熔体发泡法制备闭孔泡沫铝的工艺研究

JIUJIANG UNIVERSITY

毕 业 设 计

题 目 熔体发泡法制备闭孔泡沫铝的工艺研究 英文题目Production of Closed-cell Aluminum Foam Using Molten Foaming Method

院 系 专 业 金属材料工程 姓 名 年 级 指导教师

二零零九年六月

摘 要

泡沫铝是一种新型的多功能复合材料，因其特殊的多孔结构、优异的力学和电学性能而具有很好的应用和发展前景。本文主要介绍了熔体发泡法的原理及其制备泡沫铝的方法。采用熔体发泡法，通过调整发泡剂TiH2 和增粘剂铝粉的加入量及搅拌速度制备了不同的泡沫铝，研究了发泡过程中TiH2 和铝粉加入量及搅拌速度对泡沫铝孔隙率、孔径大小及其分布的影响。另外，还分析了泡沫铝试样的缺陷及其形成原因。实验结果表明：随着TiH2，铝粉加入量的增加,泡沫铝的孔隙率都表现出先增加再降低的变化过程。当发泡剂含量为1.7～2.2％、增粘剂含量为5～10％及高速搅拌时，可得到较高孔隙率(65-80%)且孔径均匀的泡沫铝。

【关键词】泡沫铝；熔体发泡；孔隙率；TiH2

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Abstract

The aluminum foam is a new type of multi-functional composite material, for its unique porous structure, excellent mechanical , electrical properties and good prospects for the use and development. This paper mainly introduces the principle of the melt foam and preparing of the aluminum foam. Several kinds of aluminum foams were fabricated by controlling content of adding TiH2 , Al powder and stirring speed by use of molten foaming method. The influence of content of adding TiH2 , Al powder and stirring speed on the porosity , cell size and cell distributing of the aluminum foams was sdudied . In addition , The flaw of pores and its formation in the aluminum foams was analysed. The experimental results indicate that porosity of the aluminum foams both declines after increasing firstly with the increase of content of TiH2 and Al powder . When the content of foaming agent TiH2 and adding viscosity agent Al powder is 1.8-2.2% and 5-10% respectively , and stirring speed is enough higher, the higher porosity (65-80%)and homogeneous pores of the aluminum foams are fabricated.

【Key Words】Aluminum foam; molten foaming method;porosity;TiH2

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目 录

前言········································································1 第一章 概论································································2 1.1 引言·································································2 1.2 泡沫金属的发展·····················································2 1.3 泡沫材料的结构、性能及特点·········································3 1.3.1 泡沫材料的结构··················································3

1.3.2 泡沫材料的性能和特点············································4 1.4 泡沫铝的应用及发展前景············································5 1.4.1 结构材料的应用··················································5 1.4.2 高温传导材料的应用··············································6 1.4.3 隔音消声材料的应用··············································6 1.4.4 减震吸震材料的应用··············································6 1.4.5 电磁屏蔽材料的应用··············································7

1.5 泡沫金属的制备方法·················································7 1.5.1 铸造法··························································7

1.5.2 发泡法··························································8 1.5.3 沉积法··························································8 1.5.4 烧结法··························································9

1.6 本文研究的主要内容及意义··········································9 第二章 熔体发泡法制备泡沫铝试样的实验及过程··························10 2.1 实验原理···························································10 2.2 实验材料及设备····················································10

2.2.1 主要的实验材料·················································10 2.2.2 实验设备·······················································11

2.3 运用熔体发泡法制备泡沫铝的工艺过程·····························11

2.3.1 熔化过程·······················································12 2.3.2 增粘过程·······················································12

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2.3.3 发泡剂混合搅匀过程·············································12 2.3.4 保温发泡过程···················································12 2.3.5 冷却成型过程···················································12

2.4 试样制备及孔隙率的计算···········································12

2.4.1 试样制备·······················································12 2.4.2 孔隙率的计算方法···············································13

第三章 实验结果及分析···················································14 3.1 发泡剂加入量对泡沫铝孔径结构的影响·····························14 3.2 增粘剂的加入量对泡沫铝孔径结构的影响···························15 3.3 搅拌速率对泡沫铝结构的影响······································16 3.4 熔体发泡法制备泡沫铝缺陷的分析··································17

3.4.1 孔结构的不稳定性和非均匀性·····································17 3.4.2 局部大孔·······················································17 3.4.3 缩孔···························································18

结论·······································································19 参考文献··································································20 谢辞·······································································22

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前 言

泡沫金属材料具有体积密度小、相对质量轻、比表面积大、力学性能高、阻尼性能好等特点，已成为兼具功能和结构的双重属性材料。泡沫金属广泛应用于航天航空、原子能、医学、环保、冶金、机械建筑及石油化工等领域。随着市场需求的发展,泡沫金属向着大面积、合金化、高孔率方向发展以满足更多领域的需求是一种趋势。因泡沫材料在结构、缓冲、减振、隔热、消音、屏蔽、包装、过滤等方面发挥着重大的作用，所以采用高自动化生产工艺以提高生产效率是泡沫金属生产的努力方向。

