MM_FS_CNG_0388 动植物油脂酸价和酸度测定法

MM_FS_CNG_0388动植物油脂 酸价 酸度 指示剂法 电位计法

MM_FS_CNG_0388

动植物油脂酸价和酸度测定法

1．适用范围

本方法适用于动植物油脂，不适用于蜡。

2．定义

酸价：中和1g油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。

酸度：游离脂肪酸所占油脂的百分含量。

油脂中脂肪酸的类型见表1。

表1  脂肪酸的类型

注：当结果写的是“酸度”而又无详细说明时，这个“酸度”通常是用油酸来表示。

指示剂滴定法：在无水介质中，以氢氧化钾异丙醇溶液，采用电位滴定法滴定试样中的游离脂肪酸。

3.指示剂滴定法

3.1适用范围

本方法更适用于颜色不很深的油脂。

3.2.原理概要

试样溶解在乙醚和乙醇的混合溶剂中，然后用氢氧化钾-乙醇标准溶液滴定存在于油脂中的游离脂肪酸。

3.3.主要试剂和仪器

3.3.1.试剂

氢氧化钾95％乙醇标准溶液，c（KOH）＝0.1mol／L或必要时c（KOH）＝0.5mol／L。

使用前必须知道溶液的准确浓度，并应经校正，使用最少五天前配制溶液，移清液于棕色玻璃瓶中贮存，用橡皮塞塞紧。溶液应为无色或浅黄色。

酚酞指示剂溶液：10g／L的95％乙醇溶液。

乙醚与95％乙醇溶剂按体积比1∶1混合。使用前每100mL混合溶剂中，加入0.3mL指示剂用氢氧化钾乙醇溶液准确中和。

警告：乙醚高度易燃，并能生成爆炸性过氧化物，使用时必须特别谨慎。

注：甲苯可代替乙醚；如果需要，异丙醇可代替乙醇。

3.3.2.仪器

分析天平：感量0.000 1g。

锥形瓶：250mL。

滴定管：10mL，最小刻度0.05mL。

3.4.试样制备

按GB／T 15687进行。

3.5.过程简述

3.5.1称样

试样的质量根据预计的酸价，按表2取样。

表2  试样取样表

准确称重后的试样放到250mL锥形瓶中。

3.5.2.测定

将试样加入50～150mL预先中和过的乙醚-乙醇混合液中溶解。

用0.1mol／L氢氧化钾溶液边摇动边滴定，直到指示剂显示终点（酚酞变为粉红色需最少维持10s不褪色）。

注：如果滴定所需0.1mol／L氢氧化钾溶液体积超过10mL时，可用浓度为0.5mol／L氢氧化钾溶液。

3.5.3.测定次数

同一试样进行两次测定。

4.电位滴定法

4.1.原理概要

在无水介质中，以氢氧化钾异丙醇溶液，采用电位滴定法滴定试样中的游离脂肪酸。

4.2.主要试剂和仪器

4.2.2.仪器

150mL高型烧杯；

10mL滴定管，最小刻度0.05mL；

备有玻璃和甘汞电极的pH计；

饱和氯化钾溶液和试验溶液之间须用一厚度最小为3mm的烧结玻璃或瓷质圆盘保持接触；

磁性搅拌器。

4.2.1.试剂

甲基异丁基酮；

使用前用氢氧化钾-异丙醇溶液准确中和至酚酞指示剂终点呈微红色；

氢氧化钾-异丙醇标准溶液，c（KOH）＝0.1mol／L或c（KOH）＝0.5mol／L。使用前必须知道溶液的准确浓度，并应经校正。

4.3.试样制备

按GB／T 15687进行。

4.4.过程简述

4.4.1.测定

称5～10g样品，准确至0.01g，放入烧杯中，加入50mL甲基异丁基酮溶解试样，再插入pH计的电极，启动磁性搅拌器，用氢氧化钾-异丙醇溶液滴定至等当点。

4.4.2  测定次数

同一试样进行两次测定。

5.结果计算

5.1.酸价

式中：V——所用氢氧化钾标准溶液的体积，mL；

c——所用氢氧化钾标准溶液的准确浓度，mol／L；

m——试样的质量，g；

56.1——氢氧化钾的摩尔质量，g／mol。

5.2.酸度

酸度可从酸价的测定结果计算得到，无论是指示剂法还是电位计法。

式中：V——所用氢氧化钾标准溶液的体积，mL；

c——所用氢氧化钾标准溶液的准确浓度，mol／L；

M——表示结果选用的酸的摩尔质量，g／mol；

m——试样的质量，g。

两次测定的算术平均值作为测定结果。

6.来源：

中国国家标准：GB／T 5530—1998