AMAMFSAc01032 高锰酸盐 氧化数 滴定法
AM-AM-FS-Ac-01032
高锰酸盐氧化数
1.试剂
(a)KMnO4溶液——31g / L，不必标定。
(b)Na2S2O3溶液——0.25N，用K2Cr2O7准确标定，但约用0.5g K2Cr2O7，10gKI，l0mL HCl和90 mL水。
(c)KI溶液——在100 mL水中溶解50g KI，过滤，溶液无色才能使用。
2.试验过程
把样品的酸度调节到4g/100mL(按HOAc计)。水蒸汽蒸馏50 mL调节过酸度的样品，收集50 mL蒸馏液。控制蒸馏，使得当50 mL蒸馏液收集好时，蒸馏瓶内还剩下45 mL溶液，最好用全玻璃蒸馏器；如果无全玻璃蒸馏器，应用Sn或Al箔包住软木塞或橡皮塞。在25ºC保存馏出液和试剂。
将50 mL蒸馏液转移到500 mL有玻璃塞的锥形瓶中。加l0mL H2S04 (1+1)和25mL KMnO4溶液，用移液管准确加入KMnO4溶液，移液管要控干一定的时间。最好将溶液放在水浴中于25ºC刚好保持1h。然后立即加入20mL KI溶液，完全混合，用0.25M Na2S2O3滴定释放出的碘。
同时进行空白测定，使用50 mL水，l0ml H2SO4(1+1)和25 mL KMnO4溶液。
(空白中所需0.25M NaS2O3的毫升数—测定中所用的毫升数) / 2 = 醋的高锰酸盐氧化数。根据调节过酸度的醋 (4% 的酸) 报告结果。
如果高锰酸盐氧化数大于15，重新测定，改用25 mL调节过酸度的醋 +25mL H2O。每次以上次量的1/2重复该还原反应。直到使用的KMnO4毫升数小于15。按调节过酸度的50mL醋所需的高锰酸盐的氧化数计算。
3.来源
AOAC 官方方法944.10 (17版)