AM-AM-FS-Ac-14021 鱼中的铅

AMAMFSAc14021  鱼  铅  原子吸收分光光度法

AM-AM-FS-Ac-14021

鱼中的铅

1.仪器和试剂

1.1 仪器

    (a)原子吸收分光光度计——见14-18B(a)(原子吸收分光光度计——配有4"单缝燃烧头);测定范围0—10μg/ml。

    (b)铅灯——Pb空心阴极灯。

    (c)瓷坩埚——容积约50ml，深5cm;石英高型烧杯，100ml。

1.2 试剂

    (a)盐酸——1N。82ml HCl以H₂O稀释至1L。

    (b)铅标准溶液——(1)贮备液——1mg Pb/ml 1N HNO₃。见14-23C(d)。(2)工作液——10μg Pb/ml。移取10ml贮备液于1L容量瓶中，加入82ml HCl，以H₂O稀释至刻度。

    (c)缓冲溶液——于2L容量瓶中将163gEDTA分散于200mlH₂O中，加入足量的NH₄OH使之溶解。将60ml 70.5%的HClO₄小心注入约500ml H₂O中并冷却，溶解50g La₂O₃于其中。往上述氨性EDTA溶液中加入8滴甲基橙指示剂，剧烈搅拌的同时，将La₂O₃溶液倒入其中。必要时可再加些NH₄OH，直至上述溶液相对甲基橙指示剂呈碱性。稀释至2L。

2.试验过程

2.1.试剂空白

    分析测定前，检查试剂纯度如下：量取4ml HNO₂于坩埚中，于加热板或蒸汽浴中蒸发至干。残渣用1N HCl溶解后转入25ml容量瓶中。再用2份5ml 1N HCl继续加热溶解，溶液并入容量瓶中，冷却后用1N HCl稀释至刻度并棍匀，测定Pb的浓度。对于样品含Pb量≥1ppm者，总的试剂空白要求≤10μgPb(等价于样品含0.4ppmPb);而对于含Pb量<1ppm的样品，则需按26-12B中方法纯化试剂，使得试剂空白低于限量水平的50%。

2.2.样品的制备

    称取约25g(精确至0.1g)样品于坩埚中，于135—150℃干燥2h后移入尚未升温的可控温高温炉中，慢慢升温至500℃并使温度稳定维持在500℃(550℃即可能引起Pb的损失)。灰化过夜(16h)，取出样品，冷却至室温后小心加入2ml HNO₃并旋转坩埚，于温热加热板上或蒸汽浴中小心蒸发至刚好干。放入已冷却的高温炉中，慢慢升温至500℃并维持于该温度1h。取出坩埚，冷却。必要时可再加HNO₃灰化，直至获得无碳粒的清洁灰分。加10ml 1NHCl₃并于加热板上小心加热以溶解灰分，溶液转入25ml容量瓶中，再用2份5ml 1N HCl继续加热溶解灰分，溶液并入容量瓶中，冷却后以1N HCl稀释至刻度并混匀。

2.3.标准曲线的制作

    分别移取Pb工作液0，1，3，5，15，25及50ml，B(b)(2)，置于一系列50ml的容量瓶中，用1N HCl稀释至刻度(浓度分别为0，0.2，0.6，1.0，3.0，5.0及10.0μgPb/ml)。光度计设置于预先确定好的最佳条件，以使283.3nm吸收最大。.空气-乙炔流速采用仪器厂家推荐的测定Pb的标准条件。对于数字型浓度直读，用0.2及10μg Pb/ml的标准溶液以浓度方式校正仪器。仪器经校正后可直接记录浓度。而对于图纸记录读出方式，放大钮设置于适当位置，使0.214g/ml的标准工作液在记录纸上的信号≥1%。作A对μg Pb/ml图得标准曲线。

2.4.测定

    取一定量的样品试液，4.2，依照下述 (a)和 (b)方法测定。同时测定空白，4.1，并从样品的读数中扣除空白值。

    (a)澄清试液——按4.3测定样品与标准溶液A。按下述顺序测定3次:先测定标液，然后测定样品液，交替进行，直至所有样品与标液全部测完。若待分析样品很多，可改为每测定3个样品后测定一个标准溶液。

    ppm Pb=[(μg Pb/ml样品液)×25]/g样品

    (b)混浊试液——测定前，每份样品或标液要先加入1ml缓冲溶液，3.2(c)，其余步骤均同(a)。

    当试液被稀释或加入缓冲时:

    ppm Pb=(μg Pb/ml稀释后的样品液)

         ×(稀释后样品的毫升数)/稀释前试液的毫升数)

         ×(25/样品的克数)

3.来源

AOAC官方方法972.23