AM-AM-FS-Ac-16011 肉中的总磷量

AMAMFSAc16011  肉  总磷量  磷钼酸铵碱滴定法

AM-AM-FS-Ac-16011

肉中的总磷量

1.试验过程

1.1.方法I

    按33-10B(C)[所有的肥料——在合适的烧瓶中（对含大量有机物的肥料最好用长颈烧瓶），加20-30mlHNO₃。微沸30-45min以氧化所有易氧化的物质。冷却、加10-20ml70-72%HClO₄。微沸至溶液无色或几乎无色，并且瓶中冒浓白雾。任何时候均勿煮沸至干（危险！）。（对含大量有机物的样品，温度升高至烟点，约170℃，时间不少于1h。）稍冷，加50mlH₂O，再煮沸几分钟。] 或(d)破坏有机物[有机肥如棉子粉或它的混合物——加5mlMg（NO₃）₂溶液，蒸发、灼烧、然后溶于HCl，再按28-35B操作[按28-27A(a)制备样品溶液（称取2.5g样品放入500或800ml克氏瓶内。加入20-30mlHNO₃，微沸30-45min以氧化所有易氧化的物质。稍微冷却一下溶液，加入10ml70-72%HClO₄，很轻微地煮沸，根据要求调节火焰，直到溶液无色或近乎无色及出现浓白烟。千万小心，任何时候不能烧干（危险）。稍微冷却一下，加入50ml水，煮沸以干尽全部剩余的NO₂烟雾。冷却，稀释，滤进250ml的容量瓶，稀释至刻度，混匀）。对样品中的P₂O₅的含量小于5%的样品，吸取一份相当于0.4g样品的溶液放入烧杯或瓶中；对P₂O₅的含量在5-20%的样品，吸取一份相当于0.2g的样品溶液；对P₂O₅含量大于20%的样品，则吸取一份相当于0.1g的样品溶液。按溶解的方法加入5-10mlHNO₃（或者相当量的NH₄NO₃）；再加入NH₄OH，直到生成的沉淀在剧烈的摇动时缓慢地溶解。稀释至75-100ml，调节温度到25-30℃。如果溶液像中和试验那样在加入NH₄OH时不生成沉淀，用NH₄OH调节溶液到微碱性，用石蕊试纸试验，然后加HNO₃（1+3）到微酸性。对P₂O₅的含量小于5%的样品，加入20-25ml酸化的钼酸盐溶液；对P₂O₅含量为5-20%的样品加入30-35ml；对P₂O₅的含量大小20%的样品，要加入足量的酸化钼酸盐溶液以保证沉淀完全。在室温下振荡或机械搅拌30min；立刻通过过滤器倾析过滤，用25-30ml一份水以倾析法洗沉淀两次，充分搅拌，沉降。将沉淀转移到过滤器里，用冷水洗，直到两满过滤器的滤液在加入酚酞和1滴标准碱时产生粉红色。转移沉淀和过滤器到烧杯中或者沉淀器里，用稍微过量的标准碱以溶解沉淀，加入几滴酚酞，用标准酸滴定，以%P报告结果。]。

1.2.方法II

称取按16-1[(a)新鲜肉，干肉，咸肉，冻肉等——尽可能剔除骨头，迅速从网眼不超过3mm的绞肉机中通过3次，每次绞碎后充分混匀，最后立即进行各项测定，如不能立即测定，应冷藏以防止分解。另一种制备样品时用一种绞肉刀。在每次制备样品之前，将所有切碎的部分冷冻。(b)罐装肉——使罐头内容物，按上述 (a)全部通过食品切碎机或绞肉机。(c)香肠——从肠衣中取出，按上述 (a)通过切碎机或绞肉机。]制备的样品2.5±0.1g，精确至mg，置于灰化皿 (铂，耐热耐蚀玻璃) 中，在有通风设备的烘箱中以125℃干燥30min，在灰化炉中以550℃灰化至白色或几乎白色。冷却。加25ml(1+4)，在沸水浴上加热约30min，定量地过滤并用水转移入400ml烧杯，调节体积至约100ml，按33-12C(b)操作(在9cm过滤器上加1g样品。用水分次洗涤直到滤液约达250ml。用H₂O的细流环绕滤纸四周冲洗，每次加水都要保证水和固体充分混合。每次加水洗前要让上次的水流净，若1h内不能洗涤完毕，可用抽吸。若滤液混浊，加1-2mlHNO₃，稀释至250ml，混合。)。

2.来源

AOAC 官方方法 969.31（17版）