泡沫金属的制备方法多种多样如铸造法、沉积法、发泡法、烧结法等，但熔体发泡法制备泡沫铝适于大多数工业生产的要求，其工艺简单，成本低廉。本文研究了熔体发泡法制备闭孔泡沫铝材料的工艺研究过程，熔体发泡法制备闭孔泡沫铝的缺点是难以控制气泡大小，故难以获得均匀的泡沫铝。以及在制备过程中出现的缺陷如孔结构不均匀、不稳定、局部出现大孔、缩孔等等。通过对泡沫铝在不同参数条件下的制备研究得出其解决的方法，一是发泡剂和增粘剂的加入量要控制在最佳的范围之内，且加入方法得当。二是高速搅拌使发泡剂和增粘剂颗粒迅速而均匀的分散于熔融金属中，另外控制好发泡温度及其它工艺参数。

随着泡沫金属生产工艺的不断完善及对其研究开发的不断深入,泡沫金属的应用领域还将不断地扩大。对泡沫金属进行研究开发有着重大的实际应用价值。

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第一章 概论

1.1 引言

在现代工业社会， 材料是社会发展的重要基础。在人类前进发展的进程中，人们对于新材料、新工艺和新能源的研究一直都是备受关注的话题。随着科技的进一步发展，人们对材料的需求也越来越广泛，原有的材料已经无法满足人们日益增多的物质需求。随着研究的深入，各式各样的新材料应运而生，如合金材料、高分子材料、陶瓷材料、金属间化合物等。在这些新材料中，金属材料是人们最为熟悉而且应用最为广泛的一类。与传统金属材料尽可能避免产生孔洞不同，泡沫铝材料恰恰因为大量孔洞的存在而具有轻质、隔声和阻尼等多种特殊功能。由此,通过实验手段实现在实体金属中引入可控气孔或气泡 ，且当材料中的孔洞数量增加到一定的程度且有规律地分布即可控时，实体金属就会因为这些孔洞的存在而具有一些特殊的性能。这种制备工艺就促成了一个新的材料门类，即通常所说的多孔材料或泡沫材料[1]。

1.2 泡沫金属的发展

与传统的实体金属材料不同，泡沫金属于2O世纪4O年代后期才开始被人们发现并逐步进行研究。尽管如此，泡沫金属仍然凭借其多种良好的性能又兼有结构材料和功能材料的特点而得到人们日趋广泛的应用[2]。

就泡沫金属的应用而言主要存在两个障碍，一是它的生产成本高，在一般的民用领域不能得到广泛的使用；另一个就是生产的工艺较难控制，要得到孔结构均匀和可再生的泡沫金属非常困难。对于这两点，国内外的研究者进行了半个多世纪的探索并取得了很大进步，研发出了多种泡沫金属的制备工艺。目前，在工业上获得应用的工艺已有五六种，最理想的一种制备方法就是熔体发泡法

[3-4]

。

这种制备工艺是利用各种不同的方法将气体滞留在金属液中形成气泡，通过冷却而制得泡沫金属。此方法具有原理简单、成本较低以及所得样品孔隙率高等优点，适合于制备尺寸较大的试样。但由于在气体弥散、孔结构控制等方面还没有形成一套完整的控制方法，因而该生产工艺在实践中还没有得到广泛的应用，尤其是在生产条件相对简单技术水平较低的中小型企业。

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1.3 泡沫材料的结构、性能及特点

1.3.1 泡沫材料的结构

普通金属大多具有密实的多晶体结构,其中的孔隙如缩孔、疏松、气孔等，是被作为一种生产的缺陷来对待的。当缺陷较多时就会影响到材料的性能，甚至

图 1-1 开孔泡沫铝微观结构

使制备的材料成为废品。泡沫金属则恰恰是利用了这种缺陷，即当金属材料的这种缺陷数量达到一定程度（孔隙率达到40～98%，孔径为0.5～6 mm或更大）后，可在减弱其强度等力学性能的同时，获得其它如吸热、隔音、能量吸收、轻质等优越性能，从而成为一种新型结构的功能材料。

泡沫材料是由多面体胞体组成的三维多胞材料,从结构上可以分为闭孔型(closed-cell foam)和开孔型(open-cell foam)两种。闭孔结构是其内部胞孔相互独立，每个胞孔都是封闭的。开孔结构是指内部胞孔相互连接在一起，单个胞孔不是封闭的。但在许多泡沫金属中，内部同时会存在闭孔结构和开孔结构。图1-1[6]，1-2 [7]为开孔,闭孔型泡沫材料的微观结构。

图 1-2 闭孔泡沫金属

[5]

