AMAMFSAc02042 茴香 肉豆寇 提取物 乙醇 油 体积法 色谱法
AM-AM-FS-Ac-02042
茴香和肉豆寇提取物
1.仪器和试剂
(a)气相色谱仪—使用氢火焰离子化检测器色谱柱为1.2m×2mm内径的玻璃柱，内填100—120目，柱温160ºC(恒温)，检测器进口温度200ºC，氦气流速为50ml/min.相对保留时间:乙醇1.00(≤100s)，正丙醇2.06，四氢呋喃3.04。
(b)积分器。
(c)醇标准溶液—在60ºF(25.56ºC)用水将无水乙醇5，10，15，20ml分别稀释到100ml，在60ºF调节最终容量，制成5%，10%，15%，20%的标准液。
2.试验过程
2.1乙醇
用移液管取各种浓度的乙醇标准液各25m1，分别放入4个分液瓶内，分别放入1.00ml n-PrOH标准液。立即用橡胶塞塞住，振荡3min，并在室温下静止置l0min。用lμL微量注射器入0.1µL溶液，用积分器测定峰面积，并计算乙醇对正丙醇峰面积比(R)，以EtOH%为横坐标，R为纵坐标作图，斜率应为0.195+0.006。
按上法对试样中乙醇浓度进行侧定，但需振荡l0min。如试样中乙醇浓度大于20%，则移取5m1试样，20ml四氢呋喃和1ml正丙醇于烧瓶中，每天分析1种或多于1种的EtOH-n-PrOH标准液以核对分析的情况。
%EtOH=[乙醇峰面积/正丙醇峰面积]×(l.00/斜率)×F。式中，非稀释试样F=l，稀释试样F=S。
2.2油
取10ml样品置于Babcock验乳瓶中，加入1ml HCl(1+1)，再加足量预热到60℃的半饱和NaCl溶液至几达瓶颈处。盖住瓶盖，置于60℃水中约15min，不时旋转，并用约800rpm离心10min。向瓶中加NaCl饱和溶液至瓶颈，再次离心10min。若分离效果不好或液体不清沏，可冷至10℃左右，再离心10min。瓶颈部油层读数×2=油%（以体积计）。
3.来源
AOAC 官方方法920.148（17版）