AMAMFSAc15004 蛋 氮 克氏法
AM-AM-FS-Ac-15004
蛋中的氮
1.试验过程
1.1.样品制备
(a)液蛋——用差减法称量2-3g混匀的样品15-1(a)或(b)，放入500ml克氏瓶。
(b)干蛋——将准确称量的约1g制备好的样品15-I(c)转移入500ml克氏瓶。
1.2.测定
将己称重的样品(0.7—2.2g)放入消化瓶，加0.7gH2O或0.65g金属Hg、15gK2SO4或无水Na2SO4粉末和25ml H2SO4。如果所用样品超过2.2g对每g样品各加10ml H2SO4。将瓶斜放并微热到冒泡停止(如果必要，加少量石蜡以减少冒泡);猛烈沸腾直到溶液变清，然后再加热不少于30min(含有机物的样品需再加热2h)。
冷却，加入约200mlH2O，冷却至25℃以下。加25ml硫化物或硫代酸盐溶液，混合到沉淀出Hg。加几颗Zn粒防止暴沸，将瓶斜放不要搅动溶液，加入一层NaOH(每用10ml H2SO4或相当量的稀H2SO4，加15g固体NaOH或足量溶液使瓶内容物成为强碱性)(可把硫代硫酸盐或硫化物溶液和NaOH在加入之前先混合)。立即把瓶子连接到冷凝器的蒸馏球上，而且冷凝器的末端浸在盛有30—50ml 0.1N标准酸和5—7滴指示剂溶液的接收瓶中，旋转烧瓶使内容物彻底混匀;然后加热以蒸馏出全部NH3(不少于150ml馏出液)，取下接收瓶。冲洗冷凝器末端，并用标准NaOH溶液滴定馏出液中过量酸。校正试剂空白测定。
%N=[(标准酸的ml×酸当量浓度)－(标准NaOH ml×NaOH当量浓度)]×1.4007/g样品。
2.来源
AOAC 官方方法925.31 (17版)