AM-AM-FS-Ac-16014 肉中的氮

AMAMFSAc16014  肉  氮  凯氏定氮法

AM-AM-FS-Ac-16014

肉中的氮

1.试剂

(a)凯氏催化剂——15g K₂SO₄加0.7g HgO。

(b)硫酸。

(c)氢氧化钠溶液——1200ml NaOH(l+1)，静置使澄清 (约10天)。

    (d)金属锌——粉末，催化剂中无浮石时使用。

    (e)指示剂溶液——甲基紫。

    (f)邻苯二甲酸氢钾。

    (g)标准氢氧化钠溶液——0.2000士0.0004N。108mlNaOH（1+1)加入无CO₂的

水中，稀释至10L，用邻苯二甲酸氢钾标定，以酚酞为指示剂。

    (h)标准酸溶液——0.2000±0.0004N。HCl或H₂SO₄溶液制备。

    (i)盐酸——35—37%HCl 178ml稀释至10L，用标准NaOH液标定并调节浓度。

    (j)硫酸——98%H₂SO₄55ml稀释至10L，用标准NaOH液标定并调节浓度。

    (k)氢氧化钠-硫代硫酸钠溶液——Na₂S₂O₃·5H₂O 460g溶于H₂O中，并用H₂O稀释至1L，将此液加入溶有NaOH 152.5g的水中制得20L含50%(w/w)NaOH溶液，可根据需要的容量调整NaOH和Na₂S₂O₃·5H₂O的重量，最后溶液的比重为1.45。

2.试验过程

    置称定重量的样品 (2.0—2.2g)于消化瓶中，加0.7gHgO或0.65g金属Hg，15gk₂S或无水Na₂SO₄加H₂SO₄ 40ml。如样品量大于2.2g，每1g样品多加10ml H₂SO₄。将烧瓶倾斜放置，小火加热至不再爆沸(必要时可加小量石蜡以抑制爆沸);煮沸至溶液澄清后继续加热不少于30min(含有机物的样品加热2h)。

    冷却，加约200ml H₂O。冷至25℃以下，加25ml硫化物或硫代硫酸盐溶液，混合使汞沉淀。加少量锌粒以防止迸跳，将烧瓶倾斜，加一层NaOH溶液而不搅动 (每10ml H₂SO₄或相当的稀H₂SO₄加15g固体NaOH或适量的NaOH溶液使内容物呈强碱性)(加入前可将硫代硫酸盐或硫化物溶液与NaOH溶液混合)，立即将烧瓶与冷凝管上的蒸馏球连接，冷凝管尖端浸入接受瓶的标准酸溶液中，加指示剂5—7滴，转动烧瓶使其内容物均匀混合，加热至NH₃完全馏出(馏出液在150ml以上)。拆除接受瓶，用水洗涤冷凝管的尖端，以标准NaOH液滴定过量的酸，用试剂空白作校准。

    %N=[(ml标准酸×酸的当量浓度)－(ml标准NaOH×NaOH的当量浓度)]×

          1.4007/g样品重量。

3.来源

AOAC 官方方法 928.08（17版）