AM-AM-FS-Ac-11022 色素添加剂中的磷

AMAMFSAc11022  色素添加剂  磷  分光光度法

AM-AM-FS-Ac-11022

色素添加剂中的磷

1 适用范围

适用于所有纯色素添加剂。

2 原理概要

    将样品和纤维素粉末、MgO一起灰化。非正磷酸盐被水解成正磷酸盐(被测定的形式)，它能和MgO反应形成热稳定的Mg₃(PO₄)₂。灰分溶于钒铝酸试剂，反应后生成黄色的可在400nm用1cm液池测定的钒铝磷酸。样品中的磷含量可表达为%Na₃PO₄。

3 仪器和试剂

3.1 仪器

    (a)马弗炉——高温可控。

    (b)分光光度计——在400nm测定，配套1cm液池。

3.2 试剂

    (a)灰化剂——将392g纤维素粉末放于4L锥形烧瓶中，加8.00g MgO，盖上塞子，摇动烧瓶使之混合几分钟。

    (b)钒铝酸试剂——将20.0g(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O溶于200ml热水中，冷却，用水稀释带1L。将0.500g NH₄VO₃溶于100ml热水中，加100ml HNO₃冷却后，用水稀释到1L。逐渐地把钼酸盐加到偏钒酸盐中。在室温下贮存于聚乙烯或Pyrex玻璃瓶中。在Pyrex玻璃瓶中试剂可稳定几个月而在聚乙烯容器中则时间更长。如有沉淀形成则应弃去重新配制。

    (c)标准溶液——(1)储备液:相当于8.0mg Na₃PO₄/ml,在105℃将6.08g KH₂P0₄干燥2h(如果KH₂PO₄纯度小于100%;则以%KH₂PO₄/100去除6.08则得到正确的重量)溶于水并用水稀释到1L。(2)工作溶液:分别将0.5，10，15，20和25ml储备液稀释到1L,以得0.0，0.4，0.8，1.2，1.6和2.0mg Na₃PO₄/10ml。

4 试验过程

4.1.标准曲线的绘制

    取6个100ml烧杯(烧杯预先经过校准到2.0—0.3g，这样可以节省时间)分别放入2g灰化剂。加入10ml工作标准溶液并摇荡使之混合。在105℃下加热直到完全干燥(大约3h)。冷却，将烧杯倾斜放置一面转动一面用小搅棒搅动以使试液混合。将烧杯直立并在下面垫上松软的东西轻轻地摇动使其中的混合物呈水平面以达到有利的灰化条件。将烧杯放到冷的马弗炉中(下面垫着金属垫以使烧杯容易拿)，于500℃灰化≥3h。(在烟停止之前不要打开隔焰炉的门。灰化完了后，打开炉门，在把烧杯拿走前应先冷却大约1h。让烧杯冷却到室温。

    加50.0ml钒铝酸试剂，开始应慢慢地加直到灰分被润湿了，然后再快加。摇荡并等几分钟让灰分溶解。再摇荡然后过滤通过充满Pyrex粉末漏斗管 (顶部直径65mm管内径l2mm,28mm长)。臂口堵以玻璃棉小拭子(滤纸会吸附染料复合物)。用50ml锥形瓶(它可用来支撑着漏斗)收集滤液。将烧瓶盖上塞子，摇动混匀。显色≥10min；为了提高准确性，每一溶液应显色同样的时间。

    用钒铝酸试剂装满参比和样品池，在400nm测每一溶液的A值。将测得的A值减去0.0mg Na₃PO₄/10ml标准溶液的A值(通常为0.005)得到校正的读数。如果0.0mg标液的A值反常地高，把3个烧杯放在马弗炉中的不同位置上重复整个标液的测定过程，使用平均数值来校正其他标液和样品的A值。如果需要，做出A对mg Na₃PO₄/10ml的工作曲线，计算曲线的斜率。如果平均斜率在几天内能给出期望的准确度，则每次分析不需再做标液测定了。

4.2.测定

    准确称取大约0.4g染料样品，转移到盛有2g灰化剂的100ml低热克烧杯中(烧杯无刮痕或其他缺陷)。如果样品是粒状的，加≥10ml水使之完全溶解，摇动烧杯使样品和灰化剂混合完全，然后在105℃的炉中使之完全干燥。像做标液一样使样品混合好，灰化，为达到最高的准确度应使染料的显色时间几乎一样。如果样品的吸光度A大于2.0mg标液的吸光度A，则需估计一下合适的取样量并重复进行分析。通过扣除0.0mg标液的吸光度来校准读数。

    测定结束后，应迅速用自来水和蒸馏水冲洗玻璃器皿。不能使用肥皂或洗涤剂，因为可能会有磷酸盐的污染。

    为加快分析，可切断尖嘴部分的吸量管或用滴定管来移取，因为准确度依赖于对于每一烧杯加入量是否相同。如果在自动吸(量)管或滴定管中形成黄色晶体，用稀NH₄OH溶液除去。

4.3.对某些染料中磷的测定方法的修改

    (1)混合D&C1号绿:将钒铝磷酸溶液使用另一个玻璃棉的小塞子进行第二次过滤以除去铁氧化物。

    (2)FD&C3号红:将5ml HNO₃(1+1)加到染料灰分中并在蒸气浴上加热直到干燥以除去碘干扰。

    (3)柑桔2号红:D&C橙17，D&C红22号，D&C28号红，D&C8号黄，以及D&C11号黄(也可以是灰分中含有相当数量碳的染料):用小搅棒捣碎灰块，加大约2g纤维素混合，于500℃再灰化3h。

4.4.计算

    Na₃PO₄% =A×S×0.1/W

其中A=在400nm校正后的样品的吸光度;S=标准曲线的斜率=r/n;r=mg Na₃PO₄/10ml对每一标液的A的比率之和;n=计算中使用的标液的数量;0.1=100/1000(用于转换成百分比和将mg换算到g);W=样品的重量 (g)。

5.来源

AOAC 官方方法981.14第17版