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1.3.2 泡沫铝材料的性能和特点

泡沫铝作为一种结构材料,具有高比强度的特点；作为功能材料,其密度小质量轻，同时具备吸声、隔声、消声、隔热、散热、阻燃、减振、阻尼、吸收冲击能、电磁屏蔽等多种物理性能，在航天、航空、原子能、环保及电化学等领域有着广泛的应用前景 。正是泡沫铝的这些优良的性能使其成为当今材料研究领域的热点之一。 （1）密度小

由于泡沫铝是在铝基体中存在大大小小的气孔，因此它具有较小的密度。泡沫铝的密度可在很大范围内变化，目前所能获得的最大孔隙率可达97%，其孔隙尺寸从几个微米到几十个毫米，一般规律是孔的尺寸越大，泡沫铝的密度越小。可用于包装箱，尤其是空运集装箱。 （2）隔音性强

泡沫铝可以通过孔壁的震动来吸收声音的能量，可以用来消声、除去噪音。一般情况下，通孔泡沫铝的吸声性能更好。孔的尺寸影响其对整个声波频率范围的吸收性能，孔越小，吸音能力越大，通过改变泡沫铝孔的尺寸和形状可以获得高的吸音性能[8]。其可用于建筑行业中的内外装饰件、幕墙、间壁活动门板，制造高性能吸音板、隔音墙、各种消声器等。 （3）具有很高的吸收冲击能的性能

泡沫铝不像蜂窝材料那样具有方向性，也不像高分子泡沫材料具有反弹作用，它有很好的减震性能，是制造抗冲击部件的良好材料。可用于汽车刹车器、加紧装置、以及航空航天设备中的保护封套和缓冲器。其阻尼性的大小与气孔孔径的大小有关。可用于升降机和传送器的安全垫、高速磨床防护装置的减震吸能内衬、高精密机床的底座等。 （4）力学性能

泡沫铝的力学性能主要由其密度决定，但孔的尺寸、结构与分布同样是决定力学性能的重要参数[9]。泡沫铝在压缩应力作用下，材料经初始弹性变形后， 进入应力曲线平台，即泡沫铝开始破裂，在泡沫破碎阶段应力基本保持不变，经过大量的塑性变形后泡沫已经全部破碎，材料进人密集化阶段，应力迅速增加。泡沫铝的杨氏模量与剪切模量都随密度的增加而增加。泡沫金属的典型压

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缩应力－应变σ-ε曲线如图1-3所示，在压缩载荷下，泡沫材料的应力-应变（σ-ε）

图 1-3 泡沫金属的典型压缩应力－应变σ-ε曲线

响应具有明显的三阶段特征，即：初始的弹性段、中间的塑性平台（plateau region）段及最后的应力急剧上升的致密段(densifiction region)，其中，平台段（plateau region）的起始点应力称为泡沫材料的屈服或坍塌强度，而此强度远小于其基体的屈服强度。从已有的大量实验研究表明，在其它参数相同的情况下，基体材料的性能直接决定其泡沫在静态压缩下的应力应变行为，如塑性泡沫的变形过程是由弹性段、塑性平台段和致密段所组成，而脆性泡沫却表现出两个阶段的变形特征，即变形过程是由弹性段和平台段组成，没有明显的致密化过程。而对于给定的基体材料而言，对所有力学性能影响最大的因素是泡沫的相对密度，这已为大量实验所证实。 （5）电磁屏蔽性能

泡沫铝对高频电磁波有良好的屏蔽作用，能够使电磁干扰降低80%以上。5mm厚、孔隙率为90%的闭孔泡沫铝，在60--1000MHZ电磁屏蔽性能为35-75dB[10]，可用于电磁屏蔽室(罩)、电子仪器外壳、无线电录音室、电磁屏蔽等场合。

1.4 泡沫铝的应用

泡沫金属材料作为新型的工程材料，在各种军用、民用的工程结构中均展现出了广泛的应用前景，诸如在石油化工、航空航天、环保中用于制造净化、过滤、催化支架、电极等装置。 1.4.1 结构材料的应用

泡沫铝具有质轻、高比强度和很高比面积等特点,已经被应用于制造飞机机

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翼复合材料的芯片及加热器、热交换器和电池极板等。此外，泡沫铝合金还可以应用于一些机械的紧固件、航天飞机的保护外壳、碰撞记录仪及其起落架和汽车上的缓冲件等的制造中。胞状泡沫铝对高频电磁波也有很高的屏蔽系数,已被用于制作电子仪器外壳和构建电磁屏蔽室等。具有良好通透性的贯通孔泡沫铝还可作为过滤材料，从液体或气体中将固体颗粒过滤出去，可用于各种液体、气体的过滤器和高温除尘器中[11]。 1.4.2 高温传导材料的应用

