准可以参考, 则每个样品的气味密度可以使12.的密度计相对与环境空气或空的容器进行评估, 或根据测试目的, 根据气味的强度增加或降低的顺序将样品 进行排列. 对于使用包装材料存储的食物产品(初始包装产品或模拟食物)的气味改变测试可以使用一

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个标准样品 不接触到包装材料存储来进行测试.

测试方法应该是评价试验, 使用标准样品 根据11.6.3进行一组比较测试或三点试验.

对于包装材料的气味散发测试也可以用于内部质量测试或评价食物产品兼容性的预备测试. 对于法规要求的食物兼容性测试, 在使用标准样品 没有包装材料的测试条件下, 带包装材料存储之后, 食物产品的气味或口味的标准应该有所区别. 11.6 异味测试

测试条件下, 或初始包装条件下和混合均匀之后, 测试物质应该从容器中取出. 对于液体将分析样品和控制样品转移到高脚杯内, 对于固体, 半固体或颗粒物质, 则转移到皮氏培养皿. 根据11.6.1到11.6.3规定的程序中的一个通过品尝样品 进行测试, 每个评估人员都应该告知测试内容, 控制部分, 并给汤勺, 评估表, 并使用无味的水冲洗嘴, 然后根据12.2进行评估.

11.6.1 未编码的感官测试 未编码的感官测试,其中分析样品和控制样品标有来源,一般都作为一组比较测试或排列测试进行. 如果样品数量比较大, 则该测试用于将样品根据强度大小进行排列, 并用于减少编码测试所要求的样品数量. 使用强度等级根据条款12描述评估差异. 如果单个分析样品之间的强度差异或分析样品和控制样品之间的差异比较大(大于等于2), 和只需要大概信息时, 则未编码测试就足够. 11.6.2带编码的感官测试

如果在未编码测试中发现强度差异小于2, 则需要进行编码测试, 对于仲裁分析, 编码测试是必需的, 在这种情况下, 小组组长应该连同一个或多个评估人员选择一种方法执行编码感官测试.

11.6..3 测试方法

下面的测试方法用于感官分析: 1) DIN 10963 排列法

在排列测试中, 同时需要大量的样品, 这对于样品数量庞大的测试以及相对强度差异大(最低和最高强度差异大于等于2)的测试是比较好的一种方法.

样品的数量根据测试的目的, 但是一系列一般包含样品数量不能超过6个. 2) DIN ISO 4120 三角法

在该测试中, 同时需要3个样品, 其中两个是相同的. 通过与其他两个相同样品的比较找出不同的样品.

对于仲裁分析, 三角试验法是比较好的方法, 因为它提供了较好的统计评估方法, 如果强度差异相对较小(小于2)时选择此方法. 对于仲裁分析, 至少应该提供6个独立的测试结果.

3) DIN 10954 双重比较法(多对比较测试)

在此测试中, 同时需要两个不同的样品, 不同应该被准确的检测出, 如果必要应该描述或标识出特定的制造过程. 该测试也可作为多重比较测试, 使用标准样品与几个测试样品进行比较, 该测试不是固定的, 结构和评估与双重比较法是一样的. 如果几个生产过程与标准进行比较, 则就可以用双重比较测试. 4) DIN 10964 简单描述法

该测试用于描述最初发现的区别, 并使用这些区别来解释测试过程中由于包装而造成的食物产品的污染或发现的气味.

12. 评估

12.1 与标准样品的气味差异

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使用以下强度等级进行评估: 0 代表无明显气味差异

1 代表非常轻微气味差异(很难确定) 2 代表轻微气味差异 3 代表明显气味差异 5 代表强烈气味差异

至少获得达成一致的六种结果,如果不一致,重复测试。如果每个测试结果的强度等级与中间值不超过1.5,则认为结果一致。

在取各个结果的中间值评估时,测试结果的单位四舍五入到0.5,对于强度等级2及以上,气味差异要求突出说明。

12.2 从控制样品或标准样品的味道差异 使用以下强度等级进行评估: 0 代表无明显味道差异

1 代表非常轻微味道差异(很难确定) 2 代表轻微味道差异 3 代表明显味道差异 5 代表强烈味道差异

至少获得达成一致的六种结果,如果不一致,重复测试。如果每个测试结果的强度等级与中间值不超过1.5,则认为结果一致。

在取各个结果的中间值评估时,测试结果的单位四舍五入到0.5,对于强度等级2及以上,气味差异要求突出说明。 12.3 测试证书(略) 13 测试报告

测试报告要求参考此标准且包括以下内容: a) 使用的标准

b) 产品类型和标准样品 c) 抽样日期 d) 测试日期

e) 条款9中的测试物质

f) 执行的测试类型,参考11.5和11.6条 h) 各评估人员提供的描述总结 j) 与标准条款的偏差

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