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AM-AM-FS-Ac-16014 肉中的氮

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AMAMFSAc16014  肉  氮  凯氏定氮法

 

AM-AM-FS-Ac-16014

 

肉中的氮

 

1.试剂

(a)凯氏催化剂——15g K2SO40.7g HgO

(b)硫酸。

(c)氢氧化钠溶液——1200ml NaOH(l+1),静置使澄清 (10)

    (d)金属锌——粉末,催化剂中无浮石时使用。

    (e)指示剂溶液——甲基紫。

    (f)邻苯二甲酸氢钾。

    (g)标准氢氧化钠溶液——0.20000.0004N108mlNaOH1+1)加入无CO2

水中,稀释至10L,用邻苯二甲酸氢钾标定,以酚酞为指示剂。

    (h)标准酸溶液——0.2000±0.0004NHClH2SO4溶液制备。

    (i)盐酸——35—37%HCl 178ml稀释至10L,用标准NaOH液标定并调节浓度。

    (j)硫酸——98%H2SO455ml稀释至10L,用标准NaOH液标定并调节浓度。

    (k)氢氧化钠-硫代硫酸钠溶液——Na2S2O3·5H2O 460g溶于H2O中,并用H2O稀释至1L,将此液加入溶有NaOH 152.5g的水中制得20L50%(w/w)NaOH溶液,可根据需要的容量调整NaOHNa2S2O3·5H2O的重量,最后溶液的比重为1.45

2.试验过程

    置称定重量的样品 (2.0—2.2g)于消化瓶中,加0.7gHgO0.65g金属Hg15gk2S或无水Na2SO4H2SO4 40ml。如样品量大于2.2g,每1g样品多加10ml H2SO4。将烧瓶倾斜放置,小火加热至不再爆沸(必要时可加小量石蜡以抑制爆沸);煮沸至溶液澄清后继续加热不少于30min(含有机物的样品加热2h)

    冷却,加约200ml H2O。冷至25℃以下,加25ml硫化物或硫代硫酸盐溶液,混合使汞沉淀。加少量锌粒以防止迸跳,将烧瓶倾斜,加一层NaOH溶液而不搅动 (10ml H2SO4或相当的稀H2SO415g固体NaOH或适量的NaOH溶液使内容物呈强碱性)(加入前可将硫代硫酸盐或硫化物溶液与NaOH溶液混合),立即将烧瓶与冷凝管上的蒸馏球连接,冷凝管尖端浸入接受瓶的标准酸溶液中,加指示剂5—7滴,转动烧瓶使其内容物均匀混合,加热至NH3完全馏出(馏出液在150ml以上)。拆除接受瓶,用水洗涤冷凝管的尖端,以标准NaOH液滴定过量的酸,用试剂空白作校准。

    %N=[(ml标准酸×酸的当量浓度)(ml标准NaOH×NaOH的当量浓度)]×

          1.4007/g样品重量。

3.来源

AOAC 官方方法 928.0817版)

 

 

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