通过熔体发泡法制备的颗粒增强多孔泡沫铝因具有高热传导性，可用来阻止可燃气体燃烧时火焰的蔓延。腐蚀倾向较小的铝泡沫核心结构也可以应用于机械工业。泡沫铝芯钢板可用作汽车、卡车、火车及其它车辆的吸能材料。这些材料的制作相对简单,因为钢板本身可作发泡模，使用泡沫作为铸件核芯,不必从铸件中取走砂芯，可以制造复杂的准中空铸件。泡沫铝芯结构铸件可用作机械工程上要求具有良好阻尼特性及铸造性能的部件。应用纤维烧结法制备的多孔金属因其渗透性比粉末法制取的高几十倍,可用于许多过滤环境苛刻的行业,被称为“第二代多孔金属过滤材料”。高孔隙率的粉末冶金多孔材料由于其大的比表面积,已在燃料电池中获得了应用[12]。 1.4.3 隔音消声材料的应用

泡沫铝板可用于建筑场所起到控制声音混响时间的作用；对管道消声器，消声弯头，静压箱，特别适合用于公共场所的通风设备起到降噪消声作用。在城市轻轨，高架道路，交通干道，高速公路，铁路，立交桥，冷却塔，露天高压变电站，混凝土搅拌场等场起声屏障的作用。 1.4.4 减震吸震材料的应用

泡沫铝、泡沫铝三明治、泡沫铝芯充填管、壳复合结构具有高弯曲比刚度、良好减振和冲击能量吸收特性，在汽车领域显示了极广的用途。用作汽车部件，可显著提高汽车的被动安全性、抑制振动、减轻重量，达到安全、舒适和节能的目的。目前,奥迪、大众和菲亚特汽车公司已将铝管(或钢壳)／泡沫铝复合体用做发动机前部的冲击能量吸收器，使吸能能力显著增加，而减小冲击载荷波动。Karmann汽车公司采用泡沫铝三明治而不用传统的钢板，增加了整个车身的刚度，并发现在50～400Hz范围内有比钢或销好得多的阻尼性能，还兼有良

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好的冲能量吸收特性。曲面状泡沫铝三明治板还试用于奔驰CLK轿车后舱板，较原钢板减重25％，而刚度增加6倍。 1.4.5 电磁屏蔽材料的应用

泡沫铝的电磁波吸收性能可用于电磁屏蔽，电磁兼容器件，制作电子仪器的防护罩。现代电子工业的高速发展和电子器件的普遍使用，使得电磁波辐射日益严重。这不仅对其他电子设备产生干扰，还会造成信息的泄露，因此屏蔽措施十分重要。

1.5 泡沫金属的制备方法

泡沫金属是由基体金属和体积占70%以上的气孔组成的非均匀材料。目前

泡沫金属的制备方法 铸造法 发泡法 沉积法 烧结法 熔模铸造法渗流铸造法熔体发泡法浆料发泡法气体发泡法粉末发泡法喷射沉积法电沉积法金属沉积法气相沉积法金属粉末烧结法纤维烧结法 国内外对泡沫金属的制备工艺研究较多,相继提出了多种不同的制备工艺。这些工艺各有优缺点,在不同的应用场合和不同的结构要求下相应地采用不同的工艺。制备工艺不仅决定了泡沫材料的性能,也决定了其潜在用途。常用的制备工艺可分为铸造法、发泡法、烧结法和沉积法等[13],其中每种方法又可加以细分,具体分类如图1-4所示。 1.5.1 铸造法

该方法的原理是先在铸模内填充粒子,再采用加压铸造法把熔融金属或合金压入粒子间隙中,冷却凝固后即形成多孔泡沫金属。铸造法又可细分为熔模铸造 法和渗流铸造法两种。随不同的铸造方式可以覆盖很宽的孔隙率范围和具备各

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图 1-4 泡沫金属的制备方法

种形状的孔隙。与其它各种工艺方法相比,该方法具有生产工艺简单、成本较低、孔结构均匀等优点,便于工业推广应用。如图1-5[14]所示为渗流铸造法的一种。

图 1-5 渗流铸造法

渗流铸造工艺如下：首先，将铝液浇入装有粒状填料的铸型中，在一定压力下使铝液渗入填料颗粒中；然后，将凝固冷却的铸型加工成要求的形状和尺寸；最后，清理出填料颗粒，获得开孔泡沫铝。 1.5.2 发泡法

发泡法是通过向基体材料中加入发泡剂或吹入气体,加热使发泡剂分解产生气体,气体膨胀使基体材料发泡,冷却后即得到泡沫金属。根据所使用的基体材料的不同又可分为熔融金属发泡法、粉体发泡法、浆料发泡法和气体发泡法。粉体发泡法是将金属粉末和发泡剂粉末混合均匀,加热到金属熔点以上,使之发泡,既可适用于铝和镁等低熔点的金属,又可适用于较高熔点的金属。熔融金属发泡法是将发泡剂直接加到金属熔液中使之发泡。这两种方法是制造泡沫金属的最基本方法。发泡法的工艺原理比较简单,但发泡过程难以控制,孔的结构不均匀。发泡法主要用来制取泡沫铝,其基体金属还可以选择铜、镍、铅、钢及其合金等。 1.5.3 沉积法

