AMAMFSAc20022 水果 水果制品 磷 喹啉钼酸盐重量法
AM-AM-FS-Ac-20022
水果和水果制品中的磷
1.试验过程
1.1.样品的制备
按AOAC官方方法970.39C 的方法制备样品，【参照以下操作 (a) 碳酸盐50试剂，5gKI——在2L烧杯中加约500ml水，溶解无水Na2CO3和四水酒石酸钾钠各25g。用漏斗在搅拌下加入75ml 100g/L CuSO4·5H2O溶液，漏斗的下端应没入烧杯的液面。加20g NaHCO3，溶解后加5gKI。将此液转移至1L的容量瓶，加250ml的0.100M KIO3溶液(将3.567gKIO3溶于1L水中配成)，稀释至刻度，用玻璃砂漏斗过滤，使用前陈化过夜。(b)碘化物-草酸盐溶液——溶解2.5gKI和2.5g K2C2O4于水中；并稀释至100ml。每周新配制一次。(c)硫代硫酸钠标准溶液——0.0025M。每天由0.05M的标准贮备液配制。(d)淀粉指示剂——将2.5g可溶性淀粉和约10mg HgI2在少量水中研磨，然后溶于约500ml的沸水中。(e)Na2S2O3标准溶液——0.05M 】或者【移取5ml含0.5-2.5mg葡萄糖的样品溶液于25×200mm的试管中；加5ml试剂(a)，混匀。用5ml水和5ml试剂配制空白。试管用小烧瓶或漏斗盖住后置于沸水浴中15min。小心移出试管不要摇动，并用流水浴冷却4min。移去试管上的盖子，向每支试管沿壁加2ml KI-K2C2O4溶液及3ml1M H2SO4(当溶液呈碱性时不要搅动溶液)。充分摇动以确保所有的Cu2O溶解，然后让试管在冷水浴中放置5min，在此期间摇动二次。以淀粉为指示剂用0.0025M的Na2S204溶液滴定。样品溶液滴定的结果减去空白值，再根据表计算5ml溶液中葡萄糖的量。
表Shaffer-Sbmogyi右旋糖-Ba2S2O3间的当量关系
mg(葡萄糖)=(0.1099)(ml0.0025M Na2S2O3)+0.048
ml 0.0025M Na2S2O3(十分之几毫升)
0.0025M 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9
Na2S2O4 5ml溶液中有旋糖毫克数
3 0.378 0.389 0.400 0.411 0.422 0.432 0.444 0.455 0.466 0.477
4 0.488 0.499 0.510 0.521 0.532 0.543 0.554 0.565 0.576 0.587
5 0.598 0.608 0.619 0.630 0.641 0.652 0.663 0.674 0.685 0.696
6 0.707 0.718 0.729 0.740 0.751 0.762 0.773 0.784 0.795 0.806
7 0.817 0.828 0.839 0.850 0.861 0.872 0.883 0.894 0.905 0.916
8 0.927 0.938 0.949 0.760 0.971 0.982 0.993 1.004 1.015 1.026
9 1.037 1.048 1.059 1.070 1.081 1.092 1.103 1.114 1.125 1.136
10 1.147 1.158 1.169 1.180 1.191 1.202 1.213 1.224 1.235 1.246
11 1.257 1.268 1.278 1.290 1.301 1.312 1.323 1.334 1.345 1.336
12 1.767 1.378 1.389 1.400 1.411 1.422 1.433 1.444 1.455 1.466
13 1.477 1.488 1.499 1.510 1.521 1.532 1.543 1.554 1.565 1.576
14 1.587 1.598 1.609 1.620 1.631 1.642 1.653 1.664 1.675 1
15 1.697 1.707 1.778 1.729 1.740 1.751 1.762 1.773 1 1.793
用已知浓度的葡萄糖溶液做控制实验，并对表中数据的偏差进行校正】。在≤525℃灰化。果汁、鲜果、水果罐头用25g样品，果冻、果浆、蜜饯、果酱或果干则用10g。如仅需水溶性部分的灰分，则取100ml制备好的溶液，按AOAC官方方法920.149 (b)或(c)，蒸汽浴上蒸干。称量5g样品到50—100ml铂制坩埚中，加5ml 1%(重量)H2SO4在加热炉上加热至完全碳化，后在高温炉上于550℃进行灰化。冷却后;加2—3ml 10% H2SO4，在蒸汽浴上蒸发，在热板上加热至干，再于550℃下灼烧至恒重。结果以磺化灰分的重量百分浓度表示。或按下法操作：加一茶匙蔗糖到低糖试样中以加速灰化。将灰溶于10ml(1+3)HCl，在蒸汽浴上蒸干。在蒸汽浴上用10ml(1+9)HCl溶解残渣，并转移到100ml容量瓶中，冷却，稀释至刻度，混匀。如有不溶物则用干滤纸过滤。如果灰中含P2O5>3.5mg，则稀释体积应大于100ml或二次稀释，使10ml溶液中P2O5含量<0.35mg。如果无须知道灰分重量，则可减少试样数量以缩短干燥和灰化时间，但需把溶解残渣的HCl(1+9)转移入500ml锥形瓶，若有不溶物应过滤。如果样品灰烬中P2O5含量>25mg，稀释至100ml或一定体积，使用其P2O5含量小于25mg的整分溶液，用水稀释至约100ml。
1.2.测定
参照下面方法进行测定：（分别移取含量为2和3.5mgP2O5/份的几份5ml标准溶液至100ml容量瓶中,加45ml水，然后对该系列与5min内用滴定管或移液管加20ml钼钒酸，稀释至刻度，混匀，静置10min。用2mg标准溶液调零，测定3.5mg标准溶液的A值。
1）对含量不超过5% P2O5的样品—移取5ml样品与100ml 容量瓶中，再吸取5ml含2 mg P2O5 的标准磷酸盐溶液，显色，将仪器调至对2 mg标准溶液为零点A时，测定溶液的吸光度A，从标准曲线上读出P2O5 的浓度。对系列溶液的测定，每次测定后，要倒掉并在注满2mg标准溶液。
% P2O5样品中=100´[（标准曲线上P2O5 mg-2）/20]。
2）对含量超过5% P2O5的样品—移取5或10ml 样品溶液至100ml容量瓶中，不加标准磷酸盐溶液，按1）的方法步骤进行测定。
% P2O5样品中=100´[标准曲线上P2O5 mg/每份溶液中样品的mg]。
测量结果以P2O5mg/1OOg计。
2.来源
AOAC官方方法970.40（第17版）