MM_FS_CNG_0321食品 锑 原子荧光光谱法
MM_FS_CNG_0321
食品中锑的测定
1.适用范围
本方法适用于各类食品中锑的测定。
2.原理概要
样品经酸加热消化后，在酸性介质中，样品中的锑与硼氢化钠（NaBH4）或硼氢化钾（KBH4）反应生成挥发性锑的氢化物（SbH4），以氩气为载气，将氢化物导入电热石英原子化器中原子化，在特制锑空心阴极灯照射下，基态锑原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与锑含量成正比，根据标准系列进行定量。
3.主要试剂和仪器
3.1.主要试剂
＋高氯酸（4＋1）混合酸：分别量取400mL，高氯酸100mL，混匀；
盐酸溶液（1＋1）：量取250mL盐酸倒入250mL水中，混匀；
硫酸（优级纯）；
30％过氧化氢；
硫脲[（NH2）2CS]（20g／L）＋碘化钾（KI）（100g／L）混合溶液：分别称取2g硫脲，10g碘化钾，溶于100mL水中，混匀；
硼氢化钠（NaBH4）溶液（10g／L）：称取1.0g硼氢化钠，溶于100mL的氢氧化钠溶液（2g／L）中，混匀，临用现配；
锑标准储备液（100μg／mL）：准确称取光谱纯锑0.1000g于50mL烧杯中，加入盐酸（5＋1）100mL，并滴加少量30％过氧化氢加速溶解，再加热除去溶液中过氧化氢后冷却，移入1000mL容量瓶中，以盐酸（5＋1）稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于100μg锑；
锑标准应用液（1.00μg／mL）：准确吸取锑标准储备液（100μg／mL），用水逐级稀释至1.00μg／mL。
3.2.仪器
AFS-210型双道原子荧光光谱仪或同类仪器。
Premium386SX／16计算机系统及编码锑空心阴极灯。
MDS-2000微波消解炉。
电热板。
4.过程简述
4.1.样品消化
4.1.1.湿消解
称取固体样品0.20～2.00g，液体样品2.00～10.00g（或mL），置于50～100mL消化容器中（锥形瓶），加入＋高氯酸（4＋1）混合酸5～10mL，然后加入硫酸1～2mL，摇匀浸泡，放置过夜。次日，置于电热板上加热消解，至消化液呈淡黄色或无色（如消解过程色泽较深，稍冷补加少量，继续消解），加入20mL水，再继续加热赶酸至消化液0.5～1.0mL止，冷却后用少量水转入25mL容量瓶中，并加入盐酸溶液（1＋1）2.0mL，硫脲（20g／L）＋碘化钾（100g／L）混合液2.0mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置30min后测定。同时做试剂空白。
4.1.2.微波消解
称取0.10～0.50g样品于消化罐中，加入1～5mL，加入过氧化氢1～2mL，盖好安全阀后，将消化罐放入MDS-2000微波消解炉中，根据不同品种的样品，设置微波消解炉的最佳分析条件（参见表1和表2）。消解完全后，冷却取出消化罐内衬管，将消化液用少量水转入25mL容量瓶中，并加入盐酸（1＋1）2.0mL，硫脲（20g／L）＋碘化钾（100g／L）混合液2.0mL，用水稀释至刻度（低含量样品可定容10mL），摇匀，放置30min后测定。同时做试剂空白试验。
表 1.粮食类、蔬菜类、鱼肉类
步骤 | （1） | （2） | （3） |
功率，％ | 50 | 75 | 90 |
压力，Psi | 50 | 100 | 160 |
升温时间，min | 30.0 | 30.0 | 30.0 |
保压时间，min | 5.0 | 7.0 | 5.0 |
排风量，％ | 100 | 100 | 100 |
注：1 Psi＝6.kPa | |||
表 2.油脂类、糖类
步骤 | （1） | （2） | （3） | （4） | （5） |
功率，％ | 50 | 70 | 80 | 100 | 100 |
压力，Psi | 50 | 75 | 100 | 140 | 180 |
升温时间，min | 30.0 | 30.0 | 30.0 | 30.0 | 30.0 |
保压时间，min | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 7.0 | 5.0 |
排风量，％ | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
注：1 Psi＝6.kPa | |||||
4.2.标准系列制备
取25mL容量瓶7只，依次准确加入锑标准应用液（1.00μg／mL）0.00，0.05，0.10，0.25，0.50，1.00，1.50mL（各相当于锑浓度0.00，2.00，4.00，10.00，20.00，40.00，60.00ng／mL），用少量水稀释后，加入盐酸（1＋1）2.0mL，硫脲（20g／L）＋碘化钾（100g／L）混合液2.0mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置30min后待测。
4.3.测定
4.3.1.仪器参考条件
负高压：320 V；锑空心阴极灯灯电流：60mA；原子化器：炉温650℃，炉高18mm；氩气流速：载气600mL／min，屏蔽气1000mL／min；加还原剂时间：7.0s；读数时间：15.0s；延迟时间：0.0s；读数方式：峰面积；测量方法：标准曲线法；进样体积：2.0mL。
4.3.2.浓度测量方式
设定好仪器最佳条件，逐步将炉温升至所需温度后，稳定10～20min再开始测量。连续用标准系列的零管进样，待读数稳定之后，转入标准系列测量，绘制标准曲线。转入样品测量，分别测定样品空白液和样品消化液，每测不同的样品前都应清洗进样器。样品测定结果按以下公式计算。
4.3.3.仪器自动计算结果测量方式
设定好仪器最佳条件，在样品参数画面，输入以下参数：样品质量（g或mL），稀释体积（mL），并选择结果的浓度单位。逐步将炉温升至所需温度，稳定后测量。连续用标准系列的零管进样，待读数稳定之后，转入标准系列测量，绘制标准曲线。在转入样品测量之前，再进入空白值测量状态，用样品空白消化液进样，让仪器取其均值作为扣底的空白值。随后即可依次测定样品溶液。选择“打印报告”即可将测定结果自动打印。
5.结果计算
6.1.计算：
X＝ | （C－C0）×V×1000 | …………………（1） | |
m×1000×1000 | |||
式中：X——样品中锑的含量，mg／kg（或mg／L）； C——样品消化液测定浓度，ng／mL； C0——试剂空白液测定浓度，ng／mL； m——样品质量（或体积），g（或mL）； V——样品消化液总体积，mL。 | |||
5.2.在本实验条件下，本法检出限：0.1ng／mL；
标准曲线线性范围：0.0～500.0ng／mL；
方法回收率：88.5％～102.0％；
相对标准偏差：5.51％。
表 3.标准参比物质质控结果
名称 | 次数 N | 标准含量 μg／g | 测定含量 μg／g | RSD ％ |
茶叶 （GBW08505） | 4 | 0.037±0.003 | 0.036 | 3.77 |
贻贝 （GBW08571） | 5 | 6（参考值） | 5.4 | 6.83 |
6.来源：
GB／T 16342—1996
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