该类方法是在具有三维网状结构的特殊高分子材料的骨架上沉积各种金属,再经焙烧除去内部的高分子材料,制得泡沫金属。其主要特点是孔隙连通,孔隙率高(均在80%以上),具有三维网格结构,是目前制造大孔隙率泡沫金属的最简单方法。这类泡沫金属富有可挠性,可进行弯曲、切断和深孔等加工，是一种性能优异的新型功能结构材料,在泡沫金属领域占有重要的地位。沉积法根据沉积方式的不同还可分为电沉积法、金属沉积法、气相沉积法和喷射沉积法。该类方法

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制得的金属具有低密度、高孔隙率、高比表面积、高孔隙连通性和均匀性等特性,是任何其它多孔金属产品不能比的。这类多孔材料在70年代开始批量制作与应用,在80年代得到迅速发展,目前在国内外均已大规模批量生产,其典型产品是泡沫镍和泡沫铜[15]。 1.5.4 烧结法

烧结法就是以金属粒子或金属纤维作原料,在较高温度时物料产生初始液相,在表面张力和毛细管的作用下,物料颗粒相互接触,相互作用,冷却后物料发生固结而成为泡沫金属。为了使物料易于成型可采用粘结剂,但粘结剂必须在烧结时除去。也可采用填充剂来提高泡沫金属的孔隙率,填充剂在烧结时会发生升华、溶解或分解。填充剂可选择氯化铵和甲基纤维素。根据原料的不同,烧结法可分为金属粉末烧结法和纤维烧结法。该类方法主要用来制取不锈钢、镍及镍基合金的泡沫金属。

1.6 本文研究的主要内容及意义

目前泡沫金属的大规模应用仍受到一定的限制，主要是由于铸造法、烧结法和沉积法等方法都有明显的不足之处，而熔体发泡法工艺简单，生产成本较低，只要能控制合理的工艺参数可以制备大尺寸的泡沫铝产品，这对推广泡沫金属的应用具有重要意义。目前熔体发泡法的难点在于孔的可控性差，即孔结构不均匀，且孔径大小难以控制，本文主要进行以下几个方面的研究：

1.分析熔体发泡法制备泡沫铝过程中孔结构不均匀的形成原因，通过不断调整工艺，获得制备出高孔隙率且孔结构均匀分布的泡沫金属最佳工艺参数。

2.研究发泡剂氢化钛和增粘剂铝粉的加入量及搅拌速率大小对泡沫铝孔结构、孔隙率等的影响。

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第二章 熔体发泡法制备泡沫铝试样的实验及过程

从1948年Sosnik最早提出利用汞在铝中气化来制取泡沫铝的方法以来,泡沫铝的各种制备方法被不断创新。目前应用最多的一种制备方法就是熔体发泡法[16],即利用各种不同的方法将气体滞留在金属液中形成气泡,经过冷却凝固后得到泡沫金属。此方法具有工艺原理简单,成本较低,所得样品孔隙率高等优点,适合于制备尺寸较大的产品,因而成为当前泡沫金属研究领域中生产泡沫金属的主要工艺之一。对这种工艺的进一步完善可以推动泡沫金属的批量化和产业化生产的进程。

2.1 实验原理

金属熔体发泡法的工作原理是通过熔融金属经粘度调节后掺入释气发泡剂，在热的作用下发泡剂发生分解，原位释放气体，气体受热膨胀从而推动起泡过程，引起熔体直接发泡，经过冷却形成泡沫金属[17]。本实验熔体发泡法中气泡的产生是由发泡剂热分解产生的，TiH2 = Ti+H2↑。大量的气泡核在熔体中生成，从而形成泡沫铝。

2.2 实验材料及设备

2.2.1 主要的实验材料 （1）发泡剂

发泡剂TiH2 在高温状态分解产生氢气，TiH2 = Ti+H2↑。发泡剂的品质成为制备工艺的关键性因素。制备理想泡沫铝的发泡剂应该具备如下条件:

① 发泡剂大量分解的温度范围在铝基体的熔点附近。 ② 单位体积的发泡剂分解能产生稳定且大量的气体。 ③ 发泡剂的价格较低廉。

目前常用的发泡剂有:火山灰、碳酸类化合物、氢化钦等。在众多的发泡剂 中 TiH2不仅能满足以上要求，而且具有易制备、无毒、无污染的特点，是目前制备泡沫铝时应用较广的发泡剂。但TiH2这类金属氢化物的释氢速度较快，且初始分解温度也远远低于铝基体的熔点，限制了发泡搅拌过程均匀化的程度使发泡过程难以控制，影响了泡沫铝孔结构的均匀性和可控性。因此，为克服发

