AMAMFSAc05004 可可制品 灰分 重量法
AM-AM-FS-Ac-05004
可可制品的灰分
1.试验过程
1.1测定
准确地称量5-1中制备的样品【(a)粉状制品——充分混合，存放在盖严的瓶子中。(b)巧克力制品——(1)将约200g的甜味或苦味巧克力冷冻至坚硬，研磨或刮削成细粉末。充分混合，装入盖严的瓶子内，并存放于阴凉处。(2)将约200g苦味、甜味或奶油巧克力置于适当的容器中，并把该容器局部地浸在约50℃的水浴中。不断搅拌直至样品熔化，温度达到45-50℃。将样品从水浴中取出，充分搅拌，在样品仍处于液态时，取出部分进行分析。取样使用直径为4-10mm点的玻璃管子或金属管子，管内装备有密合的柱塞以便从管子里挤出样品;或者使用塑料注射器。】2-5g，放于25-50ml的铂、石英或耐热耐蚀玻璃盘中，加热到600℃，用表面皿盖住在干燥器内冷却、称重。碳化有两种方法:(1)在带有排气孔或不完全关闭的通风柜内，徐徐加热使炉温升至600℃;(2)在红外灯下加热，至不再冒烟，然后转移到600℃加热炉中加热2h。用乙醇润湿冷却的灰分，在红外灯下或在蒸气浴上干燥。每隔1h再灰化，直至重量变化小于1mg为止，或过夜。盖上表面皿，放在干燥器中冷却到室温立即称重，即告完成。
1.2可溶性和不可溶性灰分
用从A中所得的灰分，按19-5D所述方法测定。【称量5g样品到50—100ml的铂制坩埚中，加5ml 1%(重量)的H2SO4在加热炉上加热至完全碳化，后在高温炉上于550℃进行灰化。冷却后;加2—3ml 10%的H2SO4，在蒸汽浴上蒸发，在热板上加热至干，再于550℃下灼烧至恒重。结果以磺化灰分的重量百分浓度表示。】
2.来源
AOAC 官方方法972.15（17版）