镍磷合金镀层中磷含量的测试方法[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号(10)申请公布号 CN 103575723 A(43)申请公布日 2014.02.12

(21)申请号 201310566189.6(22)申请日 2013.11.14

(71)申请人内蒙古第一机械集团有限公司

地址014032 内蒙古自治区包头市青山区二

号信箱(72)发明人张伟东 张杰 李建梅 王慧清

彭卫刚 杨建军 郝静 石宝文李树梅 马京山 武雪峰 周春丽刘芳(74)专利代理机构中国兵器工业集团公司专利

中心 11011

代理人刘东升

权利要求书1页 说明书2页权利要求书1页 说明书2页

(51)Int.Cl.

G01N 21/71(2006.01)

(54)发明名称

镍磷合金镀层中磷含量的测试方法(57)摘要

本发明涉及一种镍磷合金镀层中磷含量的测试方法，解决了目前测量方法镀层剥离不完全造成测定结果不准确的问题。具体步骤如下：在完全相同的条件下，用纯铁板(制作的试样镀板与零部件同时、同槽化学镀镍，这样它们的镀层情况完全相同，将试样镀板用混酸(盐酸：硝酸：水=1：1：8)溶解，用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)对溶解后试样镀板溶液中的磷的质量进行测定，并通过下式计算磷的含量：

式中：m1试样镀

m3用电感板镀前的质量；m2试样镀板镀后的质量；

耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)对试样镀板溶解后的溶液中的磷进行测定得出的磷的质量。本发明避免了因测定结果不准确而引起的对工艺和生产的误导。

CN 103575723 ACN 103575723 A

权 利 要 求 书

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1.一种镍磷合金镀层中磷含量的测试方法，其特征是：具体步骤如下：在完全相同的条件下，用纯铁板(铁含量大于99.0％、厚度小于0.5mm)制作的试样镀板与零部件同时、同槽化学镀镍，这样它们的镀层情况完全相同，将试样镀板用混酸(盐酸：硝酸：水=1：1：8)溶解，用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)对溶解后试样镀板溶液中的磷的质量进行测定，并通过下式计算磷的含量：

式中：m1-----试样镀板镀前的质量

m2-----试样镀板镀后的质量

m3----用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)对试样镀板溶解后的溶液中的磷进行测定得出的磷的质量

上式中计算得出的磷的含量即为零部件镀层中磷的含量。

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CN 103575723 A

说 明 书

镍磷合金镀层中磷含量的测试方法

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技术领域：

[0001] 本发明涉及一种测试方法，具体涉及一种镍磷合金镀层中磷含量的测试方法。背景技术：

[0002] 镀镍层具有优异的防腐性能和耐磨性能，适用于各种几何形状复杂的零部件的防腐耐磨处理。化学镀镍是在不加外电流的情况下，利用还原剂在活化零件表面上自催化还原沉积得到镍磷合金的方法。镀层中一般含有2％～15％的磷。磷含量决定了镀层的结构，进而使磷成为影响镀层性能的关键因素。要准确控制磷在镀层中的含量，首先要对镀层中磷含量进行准确的测定。目前测定镀层中磷含量的方法有直接剥离镀层法和逆王水剥离法，这两种方法都是直接对产品的镀层进行剥离后测定磷的含量，由于这两种方法镀层剥离不完全，造成测定结果不准确，从而影响对工艺和生产的指导作用，而且目前也没有国家和行业的标准测试方法。

发明内容：

[0003] 本发明通过提供一种用纯铁板作为试样镀板测量磷含量的方法，解决了目前测量方法镀层剥离不完全造成测定结果不准确的问题。[0004] 本发明是由以下技术方案实现的：

[0005] 一种镍磷合金镀层中磷含量的测试方法，具体步骤如下：[0006] 在完全相同的条件下，用纯铁板(铁含量大于99.0％、厚度小于0.5mm)制作的试样镀板与零部件同时、同槽化学镀镍，这样它们的镀层情况完全相同，将试样镀板用混酸(盐酸：硝酸：水=1：1：8)溶解，用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)对溶解后试样镀板溶液中的磷的质量进行测定，并通过下式计算磷的含量：

[0007]

式中：m1-----试样镀板镀前的质量[0009] m2-----试样镀板镀后的质量

[0010] m3----用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)对试样镀板溶解后的溶液中的磷进行测定得出的磷的质量

[0011] 上式中计算得出的磷的含量即为零部件镀层中磷的含量。[0012] 本发明方法能准确测量镀层中磷的含量，克服了现有方法中由于对镀层进行剥离不完全引起的测定结果不准确的缺点。本方法为化学镀镍工艺控制、工艺研究和生产提供了准确的测定结果，避免了因测定结果不准确而引起的对工艺和生产的误导。

[0008]

具体实施方式：

[0013] 1.试样镀板的制备

[0014] 用纯铁板(铁含量大于99.0％、厚度小于0.5mm)制作成长20mm、宽5mm的长方形

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CN 103575723 A

说 明 书

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试板，一端打眼，并准确称取其质量，与零部件进行相同的镀前处理，在完全相同的条件下，同槽、同时进行化学镀镍。将镀后的纯铁镀板用蒸馏水清洗干净、晾干。[0015] 2.标准溶液的制备

[0016] 用基准试剂配制成所需浓度的磷标准储备溶液。用此溶液配制成不同磷含量的系列标准溶液，用来绘制工作曲线。[0017] 3.测试

[0018] 准确称取镀后试样镀板的质量，用混酸(盐酸：硝酸：水=1：1：8)溶解完全，冷却定容于100mL容量瓶中。将前述溶液准确移取10mL于100mL容量瓶中定容。随同系列标准溶液一起在电感耦合等离子体发射光谱仪上进行磷的质量的测定。将上述测量结果按下式计算得出零部件镀层中磷的含量。

[0019]

式中：m1-----试样镀板镀前的质量

[0021] m2-----试样镀板镀后的质量

[0022] m3----用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)对试样镀板的溶解后的溶液中的磷进行测定得出的磷的质量

[0023] 由于在完全相同的条件下，用纯铁板(铁含量大于99.0％、厚度小于0.5mm)制作的试样镀板与零部件同时、同槽化学镀镍时，它们的镀层情况完全相同，所以上式中得出的磷的含量即为零部件镀层中磷的含量。

[0020]

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