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泡剂TiH2固有特性带来的不利影响，提高发泡过程的可控性，对所选用的发泡剂TiH2还应进行焙烧处理，即将TiH2粉在300℃的温度条件下进行钝化焙烧，以降低发泡剂在铝熔体中的分解速度。使用经过预处理的TiH2，可以获得较为充分的搅拌时间，提高发泡剂分散的均匀程度[18]。 （2）增粘剂

增粘剂通常选用铝粉。铝粉作为增粘剂不仅起到增加粘度的作用，同时还能提高气泡的稳定性。因铝粉颗粒的密度与铝熔体密度相近，在熔体中分布时，不会存在因粒径太大而导致颗粒在熔体中下沉快的现象，而且对环境没有污染。采用100～200目的铝粉颗粒可以增强制备效果。 （3）发泡机体

发泡机体采用铝硅合金ZL102，含硅10%～13%。铝硅合金是铸造性能与力学性能配合最佳的合金。最大的优点是铸造性能好，密度小，耐蚀性、耐热性、耐磨性、强度和硬度较高以及焊接性能也相当好。主要用于制造低，中强度的形状复杂的铸件，如发动机活塞，仪表壳体、汽缸体、变速箱体、风机叶片等。 2.2.2 实验设备

本用实验熔体发泡法制备泡沫铝所需的实验设备有，SX-4-10 箱式电阻炉、

（b）DK7732等。 SX-2.5-1电阻炉、石墨坩埚、机械搅拌器、电子天平、数控线切割加工机床（c）（d）2.3 运用熔体发泡法制备泡沫铝的工艺过程 熔体发泡的工艺过程如图2-1所示： （b）（c）（a）铝粉 氢化钛 (a) (b) （b）增粘过程 (c) （c）发泡剂混合过程 (d) (e) （a）熔化过程（d）（e）（e）熔化过程（b）增粘过程图（c）发泡剂混合过程 2-1 熔体发泡法工艺流程 （e）冷却成型过程（d）保温发泡过程熔体发泡法工艺流程（e）冷却成型过程(e)冷却成型过程 - 11 - 11 保温发泡过程(a)熔化过程(b)增粘过程(c)发泡剂混合过程(d)保温发泡过程 熔体发泡法工艺流程2.3.1 熔化过程

将铝硅合金材料的铸锭放在坩埚中升温熔化，熔化温度在720℃。熔化后保温30min。 2.3.2 增粘过程

把熔化后的铝熔液从坩埚中取出后，把铝粉用铝箔纸包裹后压入到熔体中进行均匀的搅拌。铝箔纸可以避免在加入铝粉的过程中铝粉燃烧，且铝箔不会产生任何杂质和副作用。此后，用搅拌器迅速搅拌熔体一定时间使铝粉均匀的分布在其中，起到增粘的作用。 2.3.3 发泡剂混合搅匀过程

加入增粘剂搅拌均匀后,同样用铝箔包裹已经进行过处理的TiH2，铝箔的作用和加入铝粉时一致。用搅拌器迅速搅拌熔体一定时间，使得TiH2能够均匀的分散到熔体中。用搅拌器搅拌时应该注意，先把搅拌器插入到熔体中以后再开动搅拌器快速搅拌。等搅拌均匀后先关掉搅拌器，然后再从熔体中迅速拿出。快速搅拌的作用是击碎直径大的气泡，把生成的小气泡驱散开，降低并抑制小气泡的上浮使气泡逐渐均匀分布。发泡温度控制在640℃左右。 2.3.4 保温发泡过程

发泡剂混合均匀后，迅速拿出搅拌器，然后将坩埚放入到电阻炉中进行保温，保温时间为10min，保温温度控制在640℃左右。 2.3.5 冷却成型过程

达到保温时间后，把坩埚从熔炼电炉中取出空冷，使熔体泡沫空冷凝固，这样即制得泡沫铝样品。

2.4试样制备及孔隙率的计算

2.4.1 试样制备

本实验用熔体发泡法制备闭孔泡沫铝，根据不同的工艺参数得到三组不同类型的泡沫铝试样。（1）其它工艺参数不变，增粘剂铝粉的质量分数分别为3%、5%、15%时，制备得出一组实验样品。（2）其它工艺参数不变，增粘剂氢化钛的质量分数分别为1.2%、2%、2.5%时，制备得出一组实验样品。（3）其它工艺参数不变，搅拌器的搅拌速率分别为100r/min、2000r/min时，制备出泡沫铝试样。

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2.4.2 孔隙率的计算方法

制备较成功的原始样品如图2-2所示。把制备好的原始试样用数控线切割加工机床DK7732加工为￠20mm×20mm的圆柱形标准试样，并用电子天平称得各个试样的重量，制备的圆柱形标准试样如图2-3所示。

