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AM-AM-FS-Ac-11005 色素添加剂中的染料（纯）

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AMAMFSAc11005 色素添加剂染料（纯）滴定法

AM-AM-FS-Ac-11005

色素添加剂中的染料(纯)

1.仪器和试剂

1.1仪器

见图。

1.2 试剂

(a)三氯化钛标准溶液——0.033M。换算因子见表1，2。

(b)重铬酸钾标准溶液。

(c)指示剂——对于多种染料TiCl₃的滴定终点是用敏锐退色(作用)来指示的。对某些染料这种变化是逐渐的，从而需要过量TiCl₃(≤0.3m1，大约0.033M溶液)，而且还须用一些其他染料适当的标液进行反滴定(如亚甲蓝)。在其他的情况下，使用最初染料已经和TiCl₃反应完之后再被还原的染料作为指示剂较好，已知数量的FD&C2号绿用于这种方法较好。

表1 TiCl₃滴定因子

色素

分子量

g色素/ml

0.1N TiCl₃

ml0.1N

TiCl₃/g色素

FD&C l号蓝

FD&C 2号蓝

FD&C 3号绿

FD&C 4号红

2号桔红

FD&C 40号红

5号黄

6号黄?

橙 B

D&C 4号蓝

D&C 6号蓝

D&C I号棕

D&C 5号绿

D&C 4号橙

D&C 6号红

D&C 7号红

D&.C 8号红

D&C 9号红

D&C 17号红

D&C 19号红

D&C 30号红

D&C 31号红

D&C 33号红

D&C 34号红

D&C 36号红

D&C 37号红

D&C 39号红

D&C 7号黄

D&C 8号黄

D&C 2号紫

D&C 7号黄

792.8

466.4

808.9

480.4

308.3

496.4

534.4

452.4

590.4

783.0

262.3

448.4

622.6

350.3

430.3

424.5

398.8

444.5

352.4

479.0

393.3

311.3

467.4

460.5

327,7

727.0

329.4

332.3

376.3

431.4

358.2

0.03965

0.09332

0.04045

0.01201

0.00771

0.01241

0.01336

0.01131

0.01476

0.03915

0.01312

0.00561

0.03113

0.00876

0.01076

0.01061

0.00997

0.01111

0.00441

0.02395

0.01967

0.00778

0.01169

0.01151

0.00328

0.03635

0.00824

0.01662

0.01882

0.02157

0.00299

25.2

42.9

24.7

83.3

129.7

80.58

74.9

88.4

67.75

25.5

76.3

178.4

32.1

114.2

92.9

94.2

100.3

90.0

227.0

41.8

50.8

128.5

85.6

86.9

305.1

27.5

121.4

60.2

53.2

46.4

335.0

表2 换算因子—沉淀色素酸到指定的盐

色素

因子

FD&C3号红

D&C22号红

D&C28号红

D&C11号橙

1.074^@

1.068

1.056

1.075

@包括1分子结晶水。

2.试验过程

(a)制备1.0%的样品水溶液然后将等当量于大约20ml 0.033M TiCl₃样品溶液放入500ml广口锥形瓶中，加入15g柠檬酸钠并加水使体积为150—200ml，加热至沸然后用TiCl₃标液滴定。

(b)制备0.5%样品乙醇溶液，按 (a)进行操作，以50%乙醇代替H₂O。

(c)按(a)进行，以15克酸式酒石酸钠代替柠檬酸钠。

(d)按(c)进行，使用含有大约10mg FD&C2号绿溶液(新制备)做指示剂。测定等当量于指示剂溶液的TiCl₃体积，然后从滴定所需总体积中扣除这部分体积。

(e)制备0.5%的样品乙醇溶液，按 (d)进行，以50%乙醇代替H₂O。

(f)在广口锥形瓶中用5ml H₂SO₄溶解0.2g样品，用搅棒弄碎其中的块状物，然后充分混合，用100ml乙醇稀释，边加热边搅拌，直到所有染料都溶解为止。于100ml沸水中溶解20克酸式酒石酸钠并加入20ml 30%NaOH溶液，快速搅拌，把该溶液加到染料乙醇溶液中，用TiCl₃，标液滴定之。

(g)把相当于大约20ml 0.033M TiCl₃的样品放入50ml烧杯中，沿烧杯边缘注入20ml发烟H₂SO₄(含20%游离SO₃)，用玻璃棒充分搅拌，并放于蒸气浴上。30min后把磺化的产物注入加有100g冰的500ml广口锥形瓶中。加几克碎冰于烧杯中的存留物中，并把全部染料洗入烧瓶中，加入50ml乙醇和90克酸式酒石酸钠，加热后按通常的方式滴定。

(h)按(g)进行，但在室温下进行碘化。

3.来源

AOAC 官方方法950.61第17版