AMAMFSAc16014 肉 氮 凯氏定氮法
AM-AM-FS-Ac-16014
肉中的氮
1.试剂
(a)凯氏催化剂——15g K2SO4加0.7g HgO。
(b)硫酸。
(c)氢氧化钠溶液——1200ml NaOH(l+1),静置使澄清 (约10天)。
(d)金属锌——粉末,催化剂中无浮石时使用。
(e)指示剂溶液——甲基紫。
(f)邻苯二甲酸氢钾。
(g)标准氢氧化钠溶液——0.2000士0.0004N。108mlNaOH(1+1)加入无CO2的
水中,稀释至10L,用邻苯二甲酸氢钾标定,以酚酞为指示剂。
(h)标准酸溶液——0.2000±0.0004N。HCl或H2SO4溶液制备。
(i)盐酸——35—37%HCl 178ml稀释至10L,用标准NaOH液标定并调节浓度。
(j)硫酸——98%H2SO455ml稀释至10L,用标准NaOH液标定并调节浓度。
(k)氢氧化钠-硫代硫酸钠溶液——Na2S2O3·5H2O 460g溶于H2O中,并用H2O稀释至1L,将此液加入溶有NaOH 152.5g的水中制得20L含50%(w/w)NaOH溶液,可根据需要的容量调整NaOH和Na2S2O3·5H2O的重量,最后溶液的比重为1.45。
2.试验过程
置称定重量的样品 (2.0—2.2g)于消化瓶中,加0.7gHgO或0.65g金属Hg,15gk2S或无水Na2SO4加H2SO4 40ml。如样品量大于2.2g,每1g样品多加10ml H2SO4。将烧瓶倾斜放置,小火加热至不再爆沸(必要时可加小量石蜡以抑制爆沸);煮沸至溶液澄清后继续加热不少于30min(含有机物的样品加热2h)。
冷却,加约200ml H2O。冷至25℃以下,加25ml硫化物或硫代硫酸盐溶液,混合使汞沉淀。加少量锌粒以防止迸跳,将烧瓶倾斜,加一层NaOH溶液而不搅动 (每10ml H2SO4或相当的稀H2SO4加15g固体NaOH或适量的NaOH溶液使内容物呈强碱性)(加入前可将硫代硫酸盐或硫化物溶液与NaOH溶液混合),立即将烧瓶与冷凝管上的蒸馏球连接,冷凝管尖端浸入接受瓶的标准酸溶液中,加指示剂5—7滴,转动烧瓶使其内容物均匀混合,加热至NH3完全馏出(馏出液在150ml以上)。拆除接受瓶,用水洗涤冷凝管的尖端,以标准NaOH液滴定过量的酸,用试剂空白作校准。
%N=[(ml标准酸×酸的当量浓度)-(ml标准NaOH×NaOH的当量浓度)]×
1.4007/g样品重量。
3.来源
AOAC 官方方法 928.08(17版)
Copyright © 2019- zrrp.cn 版权所有 赣ICP备2024042808号-1
违法及侵权请联系:TEL:199 1889 7713 E-MAIL:2724546146@qq.com
本站由北京市万商天勤律师事务所王兴未律师提供法律服务