图 2-2 制备的泡沫铝截面形貌图 2-3 制备的泡沫铝标准样品￠20mm×20mm

多孔材料的孔率，又称孔隙率或孔隙度，系指多孔体中孔隙所占体积与多孔体总体积的比率[19]。

孔隙率＝1-ρ*/ρρ*：多孔体的表观密度，g/cm3；

ρs：多孔体对应致密固体材质的密度, g/cm3；

ρ*＝M/V （2-2） M：多孔体的质量； V：多孔体的体积；

试样￠20mm×20mm的圆柱形标准试样的质量和体积是已知的，这样可以计算出ρ*。将ρ*代入到公式（2-1）中就可以求出不同试样的孔隙率。

s （2-1）

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第三章 实验结果及分析

3.1 发泡剂加入量对泡沫铝的影响

固定铝粉加入量及加入后搅拌的时间和发泡温度等工艺参数，改变发泡剂TiH2的加入量，所得发泡剂加入量与孔隙率之间的关系如图3-1所示。

图 3-1 TiH2加入量对泡沫铝孔隙率的影响

从图3-1可以看出当发泡剂的加入量在1.2%～2.0%之间时孔隙率随发泡剂的增多而上升，但当发泡剂的加入量在2.0%～2.5%之间时孔隙率随发泡剂的增多而降低，所以得到高孔隙率的发泡剂加入量大致在1.7%～2.2%时最佳。

泡沫铝的孔结构分布如图3-2。从图3-2（a）中可以看出，当发泡剂含量为1.2%时，由于发泡剂含量比较低，在熔体内部释放的气体比较少，气泡没有完全长大，形成的气泡数量较少，且孔径小不规则，孔隙率约为55%。由图3-2(b)

（a）TiH2加入量 1.2% (b) TiH2加入量 2% (c) TiH2加入量 2.5%

图 3-2 TiH2加入量对泡沫铝的影响

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所示，随着发泡剂含量的增多，在熔体中释放气泡的数量也在增加，气泡增加也使得孔隙率提高，这时发泡剂的质量分数为2%，此时孔结构近似球形，孔径大小均匀，孔隙率大概为75%左右。当发泡剂的含量继续加多时，此时的质量分数为2.5%，可以看出孔结构将不再均匀分布孔径大小也不均匀，孔隙率有所降低大概为70%。由图3-2(c)所示样品中形成较大的气泡，这是因为熔体中的H2溶解度是有限的，当发泡剂含量太多时，H2就会撑破试样外壁跑出熔体，这样会导致气泡破损或合并等等缺陷发生，且发泡剂数量太多时不易均匀混合。

3.2 增粘剂的加入量对泡沫铝的影响

固定TiH2加入量2%及加入后的搅拌时间和发泡温度等工艺参数，改变增粘剂铝粉的含量。所得增粘剂铝粉加入量与孔隙率的关系如图3-3所示。

图 3-3 铝粉加入量对泡沫铝的孔结构的影响

从图3-3可以看出当增粘剂铝粉的加入量在3.%～5%之间时孔隙率随增粘剂铝粉的增多而上升，但当增粘剂铝粉的加入量在5%～15%之间时孔隙率随增粘剂铝粉的增多而降低。因此增粘剂铝粉的加入量大致为5%～10%时适中。

图3-4为加入增粘剂质量分数不同时泡沫铝孔结构大小及其分布示意图。图3-4(a)为加入增粘剂质量分数3%时泡沫铝的孔结构，该孔结构比较均匀，由于该熔体具有一定的粘度，但因铝粉含量少气泡还不稳定，有些气泡合并或破开形成大孔经的气泡，孔隙率约为65%。图3-4(b)加入铝粉质量分数为5%时，孔经比较均匀，且孔的形貌近似于球形比较规则，很大程度上提高了孔隙率，孔隙率约为75%。这是由于熔体的粘度随着铝粉量的增加而增加，较大的粘度可以提高气

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泡的稳定性，使大量的气泡能停留在熔体中，且随着保温时间延长而在熔体中不

（a）铝粉加入量 3.0% (b) 铝粉加入量5. 0% (c) 铝粉加入量15.0%

图 3-4 铝粉加入量对泡沫铝的影响

断长大。图3-4(c)加入增粘剂铝粉的质量分数为15%时泡沫铝的孔结构，由于铝粉含量过多，使得粘度过高，发泡剂很难通过搅拌均匀分布到熔体中，使得局部地方出现大孔现象。孔结构分布很不均匀，且因粘度过高，又有些气泡很难长大，孔隙率约为70%。

3.3 搅拌速率对泡沫铝的影响

固定发泡剂含量，铝粉含量，发泡温度等工艺参数，改变其不同的搅拌方式即采用低速搅拌和快速搅拌的方式制备泡沫铝，低速搅拌的速率为100r/min，快速搅拌速率为2000r/min。搅拌速率对泡沫铝的影响如图3-5所示。

（a）搅拌速率100r/min (b) 搅拌速率2000r/min

图 3-5 搅拌速率对泡沫铝的影响

由图3-5（a）分析得出当采用低速搅拌方式时,孔的结构不均匀、孔径小、孔隙率为30%左右。由图3-5（b）得出当采用快速搅拌方式时，孔隙率增加至75%以上且气泡分布均匀，孔的形貌近似于球形。这是由于搅拌速率高将发泡剂和增粘剂搅拌均匀使得熔体能够更好的发泡，制备出比较理想的泡沫铝材料。

