AMAMFSAc02001 食用香料 乙醇 色谱法
AM-AM-FS-Ac-02001
食用香料中的乙醇
1.仪器和试剂
1.1 仪器
(a)气相色谱仪——使用氢火焰离子化检测器色谱柱为1.2 m×2 mm内径的玻璃柱,内填100—120目,柱温160ºC (恒温),检测器进口温度200ºC,氦气流速为50 mL/min.相对保留时间:乙醇1.00 ( ≤100s ),正丙醇2.06,四氢呋喃3.04。
(b)积分器。
1.2 试剂
乙醇标准溶液——在60℉(25.56℃)用水将无水乙醇5,10,15,20 mL分别稀释到100mL,在60ºF调节最终容量,制成5%,10%,15%,20% 的标准液。
2.试验过程
用移液管取各种浓度的乙醇标准液各25mL,分别放入4个分液瓶内,分别放入1.00mL n-PrOH标准液。立即用橡胶塞塞住,振荡3 min,并在室温下静止置l0 min。用lμL微量注射器入0.1µL溶液,用积分器测定峰面积,并计算乙醇对正丙醇峰面积比(R),以EtOH %为横坐标,R为纵坐标作图,斜率应为0.195 ± 0.006 。
按上法对试样中乙醇浓度进行侧定,但需振荡l0min。如试样中乙醇浓度大于20%,则移取5mL试样,20mL四氢呋喃和1mL正丙醇于烧瓶中,每天分析1种或多于1种的EtOH-n-PrOH标准液以核对分析的情况。
% EtOH = [乙醇峰面积/正丙醇峰面积]× (l.00/斜率) × F。式中,非稀释试样F=l,稀释试样F = S。
3.来源
AOAC 官方方法973.23 (17版)