AM-AM-FS-Ac-15019 蛋中（非水溶性）脂肪酸

AMAMFSAc15019  蛋  （非水溶性）脂肪酸  Kjeldahl法

AM-AM-FS-Ac-15019

蛋中  (非水溶性)脂肪酸

1.试验过程

1.1.溶液制备

    (a)液蛋和冻蛋——称10g备好的样品15-1(a)( 液蛋——取得有代表性的一箱或几箱。将容器中的液蛋充分混匀并取出约300g(长柄药勺很好用)。密封在瓶中放入冰箱或用固态CO₂冷却。记录样品的气味和外观。)或 (b)( 冻蛋——取得有代表性的一箱或几箱。检查其内容物的气味和外观 (用钻头钻透容器的中心，抽出钻头时记录下气味。这样内容物的情况可最好地确定。如果不可能确保各个容器都这样，则样品可由从每个容器中取出的钻屑混合而成)。从不少于3个的远离部分，每部分均从容器边缘2—5cm开始，斜穿到对边尽可能接近底部取出钻屑。将钻屑密实地装入样品瓶，完全装满以防止样品局部脱水。将瓶子密封，放入冰箱或用固态CO₂冷冻。分析前，在低于50℃的水浴中温热样品并混匀。)放入250ml离心瓶中，加25ml H₂O混匀，加20ml乙醇剧烈振荡，加50ml醚。

    (b)干蛋——称2g备好的样品15-1(C)( 干蛋——取得代表性的一箱或几箱。对于小包装的取一整包或几整包作为样品。对于大箱和大桶的，用勺或其它适当的工具除去大约l5cm深的顶层。从容器中够得着的地方取出总共300—500g的少量样品，放入瓶中密封。记录气味和外观。通过家用面粉筛筛3次，彻底打碎块状物，混合均匀，制备出分析样品 (研磨片状蛋白样品，使其完全通过No.60筛，混匀)。保存在密封瓶中，置于冷处。)放入100ml烧杯，用少量H₂O，使用粗搅棒搅成匀浆状。总共用25ml H₂O将浆状物转入250ml离心瓶用力摇动，用25ml乙醇冲洗烧杯，把冲洗液转入离心瓶，用力摇动，加50ml醚。

1.2.测定

    按18-97进行。

用4—5g样品按18-15进行。

[将5g样品放入克氏消化瓶中。加0.7gHgO或0.65g金属Hg，15gK₂SO₄粉末或无水Na₂SO₄，和25ml H₂SO₄。如果所用样品超过2.2g，则每g样品增加10ml H₂SO₄。将瓶子倾斜放置并小心加热直到停止起泡(如果必要，加入少量石蜡以减少泡沫);冒泡沸腾直到溶液变清;然后再延长30min(对含有机物的样品为2h)。

    冷却，加约200mlH₂O，冷却低于25℃，加25ml硫化物或硫代硫酸盐溶液，混合到Hg沉淀。加少量Zn粒防止暴沸，倾斜瓶子，加入不搅动的NaOH层(对于所用的每10ml H₂SO₄或与此相当的稀H₂SO₄，加15g固体NaOH或足够的溶液使其成为强碱性)(硫代硫酸盐或硫化物溶液可在加入瓶中之前与NaOH混合)。立即把瓶子与冷凝器的蒸馏球管相连接，并使冷凝器顶部浸入接收器中的标准酸和5—7滴指示剂中，摇动瓶子充分混匀;然后加热直到全部NH₃被蒸发(≥150ml蒸馏液)。取下接收器，冲洗冷凝器顶部并用NaOH标准溶液滴定蒸馏液中过量的标准酸。试剂的空白校正。

    %N=[(标准酸毫升×酸当量浓度)－(标准NaOH毫升×NaOH当量浓度)]×1.4007/g样品

    %N×6.38=蛋白质%

N%×6.38=蛋白质%

2.来源

AOAC 官方方法 947.08（17版）