AM-AM-FS-Ac-12024 商品防腐剂中的季铵化合物

AMAMFSAc12024  商品防腐剂  季铵化合物  铁氰酸盐法

AM-AM-FS-Ac-12024

商品防腐剂中的季铵化合物

1.试剂

(a)乙酸缓冲溶液——将130gNaOAC·3H₂O溶于水中，加入42mlHOAC，稀释至500ml。

(b)铁氰酸盐溶液——将6.6gK₃Fe(CN)₆溶于水中，稀释至1L。

(c)硫酸锌溶液——将20gZnSO₄·7H₂O溶于180ml水中。

(d)硫代硫酸盐标准溶液——0.01M。当天稀释0.05M溶液制备。1ml0.01M溶液=0.02142g烷基二甲基苄基氯化铵，分子量为357。

2.试验过程

用下述方法确定QAC近似浓度：在4个小锥形瓶的每个瓶内，用移液管加入1ml缓冲溶液，2mlK₃Fe(CN)₆溶液和20ml水；再分别在每个小锥形瓶里加入0.5，1.0，2.0和4.0ml的试样，混匀，过滤。另外再加2ml样品到每份滤液里，混匀，并将结果和下表进行比较。

向100ml科耳劳奇瓶内用移液管加入一份含约0.5gQAC的样品，按下表指出的那样，如有必要，则稀释至50ml，加入5m1缓冲溶液，混匀。用移液管加入30mlK₃Fe(CN)₆溶液，同时转动瓶子。用水稀释至100ml，混匀。30min后，过滤，弃去开始的10—15ml滤液。移取50ml滤液放入500ml锥形瓶，加入100ml水和1—2gKI。转动瓶子直到盐溶解，加入10mlHCl(1+1)，混匀，放置2min。加入10ml ZnSO₄溶液，混匀，用0.01M的Na₂S₂O₃溶液滴定，当颜色退到淡黄色时，加入淀粉指示剂。(将约2g细粉状的薯淀粉与冷水混合至稀糊状，加入约200ml沸水，不停地搅拌，立即中止加热；加入约1ml Hg，振荡，使溶液静止于汞层上面。)在测定空白时除了用水代替样品外，其它都与上述操作相同。从两次滴定差值计算QAC含量。

如果样品中含约0.5gQAC/100ml，改用下述操作方法。吸取100ml样品，放入200ml容量瓶，加入10ml缓冲溶液和30mlK₃Fe(CN)₆溶液，用水稀释至刻度，混匀，放置30min，过滤，然后取100ml或150ml一份溶液按上述操作方法进行滴定。

表  烷基二甲基-苄基氯化按(分子量为357)的近似含量

3.来源

AOAC  官方方法 942.12 （第17版）