1、先将准确体积的硫酸溶液置于洁净的锥形瓶中，滴加一到两滴甲基橙做指示剂。
2、再把Na2CO3溶液装入碱式滴定管，赶走里面的气泡，并调整液面到零刻度以下，记录读数。
3、然后进行滴定，向锥形瓶中逐滴滴加Na2CO3溶液，当甲基橙由红色突然变为橙色，且半分钟内未恢复原色，则为滴定终点，记录读数。
4、将Na2CO3溶液的两次读数相减，计算出所用的Na2CO3溶液的体积，代入公式计算出硫酸的浓度，c(H2SO4)=c(Na2CO3)*V(Na2CO3)/V(H2SO4)
附：本题中用Na2CO3溶液滴定硫酸溶液，所用的指示剂为甲基橙，因为化学方程式为：Na2CO3+H2SO4==Na2SO4+H2O+CO2↑，到滴定终点时，溶液中溶有CO2使溶液略显酸性。
如果换成用硫酸溶液滴定Na2CO3溶液，则可以选择酚酞做指示剂，但要注意酚酞变色时，化学方程式为2Na2CO3+H2SO4=Na2SO4+2NaHCO3，因为酚酞变色时，溶液略显碱性，pH=8左右。如果还用甲基橙做指示剂，则方程式与第一个相同。
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