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3.4 熔体发泡法制备泡沫铝缺陷的分析

熔体发泡法制备泡沫铝工艺简单，生产成本低，可以制备大尺寸的泡沫铝，但是在制备的同时也存在缺陷如很难控制熔体中气泡的尺寸大小，泡沫铝的孔结构的均匀性也不理想，TiH2的价格比较高，Ca等发泡剂的加入会造成对基体的污染。

3.4.1 孔结构的不稳定性和非均匀性

熔体发泡法是通过在液态金属中形成气泡而制备泡沫金属的一种方法。由于形成金属—气体界面必然产生表面能,气泡将永远处于非平衡态,孔结构的演变决于3种机制的共同作用[20]：膜破裂使气泡合并；气体扩散使气泡由小变大并破裂；重力作用使液体下排液。由于液体密度比气体密度大得多，又在重力作用下熔体出现排液现象。发泡剂搅拌不均匀，增粘剂含量少起不到增粘的作用使得氢气向上移动，从而形成了如图3-6所示的底部未发泡区域。孔结构的不稳定性起源于

图 3-6 孔结构不稳定的泡沫铝 图 3-7 孔结构不均匀的泡沫铝

孔壁的不稳定，孔壁达到某一临界值，气泡会合并，结构会坍塌，由图3-7所示。

因此，提高铝硅合金熔体的发泡温度，使发泡剂充分分解，保证熔体起泡。发泡温度控制得当，增粘剂和发泡剂含量适中且搅拌均匀，才可能抑制聚并和排液现象出现。泡沫熔体能够及时凝固，这样可能会获得理想的发泡效果和孔结构。 3.4.2 局部大孔

在实验过程中增粘剂加入过量，粘度过大，发泡剂搅拌不均匀团聚在一起，发泡结束后，搅拌器又从熔体中拿出时带出半凝的固体，因此会导致中央大孔的出现，如图3-8所示。因此在实验操作中,先将搅拌器伸入熔体中,再开动搅拌器,

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搅拌结束后先关闭搅拌器才将搅拌器从熔体中迅速拔出,避免搅拌器开动后将空气带入铝熔体中,形成大的旋涡在金属内形成严重的气孔、缩松;同时应注意调节添加剂加入量,从而控制粘度,避免局部大孔的出现。这也是孔结构不均匀的表现

[21]

。另外,发泡剂THi2加入量及其加入搅拌的均匀性对孔均匀分布也有较大的影

响。因此,为了获得良好的发泡效果,发泡温度和发泡剂加入量之间有一最佳配合。保温时间也不宜过长,否则引起气泡合并甚至塌陷,孔结构均匀性受到影响。

图 3-8 局部大孔

3.4.3 缩孔

缩孔在铸造工艺中是很严重的缺陷，同时在制备泡沫铝的过程中也是主要缺陷之一，这与金属在凝固过程中的凝固方式有关。一般发泡体的边缘部分较中心部位的孔结构均匀且孔径小,中心部位易形成一个大的缩孔。发泡体边缘部位冷却较快,可以使发泡体中的H2形成的气泡很好的保持在冷却后的熔体内,而中心部位冷却较慢,还可能与泡沫铝本身的冷却方式有关[22]。

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结论

1．增粘剂加入量对泡沫铝的孔隙率及孔经结构有很大影响，随着增粘剂加入量不断增加，孔隙率的变化是先增后减的趋势，增粘剂的加入量在5%～10%之间可得到较高孔隙率的泡沫铝。

2．随着发泡剂加入量不断增加，泡沫铝的孔隙率变化呈先增后减的趋势，发泡剂的质量分数在1.7%～2.2%之间可得到高孔隙率的泡沫铝。

3．搅拌速率的大小对泡沫铝的孔隙率和孔结构也有很大影响，搅拌速率高孔隙率高且孔结构均匀。

4．通过熔体发泡法制备的泡沫铝，由于熔体中的增粘剂、发泡剂不均匀性等因素造成了孔结构的非均匀性及局部大孔等缺陷。

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谢 辞

本文是在导师***老师的精心指导和悉心关怀下完成的。导师严谨求是的治学态度、渊深广博的学识和平易近人的为人给学生留下了深刻的印象，将会使学生受益终身。值此成文之际，谨向老师表示衷心的感谢和致以崇高的敬意！

本论文的前期部分工作，是在****同学协同下完成的，在实验工作中，他给予了大量帮助。在此，向他表达衷心的感谢！在样品加工过程中，实验组老师给****予了大量帮助，在此，向他表达衷心的感谢！

感谢父母和朋友对我的关爱和支持！最后，还要感谢关心、支持和帮助我的所有人！

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