AM-AM-FS-Ac-12005 食品中的棓酸丙酯

AMAMFSAc12005  食品  棓酸丙酯  比色法

AM-AM-FS-Ac-12005

食品中的棓酸丙酯

1.试剂

(a)石油醚试剂——将1体积30—60℃石油醚和3体积60—100℃石油醚混匀，然后加入其1/10体积的H₂SO₄振荡混合5min。弃去酸层，用水洗几次，然后用1%NaOH溶液洗一次，再一次用水洗直到洗出液呈中性。弃去所有的清洗液，然后在全玻璃蒸馏器中蒸馏石油醚。

(b)乙酸胺溶液——1.25%、1.67%和10%的水溶液。也可能需要含有5%乙醇的1.67%NH₄OAc溶液。

(c)酒石酸铁试剂——将0.100g FeSO₄·7H₂O和0.500g Rochelle盐(NaKC₄H₄O₆·4H₂O)溶于水中，稀释至100ml。试剂必需在使用前3h以内配制。

(d)棓酸丙酯标准溶液——50μg/ml。将50mgPG溶于水中，用水稀释至1L。

2.试验过程

2.1.标准曲线的制备

移取7份含量范围从50到1000μg的标准溶液(d)分别放入50ml具玻璃塞锥形瓶中。向每个锥形瓶中准确加人2.5ml 10%NH₄OAc，用移液管向每个锥形瓶中加入1ml酒石酸亚铁试剂，用水准确稀释至25ml。将溶液放置3min以上。以含有20ml 1.25%NH₄OAc、4ml水和1ml酒石酸亚铁的溶液为空白在0nm测量吸光度A。以PGμg对吸光度A作图。

2.2.测定

将40g脂肪或油溶解在石油醚里，并用石油醚稀释至250ml(要使之全溶解，可能需要微微加热)。吸取100ml脂肪溶液放入250ml分液漏斗中。用20ml 1.67%NH₄OAc水溶液通过连续颠倒分液漏斗2.5min以洗提脂肪溶液，在两相完全分离后，把水层放进100ml容量瓶中，要小心操作，不要让任何油滴进入容量瓶(某些起酥油在用水溶液洗提时表现强烈的乳化现象。为防止乳化现象，在开始洗提前先加入2ml正辛醇到脂肪溶液里，并用含有5%乙醇的1.67%NH₄OAc溶液来代替水溶液进行洗提，这个办法只是在通常的方法失效时才使用。)用2份2ml 1.67%NH₄OAc溶液重复提取，将水层合并在容量瓶中。最后用15ml水提取脂肪溶液30s，与先前的洗提液合并在一起。每次提取都要等完全分层。准确加入2.5ml 10%NH₄OAc溶液到盛有合并的洗提液的容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液现在含有1.25%NH₄OAc。用干的快速滤纸过滤以除去任何混浊物。(要在配制的提取液的同一天显色。如果合并的提取液放置几小时以上，可能出现黄色，则溶液就得弃去)。

    吸取一份≤20ml的提取液放入50ml具玻璃塞锥形瓶中。用1.25%NH₄OAc溶液稀释至20ml。准确加入4ml水并吸取1ml酒石酸亚铁试剂放入容量瓶中，混匀。然后以含有20ml 1.25%NH₄OAc溶液、4ml水及1ml酒石酸亚铁试剂的溶液为参比，在0nm处测定吸光度A。根据标准曲线计算PG的量。

3.来源

AOAC  官方方法 952.09 （第17版）